專利名稱：磷化鉬加氫催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)對低硫、低氮燃料的要求與原油雜原子含量上升的矛盾，增加了對油品深度加氫精制的需求，而傳統(tǒng)的催化劑已難以滿足。為此，一方面，人們對傳統(tǒng)的加氫脫氮脫硫催化劑提出了種種改進(jìn)，如大量的專利文獻(xiàn)報(bào)道了加氫催化劑的合成及其HDS、HDN活性；另一方面，人們不斷探索新型催化劑，如以氮化鑰和碳化鑰作為加氫精制催化劑已成為催化劑研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。但到目前為止，與過渡金屬氮化物和布什化物的研究深度相比，人們對過濾金屬磷化物的研究很少，磷化物和磷硫化物只有在少數(shù)的幾種情況下，才被看作是HDN和HDS過程的催化劑。研究人員只在磷的加入對各類加氫精制催化劑結(jié)構(gòu)，以及對HDN、HDS活性的影響等方面做了許多工作，并認(rèn)為磷或含磷化合物可在加氫精制催化劑中起到助劑和穩(wěn)定劑的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種成本低廉，產(chǎn)物純度高的磷化鑰加氫催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的一種磷化鑰加氫催化劑的制備方法，包括將質(zhì)量比為3. 5 :2. 6的鑰酸銨和磷酸銨溶解在蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時(shí)后加熱蒸發(fā)掉水，將得到的物質(zhì)在120°C下干燥6-12小時(shí)；干燥后的物質(zhì)在500°C下鍛煉6-12小時(shí)，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮?dú)饬髦锈g化2小時(shí)；接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時(shí)即可。優(yōu)選地，蒸發(fā)后的中間產(chǎn)物為白色固體，最終產(chǎn)物為黑色固體。更優(yōu)選地，蒸餾水的毫升量與原料的克量之比為10-15 :1。本發(fā)明對高含硫、含氮和含烯烴混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中對吡啶的加氫脫氮活性尤其顯著。
具體實(shí)施例方式實(shí)施一。將3. 5g鑰酸銨和2. 6g磷酸銨溶解在60 mL蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時(shí)后加熱蒸發(fā)掉水，將得到的物質(zhì)在120°C下干燥6小時(shí)。干燥后的物質(zhì)在500°C下鍛煉6小時(shí)，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮?dú)饬髦锈g化2小時(shí)。接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時(shí)即制得黑色的固體。實(shí)施二。將3. 5g鑰酸銨和2. 6g磷酸銨溶解在70 mL蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時(shí)后加熱蒸發(fā)掉水，將得到的物質(zhì)在120°C下干燥12小時(shí)。干燥后的物質(zhì)在
3500°C下鍛煉12小時(shí)，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮?dú)饬髦锈g化2小時(shí)。接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時(shí)即制得黑色的固體。實(shí)施三。將3. 5g鑰酸銨和2. 6g磷酸銨溶解在75 mL蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時(shí)后加熱蒸發(fā)掉水，將得到的物質(zhì)在120°C下干燥10小時(shí)。干燥后的物質(zhì)在500°C下鍛煉10小時(shí)，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮?dú)饬髦锈g化2小時(shí)。接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時(shí)即制得黑色的固體。
權(quán)利要求
1.一種磷化鑰加氫催化劑的制備方法，其特征在于包括將質(zhì)量比為3. 5 2. 6的鑰酸銨和磷酸銨溶解在蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時(shí)后加熱蒸發(fā)掉水，將得到的物質(zhì)在120°C下干燥6-12小時(shí)；干燥后的物質(zhì)在500°C下鍛煉6_12小時(shí)，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮?dú)饬髦锈g化2小時(shí)；接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時(shí)即可。
2.如權(quán)利要求I所述的磷化鑰加氫催化劑的制備方法，其特征在于蒸發(fā)后的中間產(chǎn)物為白色固體，最終產(chǎn)物為黑色固體。
3.如權(quán)利要求I或2所述的磷化鑰加氫催化劑的制備方法，其特征在于蒸餾水的毫升量與原料的克量之比為10-15 :1。
全文摘要
本發(fā)明一種磷化鉬加氫催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。所述的一種磷化鉬加氫催化劑的制備方法包括將質(zhì)量比為3.52.6的鉬酸銨和磷酸銨溶解在蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時(shí)后加熱蒸發(fā)掉水，將得到的物質(zhì)在120℃下干燥6-12小時(shí)；干燥后的物質(zhì)在500℃下鍛煉6-12小時(shí)，然后置于氫氣流下，以1℃/min的升溫速度升到650℃，然后在室溫條件下，于0.5%的氧氣和氮?dú)饬髦锈g化2小時(shí)；接著在400℃、0.1MPa的條件下用氫氣還原3小時(shí)即可。本發(fā)明對高含硫、含氮和含烯烴混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中對吡啶的加氫脫氮活性尤其顯著。
文檔編號C01B25/08GK102921442SQ201210421950
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者張淑芬 申請人:陜西啟源科技發(fā)展有限責(zé)任公司