高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法
【專利摘要】高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法，屬于高純石英砂制備【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征在于包括碳化硅反應(yīng)器和高溫加熱器，所述碳化硅反應(yīng)器由多孔分隔板及其分隔開(kāi)的氣固反應(yīng)室、氣體預(yù)熱室構(gòu)成，上部氣固反應(yīng)室上端設(shè)置進(jìn)料管，下部氣體預(yù)熱室設(shè)置進(jìn)氣管；石英砂在反應(yīng)裝置內(nèi)、在1200～1400°C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60～180min，所述混合氣體由HCl、Cl2、N2與Ar氣體組成。上述高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法，同時(shí)去除流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)的效果佳，并極大提高了氣固反應(yīng)效率及反應(yīng)效果。
【專利說(shuō)明】高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高純石英砂制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣態(tài)原料與固態(tài)原料之間的反應(yīng)不管是在實(shí)驗(yàn)室還是在工業(yè)生產(chǎn)中都是一種比較常見(jiàn)的化學(xué)反應(yīng)，氣固反應(yīng)的效率(或速度)及其效果除與原料性質(zhì)、反應(yīng)物的配比等內(nèi)因相關(guān)外，還與反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及原料的混合或接觸程度等外因密切相關(guān)。
[0003]高純石英砂是目前生產(chǎn)高品質(zhì)石英玻璃的唯一原料，石英玻璃以其獨(dú)特的高溫?zé)岱€(wěn)定性(如1200° C直接水冷玻璃不爆裂)、優(yōu)異的光學(xué)性能及超強(qiáng)的機(jī)械和化學(xué)性能，而廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、半導(dǎo)體、太陽(yáng)能、激光及航空航天等高新【技術(shù)領(lǐng)域】。隨著高科技領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)石英玻璃需求的不斷增加，對(duì)高純石英砂的產(chǎn)量和品質(zhì)提出了越來(lái)越高的要求，世界各國(guó)一直在對(duì)高純石英砂的生產(chǎn)技術(shù)及設(shè)備進(jìn)行不懈的研發(fā)，以滿足本國(guó)高新【技術(shù)領(lǐng)域】發(fā)展對(duì)高純石英砂的需求。
[0004]高溫氣固反應(yīng)是高純石英砂生產(chǎn)過(guò)程中最關(guān)鍵的工藝，氣固反應(yīng)效果直接影響高純石英砂的品質(zhì)。對(duì)石英砂進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)，目的是為了去除石英在結(jié)晶生長(zhǎng)過(guò)程中晶體內(nèi)部包裹的流體雜質(zhì)(即流體包裹體)以及晶格內(nèi)部的金屬元素雜質(zhì)；用于去除石英中流體包裹體的方法一般為高溫爆裂法，加熱溫度和加熱時(shí)間直接影響流體雜質(zhì)的去除程度；用于去除石英晶格中金屬元素雜質(zhì)的方法一般為高溫下使石英與高活性氣體發(fā)生反應(yīng)(氣固反應(yīng))，加熱溫度、活性氣體的種類和配比、氣流量、氣體與石英(砂)的接觸程度、反應(yīng)時(shí)間等因素都影響金屬元素雜質(zhì)的去除程度；對(duì)石英砂不進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)，肯定是不可能獲得穩(wěn)定的聞純石英砂廣品。為了獲得合格的、品質(zhì)穩(wěn)定的聞純石英砂廣品，科研人員一直在對(duì)石英砂高溫氣固反應(yīng)的最佳方法及裝置進(jìn)行不懈的研究，并對(duì)獲得的研發(fā)成果申請(qǐng)專利保護(hù)。
[0005]赫羅伊斯石英玻璃有限公司(德國(guó)，共同 申請(qǐng)人:信越石英株式會(huì)社)申請(qǐng)的CN1146429A連續(xù)精制石英粉的方法專利，是在高溫條件下，使石英粉在臥式轉(zhuǎn)筒石英玻璃管的反應(yīng)腔中與含氯氣體接觸而精制，該方法最大進(jìn)行速度為20kg/h，建議速度為IOkg/h0
