專利名稱：一種制備無(wú)水溴化鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備無(wú)水溴化鋰的方法。
背景技術(shù)：
無(wú)水溴化鋰分子式為L(zhǎng)iBr，現(xiàn)有的無(wú)水溴化鋰的生產(chǎn)方法主要有三種中和法、 溴化鐵法和尿素還原法，簡(jiǎn)要介紹如下。1、中和法采用氫溴酸與高純氫氧化鋰進(jìn)行中和反應(yīng)得到溴化鋰溶液，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮、干燥得到無(wú)水溴化鋰；2、溴化鐵法該法以鐵屑、溴素和碳酸鋰為原料制得溴化鋰溶液，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮、干燥得到無(wú)水溴化鋰；3、尿素還原法該法采用尿素、碳酸鋰和溴素為原料制得溴化鋰溶液，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮、干燥得到無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品O
要得到含水量低，白度好的無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品，干燥方式為關(guān)鍵，目前制備無(wú)水溴化鋰的干燥方法有三大類1、有機(jī)溶劑法，如王建中等用有機(jī)溶劑(1，2-二 D)與溴化鋰溶液在130°C /10. 67kPa下共沸脫水得到98. 5%的無(wú)水溴化鋰固體；2、氮?dú)獗Ｗo(hù)法，如 J. LIVINGSTON等采用在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在160°C以上干燥幾天才得到無(wú)水溴化鋰固體；3、真空干燥法，如1. S. YAFFE等采用在真空條件下350°C干燥96小時(shí)才得到無(wú)水溴化鋰固體。
以上方法均采用了在保護(hù)介質(zhì)或真空環(huán)境下干燥制備無(wú)水溴化鋰，干燥條件苛刻，且干燥時(shí)間較長(zhǎng)，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。傳統(tǒng)無(wú)水溴化鋰干燥工藝采用苛刻的干燥條件的主要原因是，無(wú)水溴化鋰固體具有強(qiáng)吸水性，如在空氣中干燥，干燥過(guò)程中仍會(huì)吸收少量空氣中的水份而變成黃褐色。要避免無(wú)水溴化鋰重新吸收水份而變色，傳統(tǒng)工藝采用隔絕空氣 (如在惰性氣體或有機(jī)溶劑保護(hù)下或在真空狀態(tài)下干燥)的方法。
發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種能夠在大氣環(huán)境中干燥、縮短干燥時(shí)間、降低能耗和生產(chǎn)成本的制備無(wú)水溴化鋰的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這種制備無(wú)水溴化鋰的方法，包括以下步驟
(I)活性炭脫色往溴化鋰溶液中加入溶液質(zhì)量3%。的活性炭，攪拌O. 5^1. 5小時(shí)進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液；
(2)蒸發(fā)濃縮將步驟(I)得到的精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為在 30%-50% 之間；
(3)噴霧干燥利用噴霧干燥儀對(duì)步驟(2)蒸發(fā)濃縮后的溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥得到無(wú)水溴化鋰，首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為250-350°C，出口風(fēng)溫170-200°C， 用純水預(yù)噴1(Γ20分鐘，再通過(guò)噴霧干燥儀對(duì)溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000立方米/小時(shí)，蠕動(dòng)泵流量為150升/小時(shí)；
(4)冷卻包裝在噴霧干燥儀的出料口鼓入經(jīng)除濕降溫的干燥冷空氣，使噴出的無(wú)水溴化鋰粉未快速冷卻包裝，防止無(wú)水溴化鋰吸收水份導(dǎo)致產(chǎn)品水含量升高，控制干燥空氣的相對(duì)濕度< 5%，溫度< 20°C。
本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在大氣環(huán)境中，在高溫下快速將溴化鋰溶液蒸發(fā)干燥為溴化鋰粉未，然后快速冷卻包裝，就能夠得到白度好、水份含量低(〈O. 25%)的無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品，克服了傳統(tǒng)工藝必須在惰性氣體或有機(jī)溶劑保護(hù)下或在真空狀態(tài)下干燥溴化鋰的缺點(diǎn)，縮短了干燥時(shí)間、降低了能耗和生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式這種制備無(wú)水溴化鋰的方法，包括以下步驟(1)活性炭脫色往溴化鋰溶液中加入溶液質(zhì)量3%。的活性炭，攪拌O. 5^1. 5小時(shí)進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液；(2)蒸發(fā)濃縮將步驟(I)得到的精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為在30%-50% 之間；(3)噴霧干燥利用噴霧干燥儀對(duì)步驟(2)蒸發(fā)濃縮后的溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥得到無(wú)水溴化鋰，首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為250-350°C，出口風(fēng)溫170-200°C，用純水預(yù)噴1(Γ20分鐘，再通過(guò)噴霧干燥儀對(duì)溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000m3/h (立方米/小時(shí))，蠕動(dòng)泵流量為150L/h (升/小時(shí))；(4)冷卻包裝在噴霧干燥儀的出料口鼓入經(jīng)除濕降溫的干燥冷空氣，使噴出的無(wú)水溴化鋰粉未快速冷卻包裝，防止無(wú)水溴化鋰吸收水份導(dǎo)致產(chǎn)品水含量升高，控制干燥空氣的相對(duì)濕度< 5%，溫度< 20°C。本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在大氣環(huán)境中，在高溫下快速將溴化鋰溶液蒸發(fā)干燥為溴化鋰粉未，然后快速冷卻包裝，就能夠得到白度好、水份含量低(〈O. 25%)的無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品，克服了傳統(tǒng)工藝必須在惰性氣體或有機(jī)溶劑保護(hù)下或在真空狀態(tài)下干燥溴化鋰的缺點(diǎn)，縮短了干燥時(shí)間、降低了能耗和生產(chǎn)成本。