一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法及石英石煅燒爐的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法及石英石煅燒爐，包括選用SiO2含量≥99.6%，無肉眼可見雜質(zhì)的脈石英礦石為原料，進(jìn)行清洗、破碎、煅燒、清洗、濕式碾磨、脫水、酸洗、水洗、浮選、脫水、二次煅燒、磁選后包裝，即得SiO2≮99.99%的高純石英砂；本發(fā)明在制備過程中采用二次煅燒法，除雜更徹底，并配合使用濕式碾磨，保證了成品石英砂的粒度和品質(zhì)，同時(shí)配合發(fā)明人自主研發(fā)的石英石煅燒爐，使石英砂的產(chǎn)率更高；在酸洗過程中通過濃鹽酸和濃硝酸復(fù)配的酸液來進(jìn)行酸洗，避免了使用氫氟酸對(duì)環(huán)境的危害；在浮選過程中采用自配的混合浮選劑，避免了有氟浮選法對(duì)環(huán)境的危害，且浮選效果更好；本發(fā)明產(chǎn)品與同類產(chǎn)品相比質(zhì)量更穩(wěn)定，品質(zhì)更高，經(jīng)濟(jì)效益更顯著。
【專利說明】一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法及石英石煅燒爐
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高純石英砂的制備方法，尤其是一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法及石英石煅燒爐。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是現(xiàn)代社會(huì)電子消費(fèi)品的更新?lián)Q代在逐步加快，電光源、光電通訊、大規(guī)模和超大規(guī)模的集成電路尤其是光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，高品質(zhì)高純石英砂的需求量急劇增加，并且要求SiO2含量要大于99.99%甚至更高。傳統(tǒng)工藝上只有天然特級(jí)水晶料能達(dá)到上述要求，我國上世紀(jì)八十年代的江蘇省東?？h曾盛產(chǎn)特級(jí)水晶料，但是現(xiàn)在已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需求，并且在全球范圍內(nèi)高品質(zhì)水晶料也越來越少，在此種情況下只有找到一種用普通硅石生產(chǎn)高品質(zhì)的高純石英砂，才能解決日益增長的高品質(zhì)高純石英砂的需求。目前用普通硅石生產(chǎn)高純石英砂的技術(shù)主要掌握在歐美國家手里，特別是美國，處于全球領(lǐng)先的地位。我國雖然擁有大量優(yōu)質(zhì)的石英石原礦，但是由于生產(chǎn)技術(shù)落后，產(chǎn)能低，質(zhì)量不穩(wěn)定，只能將優(yōu)質(zhì)的石英石原礦廉價(jià)出口至國外，再從國外高價(jià)進(jìn)口高純石英砂，這對(duì)我國的光電產(chǎn)業(yè)發(fā)展非常不利。
[0003]目前生產(chǎn)高純石英砂的方法主要有以下兩種:
(1)原礦挑選一破碎一酸洗一煅燒一研磨一篩分一脫水一酸洗一浮選一脫水一烘干一磁選一包裝；
(2)原礦挑選一破碎一酸洗一研磨一篩分一脫水一酸洗一浮選一脫水一煅燒一磁選一包裝。
