專利名稱：間苯二酚加氫制備的1，3-環(huán)己二酮粗品的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及間苯二酚加氫制備1，3_環(huán)己二酮的領(lǐng)域，特別涉及粗品的精制工藝。
背景技術(shù)：
1，3_環(huán)己二酮是一種非常重要的藥物中間體，可以用來(lái)制備抗心律不齊藥物、抗血栓藥物卡微地洛、止吐藥物蒽丹西酮、鎮(zhèn)痛藥、殺病毒劑、5-HT拮抗劑以及除草劑磺草酮和硝草酮，甲基磺草酮等農(nóng)藥。目前所采用的工藝主要是以間苯二酚、片堿、氫氣為原料，在鎳催化劑存在下進(jìn)行加氫反應(yīng)，濾去催化劑，濾液用鹽酸酸解、過(guò)濾得1，3-環(huán)己二酮粗品。粗品直接干燥或者干燥后溶于熱苯重結(jié)晶?，F(xiàn)有工藝存在以下問(wèn)題
1、由于粗品中含有一定的鹽份，直接干燥出的產(chǎn)品含量不高，做不出高品質(zhì)產(chǎn)品，單一溶劑重結(jié)晶得率一般在85%。2、由于1，3-環(huán)己二酮屬于熱敏性物質(zhì)，粗品含水不易干燥，在干燥過(guò)程中易產(chǎn)生
一聚、二聚物，影響產(chǎn)品質(zhì)量。3、苯毒性較大，作為溶劑在化工生產(chǎn)中逐漸被淘汰，且1，3-環(huán)己二酮在沸苯中才能夠溶解，不易去除鹽份。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提高產(chǎn)品品質(zhì)，本發(fā)明提供了一種間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法，得率高，品質(zhì)好。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法， 對(duì)得到的1，3_環(huán)己二酮濕品直接使用甲苯、二氯乙烷混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。重結(jié)晶的具體做法為1，3_環(huán)己二酮濕品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解后，靜置分水，分水結(jié)束后將有機(jī)相降溫結(jié)晶后離心分離。所述的1，3-環(huán)己二酮濕品的質(zhì)量和混合溶劑的體積之比為1 1. 5 4kg/L。所述的甲苯和二氯乙烷的體積比為1 :1 3:1。所述的溶解是在15 45 °C下進(jìn)行。所述的降溫是降至-10°C 10°C。有益效果
1、本發(fā)明采用甲苯、二氯乙烷混合溶劑作為重結(jié)晶溶劑，解決單一溶劑在離心時(shí)返溶問(wèn)題。而且不用先干燥再重結(jié)晶，使生產(chǎn)過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行，降低運(yùn)行成本。2、本發(fā)明中1，3_環(huán)己二酮精制采用的混合溶劑中甲苯和二氯甲烷的體積比為 1:1 3:1，最大限度的降低了 1，3_環(huán)己二酮在二氯乙烷中的溶解度，提高了產(chǎn)品重結(jié)晶的收率。3、本發(fā)明中1，3_環(huán)己二酮質(zhì)量和混合溶劑體積之比為1:1. 5 4 kg/L，解決了混合溶劑體積過(guò)小造成物料過(guò)稠，無(wú)法放料，混合溶劑過(guò)多，物料流失過(guò)大問(wèn)題。對(duì)粗品重結(jié)晶的收率的提高起到積極效果。4、本發(fā)明中1，3_環(huán)己二酮粗品加入到混合溶劑中，加熱到15 45°C，靜置分水， 分水結(jié)束后，將有機(jī)相降溫至-10°c 10°c，離心分離，干燥，產(chǎn)品純度高。


圖1為1，3-環(huán)己二酮原藥圖譜
1，3-環(huán)己二酮出峰時(shí)間約為2. 803士0. 05min, 二聚物出峰時(shí)間約為7. 198士0.05 min。
具體實(shí)施例方式一種間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法，將1，3_環(huán)己二酮濕品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解后，靜置分水，分水結(jié)束后將有機(jī)相降溫結(jié)晶后離心分離。所述的1，3-環(huán)己二酮濕品的質(zhì)量和混合溶劑的體積之比為1:1. 5 4kg/L。所述的甲苯和二氯乙烷的體積比為1:1 3:1。所述的溶解是在15 45°C下進(jìn)行。所述的降溫是降至-10°C 10°C。實(shí)施例1
向加氫釜投入含量> 9 9 t的間苯二酚3 2 5 kg，經(jīng)過(guò)加氫、酸解、離心，將含水的 1，3-環(huán)己二酮濕品投入結(jié)晶釜，向結(jié)晶釜投入600L 二氯乙烷，加熱溶解，分出水層，有機(jī)相降溫至5°C，離心干燥。連續(xù)進(jìn)行三批試驗(yàn)。
權(quán)利要求
1.一種間苯二酚加氫制備的1，3-環(huán)己二酮粗品精制的方法，其特征在于，對(duì)得到的1， 3-環(huán)己二酮濕品直接使用甲苯、二氯乙烷混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求1所述的間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法，其特征在于，重結(jié)晶的具體做法為1，3_環(huán)己二酮濕品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解后，靜置分水，分水結(jié)束后將有機(jī)相降溫結(jié)晶后離心分離。
3.如權(quán)利要求1或2所述的間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法，其特征在于，所述的1，3-環(huán)己二酮濕品的質(zhì)量和混合溶劑的體積之比為1:1. 5 4kg/L。
4.如權(quán)利要求1或2所述的間苯二酚加氫制備的1，3-環(huán)己二酮粗品精制的方法，其特征在于，所述的甲苯和二氯乙烷的體積比為1 1 3 1。
5.如權(quán)利要求2所述的間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法，其特征在于，所述的溶解是在15 45°C下進(jìn)行。
6.如權(quán)利要求2所述的間苯二酚加氫制備的1，3_環(huán)己二酮粗品精制的方法，其特征在于，所述的降溫是降至-10°C 10°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種間苯二酚加氫制備的1，3-環(huán)己二酮粗品精制的方法，對(duì)得到的1，3-環(huán)己二酮濕品直接使用甲苯、二氯乙烷混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。重結(jié)晶的具體做法為1，3-環(huán)己二酮濕品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解后，靜置分水，分水結(jié)束后將有機(jī)相降溫結(jié)晶后離心分離。得到主含量≥99%的1，3-環(huán)己二酮精品。采用甲苯、二氯乙烷混合溶劑作為重結(jié)晶溶劑，解決單一溶劑在離心時(shí)返溶問(wèn)題。而且不用先干燥再重結(jié)晶，使生產(chǎn)過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行，降低運(yùn)行成本。
文檔編號(hào)C07C49/403GK102329201SQ20111019856
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者丁書亮, 劉景防, 唐啟舉, 孫麗梅, 孫敬權(quán), 徐勤江, 車芳麗, 陳婧 申請(qǐng)人:利民化工股份有限公司