專利名稱：一種高純石英砂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石英砂的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種高純石英砂的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，電光源、電子工業(yè)、光通訊、SiO2薄膜材料、大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路、激光、航天、軍工尤其是光伏產(chǎn)業(yè)和LED燈等高科技產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，高品級(jí)石英砂原料的需求量得到驚人的增長，Si02含量要求大于99. 99%,甚至99. 9999%。傳統(tǒng)上只有天然一級(jí)水晶能達(dá)到此要求。然而天然水晶資源日趨枯竭，特別是高品級(jí)天然水晶資源更是稀缺，并且在世界各地分布極不平衡，95%的水晶集中在巴西和馬達(dá)加斯加，使得除此以外的國家都在努力尋找替代品。由于水晶資源的逐步枯竭，自上世紀(jì)70年代，各國家開始探索用普通硅石礦代替水晶制備高純石英砂，目前美國處于領(lǐng)先水平。高純石英砂·的生產(chǎn)技術(shù)被美國、德國、俄羅斯等少數(shù)國家所壟斷。發(fā)明本工藝解決了我國生產(chǎn)高純石英砂技術(shù)的不足，滿足了下游產(chǎn)業(yè)對(duì)高純石英砂的品質(zhì)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純石英砂的生產(chǎn)方法，通過對(duì)石英砂二次加輔料焙燒和酸洗，將石英砂產(chǎn)品雜質(zhì)總量控制在IOppm以內(nèi)，純度達(dá)到99. 999%以上。本發(fā)明所述一種高純石英砂的生產(chǎn)方法，其具體工藝步驟如下
(1)粗破將石英原料破碎成5O IM X 35 mm大小的塊狀；
(2)粗選將原礦表面明顯的雜質(zhì)異物去除；
(3)預(yù)處理將選好的礦石送入洗石機(jī)中清水沖洗，洗凈表面泥沙雜質(zhì)；
(4)煅燒將洗凈后的塊礦送入煅燒爐中煅燒，設(shè)定爐溫一區(qū)為880- 900°C、二區(qū)920 - 950°C，煅燒2小時(shí)出料；
(5)水淬將煅燒透的礦石推出爐堂后及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬并干燥；
(6)粉碎分篩磁選將水淬并干燥后的礦石送入細(xì)鄂式破碎機(jī)細(xì)碎至5-10mm粒度大小，進(jìn)入對(duì)輥粉碎機(jī)粉碎分篩至60目-100目、100目-200目粒度規(guī)格的石英砂后粗磁選，去除強(qiáng)磁性雜質(zhì)和破碎時(shí)帶入的含鐵污染物；
(7)酸洗把經(jīng)過磁選的石英砂放入酸洗機(jī)中，加入石英砂體積的I.5 一 2倍、且純凈度為16 — 18兆的超純水；然后再往酸洗機(jī)中加入濃鹽酸硝酸氫氟酸為6 :3 :1的混合酸，混合酸的加入量為超純水體積的25 - 30%，設(shè)定并保持酸洗機(jī)溫控器的溫度為8 (TC — 9O °C，開啟酸洗機(jī)，間歇旋轉(zhuǎn)攪拌90 - 12 O分鐘，沉淀3 — 5分鐘后把酸洗機(jī)中的液體排出，反復(fù)加入與第一次等量的超純水，攪拌清洗9-12次直至pH值達(dá)到中性時(shí)出料；
(8)干燥將石英砂放入離心機(jī)進(jìn)行脫水再送入烤砂機(jī)中，控制干燥溫度為880-950度，出料溫度300— 350度，烤砂機(jī)連續(xù)旋轉(zhuǎn)出料，冷卻至常溫；
(9)焙砂將干燥后的石英砂送入攪拌機(jī)，加入濃度為O.2%、重量為石英砂1%的硝酸鈉和氯化銨溶液，攪拌均勻后再送入石英砂焙燒爐中進(jìn)行第二次焙燒，設(shè)定爐溫為950 -980°C焙燒2小時(shí)后出料，及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬；
(10)重復(fù)步驟(7)和(8)酸洗、干燥流程，并冷卻至常溫；
(11)焙砂再將石英砂送入攪拌機(jī)，加入濃度為O.I %、重量為石英砂I %的的硝酸鋁和硝酸銨溶液，攪拌均勻后再送入石英砂焙燒爐中進(jìn)行第三次焙燒，設(shè)定爐溫為950 -980°C煅燒2. 5小時(shí)后出料，及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬；
(12)重復(fù)步驟(7)的酸洗流程；