[0004]以上兩種方法存在的問題是:(I)酸洗過程所用的酸液主要是鹽酸和氫氟酸的混合酸液或者單純的氫氟酸，在酸洗過程中會(huì)產(chǎn)生高濃度氟離子廢水，對(duì)環(huán)境及人類的危害極大；(2)煅燒過程中使用氯氣做保護(hù)氣，費(fèi)用高昂，煅燒溫度高，耗時(shí)長，能耗極大，同樣也存在對(duì)環(huán)境不友好的問題。因此，研發(fā)一種環(huán)保生產(chǎn)高純石英砂、質(zhì)量穩(wěn)定，且對(duì)環(huán)境友好的高純石英砂生產(chǎn)工藝，對(duì)我國光電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有非常重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是要解決目前國內(nèi)外電子行業(yè)對(duì)高純石英砂需求劇增，而我國生產(chǎn)高純石英砂的工藝落后，對(duì)環(huán)境污染極為嚴(yán)重且品質(zhì)不穩(wěn)定，限制我國光電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展的問題，提供一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法及石英石煅燒爐。
[0006]本發(fā)明的一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法，包括下述步驟:
(1)選礦:先對(duì)天然脈石英礦石進(jìn)行人工分選，剔除肉眼可見雜質(zhì)及顏色與整體礦石差異較大的石塊，選擇SiO2含量> 99.6%的礦石為原料，進(jìn)行清洗、破碎，清洗至無明顯雜質(zhì)后選取長度為25~40mm的石英石塊料晾干；
( 2)煅燒:先將石英石煅燒爐預(yù)熱至80(TC，然后將石英石塊料放入石英石煅燒爐內(nèi)，繼續(xù)對(duì)石英石煅燒爐加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度升至700°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，在700~850°C下煅燒
2.5~3.5小時(shí)，750°C下保溫1.5~3小時(shí)，然后將煅燒好的石英石從爐內(nèi)放出，風(fēng)冷或自然冷卻至室溫；
(3)清洗:將上步煅燒好的石英石塊料用自來水清洗，剔除肉眼可見雜質(zhì)的石頭后晾
干;
(4)研磨:將上步清洗好的石英石塊料放入濕式碾磨機(jī)內(nèi)碾磨，碾磨出的石英砂在磁選機(jī)內(nèi)經(jīng)3000~5000GS的磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選后進(jìn)行分級(jí)，將60~200目的石英砂收集在塑料沉積槽內(nèi)；
(5)脫水:將上步收集的石英砂送入離心機(jī)內(nèi)脫水至石英砂的含水量<7% ；
(6)酸洗:將脫水后的石英砂加入帶攪拌器的酸洗反應(yīng)釜中，石英砂加入量為酸洗反應(yīng)釜體積的1/4~1/3，再加入混合酸液至酸洗反應(yīng)釜中物料總體積占酸洗反應(yīng)釜的1/2~2/3，將酸洗反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油加熱至80~100°C，在攪拌下保溫循環(huán)酸洗6~10小時(shí)，酸洗過程中，混合酸液從反應(yīng)釜上部入料，下部出料，始終保持酸洗反應(yīng)釜中物料總體積不變，每30~50分鐘改變一次攪拌器的攪拌方向；所述混合酸液是用36%的濃鹽酸和98%的濃硝酸按體積比為8:1~15:1 的比例配制而成；
(7)水洗:酸洗結(jié)束后，放干酸洗反應(yīng)釜中的酸液，加入去離子水清洗4~6次，直至加入去離子水后酸洗反應(yīng)釜中物料的pH為中性，將石英砂從釜內(nèi)放出；
(8)浮選:將水洗后的石英砂加入浮選機(jī)內(nèi)，再加入14~15兆超純水調(diào)節(jié)浮選機(jī)內(nèi)礦漿濃度為30%~40%后按下述步驟開始浮選:①.用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)礦漿的pH為3.0~