[0006]南京大學(xué)申請(qǐng)的CN200910262856.5生產(chǎn)高純石英砂的方法與裝置專利，是利用石英玻璃立式氣化反應(yīng)釜、在1000-1200° C下將石英砂與混合氣體反應(yīng)30-120min，同時(shí)去除石英砂中的流體雜質(zhì)和元素雜質(zhì)，混合氣體由HCl與Cl2氣體組成。
[0007]陳士斌申請(qǐng)的CN200620169077.2石英砂高溫煅燒氣化提純裝置專利，是利用立式反應(yīng)釜在高溫下將石英砂與反應(yīng)氣體發(fā)生氣化反應(yīng)，去除石英砂中的流體雜質(zhì)和元素雜質(zhì)。
[0008]上述發(fā)明專利或?qū)嵱眯滦蛯＠m然都是針對(duì)高純石英砂進(jìn)行的高溫氣化反應(yīng)的方法與裝置，但所有專利中所使用的反應(yīng)釜或反應(yīng)器皿均是采用石英玻璃材質(zhì)(陳士斌申請(qǐng)的CN200620169077.2專利中，雖然沒(méi)有明確反應(yīng)釜為石英玻璃材質(zhì)，但專利中在反應(yīng)釜頂部設(shè)有包在出氣管和進(jìn)料管外的水箱，這種復(fù)雜結(jié)構(gòu)只有能通過(guò)焊接加工的玻璃制品才可能完成)，石英玻璃制品的最大缺陷是不能長(zhǎng)時(shí)間經(jīng)歷1150° C以上的高溫，在長(zhǎng)期的高溫狀態(tài)下，石英玻璃不但很容易發(fā)生析晶或失透現(xiàn)象，還可能引起石英玻璃制品產(chǎn)生蠕變，從而造成石英玻璃反應(yīng)釜或反應(yīng)器皿的損壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)提供一種高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法的技術(shù)方案，能在高溫條件下長(zhǎng)期穩(wěn)定、安全工作，去除石英砂中的流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)效果佳。
[0010]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于包括碳化硅反應(yīng)器和高溫加熱器，所述碳化硅反應(yīng)器由多孔分隔板及其分隔開(kāi)的氣固反應(yīng)室、氣體預(yù)熱室構(gòu)成，上部氣固反應(yīng)室上端設(shè)置進(jìn)料管，下部氣體預(yù)熱室設(shè)置進(jìn)氣管；所述的高溫加熱器包括由保溫材料制成的長(zhǎng)方體爐膛，長(zhǎng)方體爐膛上下左右四面的爐膛壁內(nèi)均設(shè)置一組發(fā)熱體，長(zhǎng)方體爐膛設(shè)置爐門(mén)、后壁設(shè)置小孔A、小孔B，碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門(mén)放置到爐膛內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管穿過(guò)小孔A延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管穿過(guò)小孔B延伸出高溫加熱器。
[0011]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于多孔分隔板下配合設(shè)置多孔分隔板托架，多孔分隔板托架為一中空的碳化硅管，多孔分隔板托架一端固定于氣體預(yù)熱室內(nèi)設(shè)置的圓形凹槽內(nèi)，多孔分隔板托架另一端通過(guò)將外壁加厚、使其卡架于進(jìn)氣管內(nèi)，在多孔分隔板托架上設(shè)有用于固定多孔分隔板的托盤(pán)，多孔分隔板卡架在托盤(pán)內(nèi)，托盤(pán)底部設(shè)置孔洞，孔洞與多孔分隔板的通孔連通，中間部分的孔洞與多孔分隔板托架中空管連通，其它部分的孔洞與氣體預(yù)熱室連通。
[0012]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于氣固反應(yīng)室下部為錐形結(jié)構(gòu)。
[0013]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于所述的發(fā)熱體為硅碳棒或硅鑰棒。
[0014]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于多孔分隔板的直徑大于氣固反應(yīng)室與氣體預(yù)熱室之間的圓孔，多孔分隔板厚度為5-20mm。
[0015]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟:
1)首先將石英砂經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管加入到氣固反應(yīng)室中，石英砂受到多孔分隔板的阻擋而置于多孔分隔板之上；
2)啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400°C，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到所設(shè)反應(yīng)溫度后，打開(kāi)混合氣體供氣裝置，將混合氣體經(jīng)進(jìn)氣管通入碳化硅反應(yīng)器的氣體預(yù)熱室，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的!1(:1、(:12、隊(duì)和Ar混合氣體流，HC1、Cl2, N2, Ar 的體積比為 20-1:1-20:2:2 ；