(13)浮選將酸洗好的石英砂加入浮選機(jī)內(nèi)，按石英砂和超純水體積比為1:3加入超純水，加熱礦漿溫度為50 65°C ;加入油酸攪拌5分鐘，用鹽酸調(diào)節(jié)至pH值4 一 5，攪拌·5分鐘；加入用煤油稀釋的棕櫚酸，攪拌5分鐘；加入氨水調(diào)節(jié)礦漿pH值為8 9，攪拌浮選30 - 50分鐘；重復(fù)以上整個(gè)浮選操作一次，最后將浮選好的石英砂用超純水清洗至pH值為中性后出料；其中油酸與石英砂質(zhì)量比為1:3000，棕櫚酸與石英砂的質(zhì)量比為1:15000 ；
(14)干燥磁選將浮選后的石英砂最后脫水、干燥并冷卻至常溫再進(jìn)行第二次強(qiáng)磁磁
選;
(15)氯化焙燒將經(jīng)磁選后的石英砂送入氯氣焙燒爐，設(shè)定爐內(nèi)溫度為1250- 1300度，送入氯氣，石英砂流態(tài)通過高溫氯氣連續(xù)焙燒并出料，自然冷卻至常溫后進(jìn)行產(chǎn)品包裝。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本方法充分利用我國豐富的脈石英資源，通過對(duì)石英砂二次加輔料焙燒和酸洗，將石英砂產(chǎn)品雜質(zhì)總量控制在IOppm以內(nèi)，純度達(dá)到99. 999%以上，增加氯氣爐焙燒工藝，將純度提高到99. 9995，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的高純石英砂工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。實(shí)施例I : (I)粗破將石英原料破碎成5 O mm X 35 mm大小的塊狀；
(2)粗選將原礦表面明顯的雜質(zhì)異物去除；
(3)預(yù)處理將選好的礦石送入洗石機(jī)中清水沖洗，洗凈表面泥沙雜質(zhì)；
(4)煅燒將洗凈后的塊礦送入煅燒爐中煅燒，設(shè)定爐溫一區(qū)為880- 900°C、二區(qū)920 - 950°C，煅燒2小時(shí)出料；
(5)水淬將煅燒透的礦石推出爐堂后及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬并干燥；
(6)粉碎分篩磁選將水淬并干燥后的礦石送入細(xì)鄂式破碎機(jī)細(xì)碎至5-10mm粒度大小，進(jìn)入對(duì)輥粉碎機(jī)粉碎分篩至60目-100目、100目-200目粒度規(guī)格的石英砂后粗磁選，去除強(qiáng)磁性雜質(zhì)和破碎時(shí)帶入的含鐵污染物；
(7)酸洗把經(jīng)過磁選的石英砂放入酸洗機(jī)中，加入石英砂體積的I.5 一 2倍、且純凈度為16 — 18兆的超純水；然后再往酸洗機(jī)中加入濃鹽酸硝酸氫氟酸為6 :3 :1的混合酸，混合酸的加入量為超純水體積的25 - 30%，設(shè)定并保持酸洗機(jī)溫控器的溫度為8 (TC — 9O °C，開啟酸洗機(jī)，間歇旋轉(zhuǎn)攪拌90 — 12 O分鐘，沉淀3 - 5分鐘后把酸洗機(jī)中的液體排出，反復(fù)加入與第一次等量的超純水，攪拌清洗9-12次直至pH值達(dá)到中性時(shí)出料；
(8)干燥將石英砂放入離心機(jī)進(jìn)行脫水再送入烤砂機(jī)中，控制干燥溫度為880-950度，出料溫度300— 350度，烤砂機(jī)連續(xù)旋轉(zhuǎn)出料，冷卻至常溫；
(9)焙砂將干燥后的石英砂送入攪拌機(jī)，加入濃度為O.2%、重量為石英砂1%的硝酸鈉和氯化銨溶液，攪拌均勻后再送入石英砂焙燒爐中進(jìn)行第二次焙燒，設(shè)定爐溫為950 -980°C焙燒2小時(shí)后出料，及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬；
(10)重復(fù)步驟(7)和(8)酸洗、干燥流程，并冷卻至常溫；
(11)焙砂再將石英砂送入攪拌機(jī)，加入濃度為O.I %、重量為石英砂I %的的硝酸鋁和硝酸銨溶液，攪拌均勻后再送入石英砂焙燒爐中進(jìn)行第三次焙燒，設(shè)定爐溫為950 -980°C煅燒2. 5小時(shí)后出料，及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬；
(12)重復(fù)步驟(7)的酸洗流程；
(13)浮選將酸洗好的石英砂加入浮選機(jī)內(nèi)，按石英砂和超純水體積比為1:3加入超純水，加熱礦漿溫度為50 65°C ;加入油酸攪拌5分鐘，用鹽酸調(diào)節(jié)至pH值4 一 5，攪拌5分鐘；加入用煤油稀釋的棕櫚酸，攪拌5分鐘；加入氨水調(diào)節(jié)礦漿pH值為8 9，攪拌浮選30 - 50分鐘；重復(fù)以上整個(gè)浮選操作一次，最后將浮選好的石英砂用超純水清洗至pH值為中性后出料；其中油酸與石英砂質(zhì)量比為1:3000，棕櫚酸與石英砂的質(zhì)量比為1:15000 ；
(14)干燥磁選將浮選后的石英砂最后脫水、干燥并冷卻至常溫再進(jìn)行第二次強(qiáng)磁磁
選;