6.0，加入混合浮選劑A，攪拌5分鐘后再加入黑藥攪拌5分鐘，浮選20分鐘，浮選完后用超純水清洗浮選機(jī)內(nèi)的石英砂一遍.用鹽酸調(diào)節(jié)礦漿的pH為2.0~3.0，加入混合浮選劑B,攪拌5分鐘后加入0.05~0.lmol/L的十八胺鹽酸鹽溶液,浮選20分鐘；重復(fù)上述①~②的浮選過程3~5次，然后將浮選好的石英砂用14~15兆的超純水清洗至pH值為中性后出料；
所述混合浮選劑A每1000ml由下述用量的組分組成:十二烷基苯磺酸鈉:20~30g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液:200~300ml，松油醇:25~50g，煤油:15~40g，異丁醇:10~25g，80~100°C水:余量；制備時(shí)，將上述物料混合后攪拌均勻即可；使用時(shí)，每m3礦漿用量為100~200ml ;所述混合浮選劑B每1000ml由下述用量的組分組成:0.08~0.12mol/L的十二胺鹽酸鹽溶液:200~300ml,松油醇:25~75g,煤油:15~40g,異丁醇:10~25g,80~100°C水:余量；制備時(shí)，將上述物料混合后攪拌混勻即可；使用時(shí)，每m3礦漿用量為100~200ml ;所述黑藥為酚黑藥，使用時(shí)，每m3礦漿用量為O~5g ;所述0.05~0.1mol/L的十八胺鹽酸鹽溶液每m3礦漿用量為100~200ml ；
(9)脫水:將上步浮選好的石英砂放入離心機(jī)內(nèi)脫水至石英砂含水量<7% ；
(10)二次煅燒:將脫水后的石英砂送入用玻璃材質(zhì)做內(nèi)襯的石英砂煅燒爐內(nèi)，將煅燒爐的溫度控制在1100~1200°C，煅燒45~90分鐘后將石英砂放入玻璃材質(zhì)的冷卻爐內(nèi)，自然冷卻至室溫后放出；
(11)磁選:將煅燒后的石英砂送入高梯度干式磁選機(jī)內(nèi)，在18000~25000GS的磁場(chǎng)強(qiáng)度下磁選出的高純石英砂包裝入庫即可，經(jīng)ICP檢測(cè)，其中SiO2術(shù)99.99%。
[0007]所述的十二胺鹽酸鹽溶液，是先將36%的濃鹽酸加入50°C熱水中稀釋至HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%~25%，然后向熱鹽酸中加入十二胺，配制成十二胺的摩爾濃度為0.08~
0.12mol/L的十二胺鹽酸鹽溶液，即得。
[0008]所述的十八胺鹽酸鹽溶液，是先將36%的濃鹽酸加入50°C熱水中稀釋至HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,然后向熱鹽酸中加入十八胺,配制成十八胺的摩爾濃度為0.05~0.lmol/L的十八胺鹽酸鹽溶液，即得。
[0009]本發(fā)明的一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法所用的石英石煅燒爐，具有放置在支撐底座上的爐體，爐體由爐壁和上頂板以及下底板密封組成，所述爐體內(nèi)部套裝有一內(nèi)爐，內(nèi)爐具有上下開口的長方體結(jié)構(gòu)，所述爐體的上頂板和下底板的中部分別開設(shè)有進(jìn)料口和出料口，進(jìn)料口和出料口分別與內(nèi)爐的上、下爐口對(duì)應(yīng)連接，在出料口安裝有一爐門；所述內(nèi)爐的左右兩側(cè)面均布有導(dǎo)熱板，靠近左右導(dǎo)熱板外表面各安裝有一豎排娃碳棒，所述硅碳棒置于爐體內(nèi)呈縱向布置，硅碳棒的兩端分別固定安裝在爐壁上，所述爐體中所有硅碳棒均與控制電柜構(gòu)成連接，其中相鄰的兩個(gè)硅碳棒之間以銅牌相連接，構(gòu)成并聯(lián)回路。
[0010]所述爐體為長方體結(jié)構(gòu)，爐體的上頂板與下底板均為鋼質(zhì)結(jié)構(gòu)，爐體的進(jìn)料口小于出料口。
[0011]所述爐壁由若干耐火磚搭建而成，爐壁的外表面粘貼有一層保溫棉。
[0012]所述導(dǎo)熱板為耐高溫碳化硅材質(zhì)。
