一種己二酸二異辛酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種簡(jiǎn)便、有效的己二酸二異辛酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在工業(yè)生產(chǎn)、塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二異辛酯做為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑，具有越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。己二酸二異辛酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問(wèn)題為:1、由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低成本。2、由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二異辛酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種使用精制劑精制己二酸二異辛酯，能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二異辛酯制備方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0006]⑴酯化反應(yīng)步驟
[0007]將己二酸、異辛醇、濃硫酸投入反應(yīng)爸中，攪拌,微真空550?590mmHg條件下,力口熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；
[0008]⑵水洗步驟
[0009]向酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；
[0010]⑶脫醇步驟
[0011]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯；
[0012]⑷精制步驟
[0013]向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)，得混合液過(guò)濾；
[0014]⑶過(guò)濾步驟
[0015]將精制后的混合液過(guò)濾，即得己二酸二異辛酯。
[0016]而且，所述步驟⑴中己二酸、異辛醇、濃硫酸的重量比為1:2.2:0.002?0.005。
[0017]而且，所述步驟⑵中所述水與己二酸的重量比為0.5:1。
[0018]而且，所述步驟⑷中精制劑和己二酸的重量比為0.005?0.01:1。
[0019]而且，所述步驟⑷中精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭和硫酸鎂按重量比0.5:1:2:1.5混合而成。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0021]1、本制備方法在精制步驟中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。該方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
[0022]2、本己二酸二異辛酯的制備方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)。
[0023]3、本己二酸二異辛酯的制備方法操作方便，簡(jiǎn)單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率。
[0024]4、本發(fā)明方法在生產(chǎn)過(guò)程中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證了產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，同時(shí)本方法具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0026]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0027]1、酯化反應(yīng)步驟
[0028]向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，異辛醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空550mmHg條件下，，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。
[0029]2、水洗步驟
[0030]向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得水洗后的混合物。
[0031]3、脫醇步驟
[0032]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異辛酯。
[0033]4、精制步驟
[0034]向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.5千克，攪拌混合I小時(shí)，得精制過(guò)的混合液。
[0035]5、過(guò)濾步驟
[0036]將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二異辛酯成品，該己二酸二異辛酯含量99.5 %，顏色小于30號(hào)(鉬一鈷比色)。
[0037]實(shí)施例2
[0038]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0039]1、酯化反應(yīng)步驟
[0040]向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，異辛醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空570mmHg條件下，，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。
[0041]2、水洗步驟
[0042]向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得水洗后的混合物。
[0043]3、脫醇步驟
[0044]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異辛酯。
[0045]4、精制步驟
[0046]向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.6千克，攪拌混合I小時(shí)，得精制過(guò)的混合液。
[0047]5、過(guò)濾步驟
[0048]將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二異辛酯成品，該己二酸二異辛酯含量99.5 %，顏色小于30號(hào)(鉬一鈷比色)。
[0049]實(shí)施例3
[0050]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0051]1、酯化反應(yīng)步驟
[0052]向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，異辛醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空590mmHg條件下，，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。
[0053]2、水洗步驟
[0054]向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得水洗后的混合物。
[0055]3、脫醇步驟
[0056]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯。
[0057]4、精制步驟
[0058]向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.7千克，攪拌混合I小時(shí)，得精制過(guò)的混合液。
[0059]5、過(guò)濾步驟
[0060]將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二異辛酯成品，該己二酸二異辛酯含量99.5 %，顏色小于30號(hào)(鉬一鈷比色)。
[0061]需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說(shuō)明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于【具體實(shí)施方式】中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: ⑴酯化反應(yīng)步驟 將己二酸、異辛醇、濃硫酸投入反應(yīng)爸中，攪拌，微真空550?590mmHg條件下,加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分； ⑵水洗步驟 向酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層； ⑶脫醇步驟 將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯； ⑷精制步驟 向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)，得混合液過(guò)濾； (5)過(guò)濾步驟 將精制后的混合液過(guò)濾，即得己二酸二異辛酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴中己二酸、異辛醇、濃硫酸的重量比為1:2.2:0.002?0.005。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵中所述水與己二酸的重量比為0.5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑷中精制劑和己二酸的重量比為0.005?0.01:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑷中精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭和硫酸鎂按重量比0.5:1:2:1.5混合而成。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟：⑴將己二酸、異辛醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空550～590mmHg條件下，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；⑵向酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯；⑷向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時(shí)，得混合液過(guò)濾；⑸將精制后的混合液過(guò)濾，即得己二酸二異辛酯。本制備方法在精制步驟中，使用精制劑得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
【IPC分類】C07C67/48, C07C69/44, C07C67/08, C07C67/62
【公開(kāi)號(hào)】CN105198748
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410286466
【發(fā)明人】張富強(qiáng)
【申請(qǐng)人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2014年6月24日