3)所述的混合氣體透過(guò)多孔分隔板滲透到氣固反應(yīng)室，并通過(guò)擴(kuò)散作用沿氣固反應(yīng)室的錐形面向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min ;反應(yīng)后的廢氣經(jīng)進(jìn)料管排出碳化硅反應(yīng)器； 4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉高溫加熱器、關(guān)閉混合氣體供氣裝置，待溫度降低到室溫后，將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)爐門(mén)從爐膛取出，從進(jìn)料管倒出氣固反應(yīng)后的石英砂，完成整個(gè)氣固反應(yīng)流程。
[0016]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟:
1)首先將多孔分隔板卡置于多孔分隔板托架的托盤(pán)內(nèi)，將多孔分隔板托架經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管安置于氣體預(yù)熱室內(nèi)，使多孔分隔板置于氣固反應(yīng)室與氣體預(yù)熱室之間起分隔作用，再將石英砂經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管加入到氣固反應(yīng)室中，石英砂受到多孔分隔板的阻擋而置于多孔分隔板之上；然后將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門(mén)放置到爐膛內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管穿過(guò)小孔A延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管穿過(guò)小孔B延伸出高溫加熱器；
2)啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400°C，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到所設(shè)反應(yīng)溫度后，打開(kāi)混合氣體供氣裝置，將混合氣體經(jīng)進(jìn)氣管、多孔分隔板托架通入氣體預(yù)熱室和多孔分隔板托架內(nèi)，經(jīng)預(yù)熱后的混合氣體在氣流壓力和熱能的雙重作用下，經(jīng)多孔分隔板托架上托盤(pán)底部的孔洞、透過(guò)多孔分隔板滲透到氣固反應(yīng)室，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的HCl、Cl2, N2和Ar混合氣體流，HCl、Cl2, N2' Ar的體積比為20-1:1-20:2:2；
3)所述的混合氣體通過(guò)擴(kuò)散作用沿氣固反應(yīng)室的錐形面向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min ;反應(yīng)后的廢氣經(jīng)進(jìn)料管排出碳化娃反應(yīng)器；
4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉高溫加熱器、關(guān)閉混合氣體供氣裝置，待溫度降低到室溫后，將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)爐門(mén)從爐膛取出，從進(jìn)料管倒出氣固反應(yīng)后的石英砂，完成整個(gè)氣固反應(yīng)流程。
[0017]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟2)中:所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優(yōu)選2000-3000ml/min、更優(yōu)選2500_3000ml/min ;混合氣體壓力為 0.08-0.7Mpa，優(yōu)選 0.1-0.5Mpa，更優(yōu)選 0.2-0.3Mpa ； HClXl2,N2,Ar的體積比為 15-1:1-15:2:2，優(yōu)選 10-1:1-10:2:2。
[0018]所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟
3)中:氣固反應(yīng)溫度1250-1350° C，優(yōu)選1300-1320 ° C ;反應(yīng)時(shí)間為80_150min，優(yōu)選100-140min，更優(yōu)選 120_130min。