[0013]所述爐體的前后兩側(cè)各安裝有一熱電偶，兩個(gè)熱電偶均伸入到爐體內(nèi)部，并與內(nèi)爐的導(dǎo)熱板外壁相接觸，兩個(gè)熱電偶上下交錯(cuò)布置，所述熱電偶與控制電柜構(gòu)成連接。
[0014]所述爐門由兩塊活動(dòng)組合的卸料板組成，每塊卸料板的的一個(gè)端面上分別焊裝有一連動(dòng)桿，所述連動(dòng)桿轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在支撐底座上，連動(dòng)桿的一端安裝扳手。
[0015]本發(fā)明方法與傳統(tǒng)工藝相比較，具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.采用二次煅燒法，除雜更徹底，煅燒效率更高:
(O本發(fā)明第一次煅燒是將破碎至長度為25~40mm大小的石英石塊料在溫度為700~850°C煅燒，將石英石燒至半生料，這樣做不僅能將石英石表面的雜質(zhì)通過煅燒除去，同時(shí)也能使石英石保持一定的硬度，這樣在后續(xù)濕式碾磨中磨出的石英砂粒度會(huì)更加均勻，從而保證了石英砂的出料率，并且經(jīng)過后續(xù)處理后成品石英砂的粒度更好；
(2)本發(fā)明第二次煅燒的溫度為1100~1200°C，二次煅燒的目的主要是使石英砂炸開，并且使石英砂表面的毛孔充分張開，其內(nèi)部的雜質(zhì)裸露，這樣，在后續(xù)通過高梯度磁選機(jī)時(shí)更有利于磁選出含弱磁性雜質(zhì)非石英砂類物質(zhì)如云母，長石等，這樣就可使如鉀、鈣、鈉、鎂等雜質(zhì)元素在高純石英砂中的含量更進(jìn)一步的降低；通過上述兩步煅燒并結(jié)合濕式碾磨做出的成品石英砂手感更好，品質(zhì)更優(yōu)良；
(3)本發(fā)明第一次煅燒石英石時(shí)所采用的煅燒爐為本發(fā)明人自主研發(fā)的石英石煅燒爐，它與現(xiàn)有的灶膛爐和電爐相比，最本質(zhì)的區(qū)別在于在連續(xù)的生產(chǎn)過程中，每次煅燒好的石頭只放出整爐子石英石的35%，其余的留在爐內(nèi)，然后向爐內(nèi)添加生石英石，利用燒熱的石英石來煅燒生的石英石，這樣既避免了熱量的浪費(fèi)，也提高了煅燒效率，同時(shí)極大地降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。
[0016]2.所使用酸洗液不同:本發(fā)明是用36%的濃鹽酸和98%的濃硝酸配制成混合酸液來替代傳統(tǒng)工藝中必須使用的氫氟酸，除去一些溶于酸的金屬氧化物和部分硅酸鹽礦物，如:石英砂表面的一些未進(jìn)入二氧化硅價(jià)鍵結(jié)構(gòu)內(nèi)的雜質(zhì)氧化鐵、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁等，然后將酸液回收，用來做稍低純度的石英砂，這樣可以最大限度的減小酸液的浪費(fèi)和對(duì)環(huán)境的危害；眾所周知，氫氟酸對(duì)人類和環(huán)境的破壞非常大，并且治理非常困難；而本發(fā)明中沒有使用氫氟酸，就使產(chǎn)品的純度在99.99%以上,這實(shí)乃石英砂生產(chǎn)行業(yè)的一大進(jìn)步。
[0017]3.所使用的浮選劑不同:本發(fā)明中所用的混合浮選劑A和混合浮選劑B中的物料種類和配比均是本發(fā)明人在實(shí)際生產(chǎn)過程中歷經(jīng)數(shù)年實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)摸索出來的，用本發(fā)明中的浮選劑進(jìn)行浮選，可以最大限度的除去石英砂中的云母、長石等雜質(zhì)，從而確保了產(chǎn)品后續(xù)的品質(zhì)；而傳統(tǒng)的石英砂浮選過程中普遍是采用含氟的浮選劑，對(duì)環(huán)境危害很大。