(15)氯化焙燒將經(jīng)磁選后的石英砂送入氯氣焙燒爐，設(shè)定爐內(nèi)溫度為1250- 1300度，送入氯氣，石英砂流態(tài)通過高溫氯氣連續(xù)焙燒并出料，自然冷卻至常溫后進(jìn)行產(chǎn)品包裝。
權(quán)利要求
1.一種高純石英砂的生產(chǎn)方法，其特征在于，具體工藝步驟如下 (1)粗破將石英原料破碎成5O IM X 35 mm大小的塊狀； (2)粗選將原礦表面明顯的雜質(zhì)異物去除； (3)預(yù)處理將選好的礦石送入洗石機(jī)中清水沖洗，洗凈表面泥沙雜質(zhì)； (4)煅燒將洗凈后的塊礦送入煅燒爐中煅燒，設(shè)定爐溫一區(qū)為880- 900°C、二區(qū)·920 - 950°C，煅燒2小時(shí)出料； (5)水淬將煅燒透的礦石推出爐堂后及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬并干燥； (6)粉碎分篩磁選將水淬并干燥后的礦石送入細(xì)鄂式破碎機(jī)細(xì)碎至5-10mm粒度大小，進(jìn)入對(duì)輥粉碎機(jī)粉碎分篩至60目-100目、100目-200目粒度規(guī)格的石英砂后粗磁選，去除強(qiáng)磁性雜質(zhì)和破碎時(shí)帶入的含鐵污染物； (7)酸洗把經(jīng)過磁選的石英砂放入酸洗機(jī)中，加入石英砂體積的I.5 一 2倍、且純凈度為16 — 18兆的超純水；然后再往酸洗機(jī)中加入濃鹽酸硝酸氫氟酸為6 :3 :1的混合酸，混合酸的加入量為超純水體積的25 - 30%，設(shè)定并保持酸洗機(jī)溫控器的溫度為8 (TC — 9·O °C，開啟酸洗機(jī)，間歇旋轉(zhuǎn)攪拌90 — 12 O分鐘，沉淀3 - 5分鐘后把酸洗機(jī)中的液體排出，反復(fù)加入與第一次等量的超純水，攪拌清洗9-12次直至pH值達(dá)到中性時(shí)出料； (8)干燥將石英砂放入離心機(jī)進(jìn)行脫水再送入烤砂機(jī)中，控制干燥溫度為880-950度，出料溫度300— 350度，烤砂機(jī)連續(xù)旋轉(zhuǎn)出料，冷卻至常溫； (9)焙砂將干燥后的石英砂送入攪拌機(jī)，加入濃度為O.2%、重量為石英砂1%的硝酸鈉和氯化銨溶液，攪拌均勻后再送入石英砂焙燒爐中進(jìn)行第二次焙燒，設(shè)定爐溫為950 -·980°C焙燒2小時(shí)后出料，及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬； (10)重復(fù)步驟(7)和(8)酸洗、干燥流程，并冷卻至常溫； (11)焙砂再將石英砂送入攪拌機(jī)，加入濃度為O.I %、重量為石英砂I %的的硝酸鋁和硝酸銨溶液，攪拌均勻后再送入石英砂焙燒爐中進(jìn)行第三次焙燒，設(shè)定爐溫為950 -980°C煅燒2. 5小時(shí)后出料，及時(shí)投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中進(jìn)行水淬； (12)重復(fù)步驟(7)的酸洗流程； (13)浮選將酸洗好的石英砂加入浮選機(jī)內(nèi)，按石英砂和超純水體積比為1:3加入超純水，加熱礦漿溫度為50 65°C ;加入油酸攪拌5分鐘，用鹽酸調(diào)節(jié)至pH值4 一 5，攪拌·5分鐘；加入用煤油稀釋的棕櫚酸，攪拌5分鐘；加入氨水調(diào)節(jié)礦漿pH值為8 9，攪拌浮選·30 - 50分鐘；重復(fù)以上整個(gè)浮選操作一次，最后將浮選好的石英砂用超純水清洗至pH值為中性后出料；其中油酸與石英砂質(zhì)量比為1:3000，棕櫚酸與石英砂的質(zhì)量比為1:15000 ； (14)干燥磁選將浮選后的石英砂最后脫水、干燥并冷卻至常溫再進(jìn)行第二次強(qiáng)磁磁選; (15)氯化焙燒將經(jīng)磁選后的石英砂送入氯氣焙燒爐，設(shè)定爐內(nèi)溫度為1250- 1300度，送入氯氣，石英砂流態(tài)通過高溫氯氣連續(xù)焙燒并出料，自然冷卻至常溫后進(jìn)行產(chǎn)品包裝。
全文摘要
一種高純石英砂的生產(chǎn)方法，通過對(duì)石英砂二次加輔料焙燒、酸洗、浮選、干燥以及磁選，最終氯化焙燒得到高純度的石英砂。本方法能夠?qū)⑹⑸爱a(chǎn)品雜質(zhì)總量控制在10ppm以內(nèi)，純度達(dá)到99.999％以上，增加氯氣爐焙燒工藝，將純度提高到99.9995，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的高純石英砂工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102887516SQ20121041625
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者蔡雅純, 蔡勇 申請(qǐng)人:蔡雅純