[0019]上述高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法，可以將高純石英砂氣固反應(yīng)溫度提高到1400° C，去除流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)的效果更佳，另外因氣態(tài)物料貫穿固態(tài)物料層而充分接觸，從而極大地提高了氣固反應(yīng)效率及其反應(yīng)效果。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是本發(fā)明氣固反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是氣體預(yù)熱室橫切面示意圖；
圖3是多孔分隔板剖面示意圖；
圖4是多孔分隔板平面不意圖；
圖5是多孔分隔板的托架剖面示意圖；
圖6是多孔分隔板的托架俯視示意圖；
圖7為紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖，圖中原料A為石英砂原料A ; 圖8為紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖，圖中原料B為石英砂原料B ；圖中:1_氣固反應(yīng)室、2-氣體預(yù)熱室，3-多孔分隔板，4-多孔分隔板托架、5-進(jìn)料管、6-進(jìn)氣管、7-支架、8-爐膛，9-發(fā)熱體、10-保溫材料、11-爐門(mén)、12-小孔A、12a-小孔B。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明主要涉及氣態(tài)物料與固態(tài)物料(石英砂)的化學(xué)反應(yīng)，氣固反應(yīng)的效率和效果，除與反應(yīng)原料本身性質(zhì)及原料配比(內(nèi)因)相關(guān)外，還受制于反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及物料的混合或接觸程度(外因)，為了獲得最佳氣固反應(yīng)效果，必須同時(shí)考慮各種可能的影響因素；上述影響因素中，除獲得所需產(chǎn)品的主要原料外，其余因素都可以通過(guò)選擇不同的反應(yīng)方法來(lái)影響氣固反應(yīng)效果，而物料的混合或接觸程度除與反應(yīng)方法有關(guān)外，還與反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)有關(guān)； 申請(qǐng)人:在考慮了高純石英砂氣固反應(yīng)的各種影響因素后，發(fā)明了高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法。以下結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0022]如圖所示，該高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，包括碳化硅反應(yīng)器和高溫加熱器，所述碳化硅反應(yīng)器由多孔分隔板3及其分隔開(kāi)的氣固反應(yīng)室1、氣體預(yù)熱室2構(gòu)成，上部氣固反應(yīng)室I上端設(shè)置進(jìn)料管5，下部氣體預(yù)熱室2設(shè)置進(jìn)氣管6 ;所述的高溫加熱器包括由保溫材料10制成的長(zhǎng)方體爐膛8，長(zhǎng)方體爐膛8上下左右四面的爐膛壁內(nèi)均設(shè)置一組發(fā)熱體9，長(zhǎng)方體爐膛8設(shè)置爐門(mén)11、后壁設(shè)置小孔A12、小孔B12a，碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門(mén)11、通過(guò)支架7放置到爐膛8內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管5穿過(guò)小孔A12延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管6穿過(guò)小孔B12a延伸出高溫加熱器。進(jìn)料管5同時(shí)兼固態(tài)物料出料管和廢氣排放管。小孔A12、小孔B12a配置配套的保溫材料，在不進(jìn)行氣固反應(yīng)實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)時(shí)，利用保溫材料封堵上小孔，使加熱器可作為普通高溫電爐使用。固態(tài)粉體物料(石英砂)放置于多孔分隔板之上，氣態(tài)物料通過(guò)進(jìn)氣管進(jìn)入氣體預(yù)熱室，預(yù)熱后的氣態(tài)物料在流體壓力作用下，經(jīng)多孔分隔板的細(xì)微孔洞向上部的氣固反應(yīng)室滲透，并貫穿多孔分隔板之上的固態(tài)粉體物料(石英砂)層，反應(yīng)后的廢氣從反應(yīng)室上端的廢氣排放管(進(jìn)料管)排出反應(yīng)器，從而實(shí)現(xiàn)氣態(tài)物料與固態(tài)物料的充分接觸，同時(shí)，由于熱的擴(kuò)散、對(duì)流作用，在熱能作用下，氣態(tài)物料也會(huì)向上運(yùn)移、迫使氣態(tài)物料穿越位于多孔分隔板3之上的固態(tài)物料(石英砂)層，可見(jiàn)熱能也成了使氣、固物料充分接觸的動(dòng)力，即本發(fā)明的氣固反應(yīng)器結(jié)構(gòu)使流體壓力和熱能成為氣態(tài)物料與固態(tài)物料充分接觸的雙重保證。