[0018]4.本發(fā)明所用的原料都是市售工業(yè)原料，便于采購和組織生產(chǎn)，在整個(gè)生產(chǎn)過程中均沒有使用對(duì)人體和環(huán)境有害的化學(xué)品，真正實(shí)現(xiàn)了可持續(xù)發(fā)展；本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，所采用的設(shè)備都是標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備，可以節(jié)省投資，節(jié)約能源；本發(fā)明產(chǎn)品與同類產(chǎn)品相比質(zhì)量更穩(wěn)定，品質(zhì)更高，具有極大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明的主體結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明爐體的剖面示意圖；
圖3是爐門的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中:1 一支撐底座，2—爐體，3—爐壁，4一上頂板，5—下底板，6 —內(nèi)爐，7—導(dǎo)熱板，8—娃碳棒，9—進(jìn)料口，10 —出料口，11—爐I ]，12—保溫棉，13—熱電偶，14一卸料板，15—連動(dòng)桿，16一板手，17—控制電柜，18一接料斗，19—上料臺(tái)架,20一儲(chǔ)料池。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明選用湖北蘄春縣所產(chǎn)的脈石英礦石為原料，由浠水縣精純石英砂廠用本發(fā)明方法進(jìn)行生產(chǎn)，詳細(xì)內(nèi)容見下述的實(shí)施例，下述實(shí)施例中實(shí)施例1、2、3中煅燒石英石是采用本發(fā)明中所述的石英石煅燒爐，實(shí)施例4中是采用傳統(tǒng)灶爐膛來煅燒石英石，實(shí)施例5中是采用傳統(tǒng)電爐來煅燒石英石，但是下述實(shí)施例不以任何形式限制本發(fā)明。
[0022]實(shí)施例1
(1)選礦:先對(duì)天然脈石英礦石進(jìn)行人工分選，剔除肉眼可見雜質(zhì)及顏色與整體礦石差異較大的石塊，選擇SiO2含量≥99.6%的礦石為原料，進(jìn)行清洗、破碎，清洗至無明顯雜質(zhì)后選取長度為25~40mm的石英石塊料晾干；
(2)煅燒:先將石英石煅燒爐預(yù)熱至80(TC，然后將石英石塊料放入石英石煅燒爐內(nèi)，繼續(xù)對(duì)石英石煅燒爐加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度升至700°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，在700~850°C下煅燒3小時(shí)，750°C下保溫2小時(shí)，然后將煅燒好的石英石從爐內(nèi)放出，風(fēng)冷或自然冷卻至室溫；
(3)清洗:將上步煅燒好的石英石塊料用自來水清洗，剔除肉眼可見雜質(zhì)的石英石后晾
干;
(4)研磨:將上步清洗好的石英石塊料放入濕式碾磨機(jī)內(nèi)碾磨，碾磨出的石英砂在磁選機(jī)內(nèi)經(jīng)5000GS的磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選后進(jìn)行分級(jí)，將60~200目的石英砂收集在塑料沉積槽內(nèi)；
(5)脫水:將上步收集的石英砂送入不銹鋼材質(zhì)的離心機(jī)內(nèi)脫水至石英砂的含水量<7% ；