優(yōu)選地，所述溴化鋰溶液為采用中和法制備的粗溴化鋰溶液。優(yōu)選地，所述溴化鋰溶液為采用尿素還原法制備的粗溴化鋰溶液。優(yōu)選地，所述溴化鋰溶液為采用溴化鐵法制備的粗溴化鋰溶液。以下給出幾個(gè)具體實(shí)施例。實(shí)施例1 :往溴化鋰溶液中加入3%。的活性炭，攪拌O. 5h進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液；再將精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為30%，利用噴霧干燥儀對(duì)蒸發(fā)濃縮后的溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥得到無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品。首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為250°C，出口風(fēng)溫170°C。用純水預(yù)噴10分鐘，然后再對(duì)1500L溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000m3/h，蠕動(dòng)泵流量為100L/h，得到576kg無(wú)水溴化鋰。實(shí)施例2 往溴化鋰溶液中加入3%。的活性炭，攪拌Ih進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液；再將精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為40%，利用噴霧干燥儀對(duì)蒸發(fā)濃縮后的溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥得到無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品。首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為300°C，出口風(fēng)溫190°C。用純水預(yù)噴15分鐘,然后再對(duì)1500L溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000m3/h，蠕動(dòng)泵流量為100L/h，得到768kg無(wú)水溴化鋰。實(shí)施例3
往溴化鋰溶液中加入3%。的活性炭，攪拌1. 5h進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液；再將精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為在50%，利用噴霧干燥儀對(duì)蒸發(fā)濃縮后的溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥得到無(wú)水溴化鋰產(chǎn)品。首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為 3500C，出口風(fēng)溫200°C。用純水預(yù)噴20分鐘，然后再對(duì)1500L溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000m3/h，蠕動(dòng)泵流量為100L/h，得到960kg無(wú)水溴化鋰。
表I是以上三種實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
表I
權(quán)利要求
1.一種制備無(wú)水溴化鋰的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)活性炭脫色往溴化鋰溶液中加入溶液質(zhì)量3%。的活性炭，攪拌O. 5~1. 5小時(shí)進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液； (2)蒸發(fā)濃縮將步驟(1)得到的精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為在30%-50%之間； (3)噴霧干燥利用噴霧干燥儀對(duì)步驟(2)蒸發(fā)濃縮后的溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥得到無(wú)水溴化鋰，首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為250-350°C，出口風(fēng)溫170-200°C，用純水預(yù)噴10~20分鐘，再通過(guò)噴霧干燥儀對(duì)溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000立方米/小時(shí)，蠕動(dòng)泵流量為150升/小時(shí)； (4)冷卻包裝在噴霧干燥儀的出料口鼓入經(jīng)除濕降溫的干燥冷空氣，使噴出的無(wú)水溴化鋰粉未快速冷卻包裝，防止無(wú)水溴化鋰吸收水份導(dǎo)致產(chǎn)品水含量升高，控制干燥空氣的相對(duì)濕度< 5%，溫度< 20°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備無(wú)水溴化鋰的方法，其特征在于所述溴化鋰溶液為采用中和法制備的粗溴化鋰溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備無(wú)水溴化鋰的方法，其特征在于所述溴化鋰溶液為采用尿素還原法制備的粗溴化鋰溶液。
4.權(quán)利要求1所述的制備無(wú)水溴化鋰的方法，其特征在于所述溴化鋰溶液為采用溴化鐵法制備的粗溴化鋰溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種能夠在大氣環(huán)境中干燥、縮短干燥時(shí)間、降低能耗和生產(chǎn)成本的制備無(wú)水溴化鋰的方法，包括步驟(1)活性炭脫色往溴化鋰溶液中加入3‰的活性炭，攪拌0.5~1.5小時(shí)進(jìn)行脫色，然后壓濾得到精溴化鋰溶液；(2)蒸發(fā)濃縮將精溴化鋰溶液蒸發(fā)濃縮至溴化鋰濃度為在30%-50%之間；(3)噴霧干燥首先調(diào)節(jié)噴霧干燥儀的入口風(fēng)溫為250-350℃，出口風(fēng)溫170-200℃，用純水預(yù)噴10~20分鐘，再通過(guò)噴霧干燥儀對(duì)溴化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥儀的空氣流量為3000立方米/小時(shí)，蠕動(dòng)泵流量為150升/小時(shí)；(4)冷卻包裝在噴霧干燥儀的出料口鼓入經(jīng)除濕降溫的干燥冷空氣，控制干燥空氣的相對(duì)濕度＜5%，溫度＜20℃。
文檔編號(hào)C01D15/04GK103058231SQ201210417698
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者李良彬, 曹志昂, 馬木林, 白有仙, 劉明, 李鵬俊, 朱雪琴, 彭愛(ài)平, 李芳芳 申請(qǐng)人:新余贛鋒有機(jī)鋰有限公司