(6)酸洗:將脫水后的石英砂加入帶攪拌器的耐酸(是指:耐濃鹽酸、濃硝酸及其他們的復(fù)配的酸液)、耐溫(是指:在耐酸的前提下，在80-100°C能長期使用)的酸洗反應(yīng)釜中，石英砂加入量為酸洗反應(yīng)釜體積的1/3，再加入混合酸液至酸洗反應(yīng)釜中物料總體積占酸洗反應(yīng)釜的2/3，將酸洗反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油加熱至100°C，在攪拌下保溫循環(huán)酸洗8小時(shí)，酸洗過程中，混合酸液從反應(yīng)釜上部入料，下部出料，始終保持酸洗反應(yīng)釜中物料總體積不變，每30分鐘改變一次攪拌器的攪拌方向；所述混合酸液是用36%的濃鹽酸和98%的濃硝酸按體積比為10: I的比例配制而成；
(7)水洗:酸洗結(jié)束后，將酸洗反應(yīng)釜中的酸液濾干，加入去離子水清洗4~6次，每次清洗時(shí)，將去離子水充滿酸洗釜，攪拌5~10分鐘后，放干去離子水，再進(jìn)行下一次清洗，直至加入去離子水后酸洗反應(yīng)釜中物料的pH為中性，將石英砂從釜內(nèi)放出；
(8)浮選:將水洗后的石英砂加入浮選機(jī)內(nèi)，再加入14~15兆超純水調(diào)節(jié)浮選機(jī)內(nèi)礦漿濃度為30%后按下述步驟開始浮選:①.用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)礦漿的pH至5.0，加入混合浮選劑A，攪拌5分鐘后再加入黑藥攪拌5分鐘，浮選20分鐘，浮選完后用超純水清洗浮選機(jī)內(nèi)的石英砂一遍.用鹽酸調(diào)節(jié)礦漿的PH至3.0，加入混合浮選劑B，攪拌5分鐘后加入0.07mol/L的十八胺鹽酸鹽溶液，浮選20分鐘；重復(fù)上述①~②的浮選過程4次，然后將浮選好的石英砂用14~15兆的超純水清洗至pH值為中性后出料；
所述混合浮選劑A每1000ml由下述用量的組分組成:十二烷基苯磺酸鈉:25g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液:250ml，松油醇:40g，煤油:30g，異丁醇:18g，90°C水:余量；制備時(shí)，將上述物料混合后攪拌均勻即可；使用時(shí)，每m3礦漿用量為150ml ;所述混合浮選劑B每1000ml由下述用量的組分組成:0.lmol/L的十二胺鹽酸鹽溶液:250ml，松油醇:50g，煤油:25g，異丁醇:18g，92°C水:余量；制備時(shí)，將上述物料混合后攪拌混勻即可；使用時(shí)，每m3礦漿用量為180ml ;所述黑藥為甲酚，使用時(shí)，每m3礦漿用量為5g;所述0.07mol/L的十八胺鹽酸鹽溶液每m3礦漿用量為150ml ；
(9)脫水:將上步浮選好的石英砂放入不銹鋼材質(zhì)的離心機(jī)內(nèi)脫水至石英砂含水量
<7% ；
(10)二次煅燒:將脫水后的石英砂送入用玻璃材質(zhì)做內(nèi)襯的石英砂煅燒爐內(nèi)，將煅燒爐的溫度控制在1150°C，煅燒60分鐘后將石英砂放入玻璃材質(zhì)的冷卻爐內(nèi)，自然冷卻至室溫后放出；
(11)磁選:將煅燒后的石英砂送入高梯度干式磁選機(jī)內(nèi)，在25000GS的磁場(chǎng)強(qiáng)度下磁選出的高純石英砂包裝入庫即可。
[0023]本實(shí)施例制得的高純石英砂經(jīng)國家建筑材料測(cè)試中心ICP檢測(cè)，其中各項(xiàng)元素指標(biāo)如下:(單位:ppm)
【權(quán)利要求】
1.一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)選礦:先對(duì)天然脈石英礦石進(jìn)行人工分選，剔除肉眼可見雜質(zhì)及顏色與整體礦石差異較大的石塊，選擇SiO2含量> 99.6%的礦石為原料，進(jìn)行清洗、破碎，清洗至無明顯雜質(zhì)后選取長度為25~40mm的石英石塊料晾干； (2)煅燒:先將石英石煅燒爐預(yù)熱至80(TC，然后將石英石塊料放入石英石煅燒爐內(nèi)，繼續(xù)對(duì)石英石煅燒爐加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度升至700°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，在700~850°C下煅燒.2.5~3.5小時(shí)，750° C下保溫1.5~3小時(shí)，然后將煅燒好的石英石從爐內(nèi)放出，風(fēng)冷或自然冷卻至室溫； (3)清洗:將上步煅燒好的石英石塊料用自來水清洗，剔除肉眼可見雜質(zhì)的石頭后晾干; (4)研磨:將上步清洗好的石英石塊料放入濕式碾磨機(jī)內(nèi)碾磨，碾磨出的石英砂在磁選機(jī)內(nèi)經(jīng)3000~5000GS的磁場(chǎng)強(qiáng)度磁選后進(jìn)行分級(jí)，將60~200目的石英砂收集在塑料沉積槽內(nèi)； (5)脫水:將上步收集的石英砂送入離心機(jī)內(nèi)脫水至石英砂的含水量<7% ； (6)酸洗:將脫水后的石英砂加入帶攪拌器的酸洗反應(yīng)釜中，石英砂加入量為酸洗反應(yīng)釜體積的1/4~1/3，再加入混合酸液至酸洗反應(yīng)釜中物料總體積占酸洗反應(yīng)釜的1/2~.2/3，將酸洗反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油加熱至80~100°C，在攪拌下保溫循環(huán)酸洗6~10小時(shí)，酸洗過程中，混合酸液從反應(yīng)釜上部入料，下部出料，始終保持酸洗反應(yīng)釜中物料總體積不變，每30~50分鐘改變一次攪拌器的攪拌方向；所述混合酸液是用36%的濃鹽酸和98%的濃硝酸按體積比為8:1~15:1的比例配制而成； (7)水洗:酸洗結(jié)束后，放干酸洗反應(yīng)釜中的酸液，加入去離子水清洗4~6次，直至加入去離子水后酸洗反應(yīng)釜中物料的pH為中性，將石英砂從釜內(nèi)放出； (8)浮選:將水洗后的石英砂加入浮選機(jī)內(nèi)，再加入14~15兆超純水調(diào)節(jié)浮選機(jī)內(nèi)礦漿濃度為30%~40%后按下述步驟開始浮選:①.用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)礦漿的pH為3.0~.6.0，加入混合浮選劑A，攪拌5分鐘后再加入黑藥攪拌5分鐘，浮選20分鐘，浮選完后用超純水清洗浮選機(jī)內(nèi)的石英砂一遍.用鹽酸調(diào)節(jié)礦漿的pH為2.0~3.0，加入混合浮選劑B,攪拌5分鐘后加入0.05~0.lmol/L的十八胺鹽酸鹽溶液,浮選20分鐘；重復(fù)上述①~②的浮選過程3~5次，然后將浮選好的石英砂用14~15兆的超純水清洗至pH值為中性后出料； 所述混合浮選劑A每1000ml由下述用量的組分組成:十二烷基苯磺酸鈉:20~30g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液:200~300ml，松油醇:25~50g，煤油:15~40g，異丁醇:10~.25g，80~100°C水:余量；制備時(shí)，將上述物料混合后攪拌均勻即可；使用時(shí)，每m3礦漿用量為100~200ml ;所述混合浮選劑B每1000ml由下述用量的組分組成:0.08~0.12mol/L的十二胺鹽酸鹽溶液:200~300ml,松油醇:25~75g,煤油:15~40g,異丁醇:10~25g,.80~100°C水:余量；制備時(shí)，將上述物料混合后攪拌混勻即可；使用時(shí)，每m3礦漿用量為.100~200ml ;所述黑藥為酚黑藥，使用時(shí)，每m3礦漿用量為O~5g ;所述0.05~0.1mol/L的十八胺鹽酸鹽溶液每m3礦漿用量為100~200ml ； (9)脫水:將上步浮選好的石英砂放入離心機(jī)內(nèi)脫水至石英砂含水量<7% ； (10)二次煅燒:將脫水后的石英砂送入用玻璃材質(zhì)做內(nèi)襯的石英砂煅燒爐內(nèi)，將煅燒爐的溫度控制在1100~1200°C，煅燒45~90分鐘后將石英砂放入玻璃材質(zhì)的冷卻爐內(nèi)，自然冷卻至室溫后放出； (11)磁選:將煅燒后的石英砂送入高梯度干式磁選機(jī)內(nèi)，在18000~25000GS的磁場(chǎng)強(qiáng)度下磁選出的高純石英砂包裝入庫即可，經(jīng)ICP檢測(cè)，其中SiO2術(shù)99.99%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法，其特征在于:所述的十二胺鹽酸鹽溶液，是先將36%的濃鹽酸加入50°C熱水中稀釋至HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%~25%，然后向熱鹽酸中加入十二胺，配制成十二胺的摩爾濃度為0.08~0.12mol/L的十二胺鹽酸鹽溶液，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法，其特征在于:所述的十八胺鹽酸鹽溶液，是先將36%的濃鹽酸加入50°C熱水中稀釋至HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,然后向熱鹽酸中加入十八胺,配制成十八胺的摩爾濃度為0.05~0.lmol/L的十八胺鹽酸鹽溶液，即得。
4.如權(quán)利要求1所述的一種利用脈石英環(huán)保制備高純石英砂的方法所用的石英石煅燒爐，具有放置在支撐底座上的爐體，爐體由爐壁和上頂板以及下底板密封組成，其特征在于:所述爐體內(nèi)部套裝有一內(nèi)爐，內(nèi)爐具有上下開口的長方體結(jié)構(gòu)，所述爐體的上頂板和下底板的中部分別開設(shè)有進(jìn)料口和出料口，進(jìn)料口和出料口分別與內(nèi)爐的上、下爐口對(duì)應(yīng)連接，在出料口安裝有一爐門；所述內(nèi)爐的左右兩側(cè)面均布有導(dǎo)熱板，靠近左右導(dǎo)熱板外表面各安裝有一豎排娃碳棒，所述娃碳棒置于爐體內(nèi)呈縱向布置，娃碳棒的兩端分別固定安裝在爐壁上，所述爐體中所有硅碳棒均與控制電柜構(gòu)成連接，其中相鄰的兩個(gè)硅碳棒之間以銅牌相連接，構(gòu)成并聯(lián)回路。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石英石煅燒爐，其特征在于:所述爐體為長方體結(jié)構(gòu)，爐體的上頂板與下底板均為鋼質(zhì)結(jié)構(gòu)，爐體的進(jìn)料口小于出料口。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石英石煅燒爐，其特征在于:所述爐壁由若干耐火磚搭建而成，爐壁的外表面粘貼有一層保溫棉。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石英石煅燒爐，其特征在于:所述導(dǎo)熱板為耐高溫碳化娃材質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石英石煅燒爐，其特征在于:所述爐體的前后兩側(cè)各安裝有一熱電偶，兩個(gè)熱電偶均伸入到爐體內(nèi)部，并與內(nèi)爐的導(dǎo)熱板外壁相接觸，兩個(gè)熱電偶上下交錯(cuò)布置，所述熱電偶與控制電柜構(gòu)成連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石英石煅燒爐，其特征在于:所述爐門由兩塊活動(dòng)組合的卸料板組成，每塊卸料板的的一個(gè)端面上分別焊裝有一連動(dòng)桿，所述連動(dòng)桿轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在支撐底座上，連動(dòng)桿的一端安裝扳手。
【文檔編號(hào)】F27B1/09GK104003405SQ201410249216
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】程學(xué)元, 程書桂 申請(qǐng)人:浠水縣精純石英砂廠