在選擇碳化硅作為氣固反應(yīng)器材質(zhì)時(shí)，遇到的最大問(wèn)題就是不能進(jìn)行后期加工或二次加工，這就導(dǎo)致很多復(fù)雜的結(jié)構(gòu)由于受加工工藝的影響，不能像石英玻璃制品那樣通過(guò)后期焊接加工制作，在本發(fā)明中表現(xiàn)為多孔分隔板3不能直接加工在氣固反應(yīng)室I與氣體預(yù)熱室2之間，即多孔分隔板3不能與氣固反應(yīng)室I及氣體預(yù)熱室2連接成一個(gè)整體；為了便于安置、固定多孔分隔板3，本發(fā)明將氣固反應(yīng)室I下部設(shè)計(jì)成錐形，以減小多孔分隔板3的尺寸，多孔分隔板3的直徑大于氣固反應(yīng)室I與氣體預(yù)熱室2之間的圓孔，厚度5-20_，孔徑以使固態(tài)粉體物料不能通過(guò)而氣態(tài)物料可以順暢流動(dòng)為宜，一般是略小于固態(tài)粉體物料的粒徑。多孔分隔板3下配合設(shè)置多孔分隔板托架4，多孔分隔板托架4為一中空的碳化硅管，多孔分隔板托架4 一端固定于氣體預(yù)熱室2內(nèi)設(shè)置的圓形凹槽2a內(nèi)，多孔分隔板托架4另一端通過(guò)將外壁加厚、使其卡架于進(jìn)氣管6內(nèi)，在多孔分隔板托架4上設(shè)有用于固定多孔分隔板3的托盤(pán)4a，多孔分隔板3卡架于中空的多孔分隔板托架4的托盤(pán)4a上，并將托架4從進(jìn)氣管6安置、固定到反應(yīng)室I與氣體預(yù)熱室2之間的圓孔處起分隔作用。托盤(pán)4a底部設(shè)置孔洞4a_l，孔洞4a-l與多孔分隔板3的通孔連通，中間部分的孔洞4a-l與多孔分隔板托架4中空管連通，其它部分的孔洞4a_l與氣體預(yù)熱室2連通。氣態(tài)物料就主要通過(guò)中空的多孔分隔板托架4進(jìn)入氣體預(yù)熱室2，并經(jīng)托盤(pán)4a底部與碳化硅管連通的部分孔洞4a_l、透過(guò)多孔分隔板3滲透到氣固反應(yīng)室1，并通過(guò)擴(kuò)散作用沿錐形面向上運(yùn)移、貫穿固態(tài)粉體物料(石英砂)層，使所有固態(tài)物料都能與氣態(tài)物料充分接觸；由于多孔分隔板托架4與進(jìn)氣管6間沒(méi)有密封，少量氣態(tài)物料會(huì)通過(guò)多孔分隔板托架4與進(jìn)氣管6間的縫隙進(jìn)入氣體預(yù)熱室2，這部分氣態(tài)物料就可通過(guò)多孔分隔板托架4上托盤(pán)4a底部未與多孔分隔板托架4碳化硅管連通的部分孔洞4a-l、透過(guò)多孔分隔板3滲透到氣固反應(yīng)室I。
[0023]為了使高純石英砂高溫氣固反應(yīng)在所需反應(yīng)溫度下順利進(jìn)行，本發(fā)明選擇碳化硅作為高純石英砂氣固反應(yīng)器的材質(zhì)，碳化硅材質(zhì)的制品可以耐受1400° C以上的高溫。在高溫下，碳化硅制品首先在表面氧化形成一層石英玻璃，石英玻璃具有很高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，從而對(duì)碳化硅制品起到很好的保護(hù)作用；相對(duì)于直接使用石英玻璃制作氣固反應(yīng)器，碳化硅材質(zhì)具有更好的耐溫性，因?yàn)槭⒉Ａе破烽L(zhǎng)時(shí)間在1200° C下工作，就會(huì)發(fā)生一定的軟化現(xiàn)象，這樣在玻璃自重及固態(tài)物料擠壓下，就會(huì)發(fā)生蠕變，影響氣固反應(yīng)器的使用；同時(shí)石英玻璃制品長(zhǎng)期在1200° C下使用，很容易產(chǎn)生析晶或失透現(xiàn)象，破壞玻璃的結(jié)構(gòu)，影響石英玻璃的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度；而碳化硅制品表面的石英玻璃層，由于受到內(nèi)層碳化硅的支撐，即使在1400° C的高溫下也不會(huì)變形，同樣，即使表層石英玻璃有一點(diǎn)析晶，也不會(huì)影響整體碳化硅制品的耐溫性和機(jī)械性能。本發(fā)明采用高溫加熱器來(lái)獲得高純石英砂氣固反應(yīng)所需高溫；所述的發(fā)熱體9為硅碳棒或硅鑰棒，主要根據(jù)需加熱的溫度范圍進(jìn)行選擇，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明采用硅碳棒作為發(fā)熱體。
[0024]采用上述高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，包括以下步驟:
1)首先將多孔分隔板3卡置于多孔分隔板托架4的托盤(pán)4a內(nèi)，將多孔分隔板托架4經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管6安置于氣體預(yù)熱室2內(nèi)，使多孔分隔板3置于氣固反應(yīng)室I與氣體預(yù)熱室2之間起分隔作用，再將石英砂經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管5加入到氣固反應(yīng)室I中，石英砂受到多孔分隔板3的阻擋而置于多孔分隔板3之上；然后將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門(mén)11、通過(guò)支架7放置到爐膛8內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管5穿過(guò)小孔A12延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管6穿過(guò)小孔B12a延伸出高溫加熱器；
2)啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400°C，當(dāng)爐膛8溫度達(dá)到所設(shè)反應(yīng)溫度后，打開(kāi)混合氣體供氣裝置，將混合氣體經(jīng)進(jìn)氣管6、多孔分隔板托架4通入氣體預(yù)熱室2和多孔分隔板托架4內(nèi)，經(jīng)預(yù)熱后的混合氣體在氣流壓力和熱能的雙重作用下，經(jīng)多孔分隔板托架4上托盤(pán)4a底部的孔洞4a-l、透過(guò)多孔分隔板3滲透到氣固反應(yīng)室1，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的HC1、Cl2, N2和Ar混合氣體流，HC1、Cl2, N2, Ar 的體積比為 20-1:1-20:2:2 ；
3)所有混合氣體經(jīng)預(yù)熱后均是在流體壓力和熱能的雙重作用下沿氣固反應(yīng)室I的錐形面向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min ;反應(yīng)后的廢氣經(jīng)進(jìn)料管5排出碳化娃反應(yīng)器；
4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉高溫加熱器、關(guān)閉混合氣體供氣裝置，待溫度降低到室溫后，將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)爐門(mén)11從爐膛8取出，從進(jìn)料管5倒出氣固反應(yīng)后的石英砂，完成整個(gè)氣固反應(yīng)流程。
[0025]所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優(yōu)選2000-3000ml/min、更優(yōu)選2500-3000ml/min ;混合氣體壓力為 0.08-0.7Mpa,優(yōu)選 0.1-0.5Mpa,更優(yōu)選 0.2-0.3Mpa ；HCl、Cl2、N2、Ar 的體積比為 20-1:1-20:2: 2，優(yōu)選 15-1:1-15:2:2，更優(yōu)選 10-1:1-10:2: 2。氣固反應(yīng)溫度 1250-1350° C，優(yōu)選 1300-1320° C ;反應(yīng)時(shí)間為 80_150min，優(yōu)選 100_140min，更優(yōu)選 120-130min。
[0026]石英礦物在自然界結(jié)晶、生長(zhǎng)過(guò)程中，會(huì)將周圍介質(zhì)包裹到晶體內(nèi)部形成包裹體，選擇高純石英砂生產(chǎn)原料時(shí)，只可能選擇包裹體是以流體包裹體為主的礦石，流體成分以液體(水)和氣體(C02)為主，其中會(huì)溶解有少量雜質(zhì)金屬元素；而結(jié)晶過(guò)程中介質(zhì)中極少量的A13+元素會(huì)替代Si4+元素進(jìn)入石英晶格，同時(shí)Na+、K+、Li+元素會(huì)以平衡電價(jià)的方式進(jìn)入晶格，從而形成石英晶體中的金屬元素雜質(zhì)。對(duì)石英砂進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)，就是通過(guò)高溫作用將石英顆粒(晶體)內(nèi)的流體包裹體爆裂，使流體均以氣態(tài)方式逸出顆粒,被通入的反應(yīng)氣體帶出反應(yīng)裝置，而反應(yīng)氣體會(huì)將流體包裹體內(nèi)溶解的、爆裂后殘留在包裹體腔壁上的少量金屬元素氣溶到反應(yīng)氣體內(nèi)，并帶出反應(yīng)裝置；同時(shí)，用以平衡電價(jià)的Na+、K+、Li+堿金屬元素，在高溫作用下很容易被通入的高活性反應(yīng)氣體從石英顆粒表面活化、轉(zhuǎn)移到氣相中，被氣體帶走而去除，顆粒內(nèi)部的堿金屬元素因高溫作用活性增強(qiáng)，會(huì)快速擴(kuò)散到顆粒表面以達(dá)到濃度平衡，擴(kuò)散到表面的堿金屬元素又被后續(xù)通入的高活性反應(yīng)氣體活化、轉(zhuǎn)移、去除，這樣的氣固反應(yīng)一直持續(xù)到氣固反應(yīng)時(shí)間結(jié)束。從理論上講，高純石英砂氣固反應(yīng)溫度越高越好，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)越好，通入的高活性反應(yīng)氣體流量越大越好，但在實(shí)際生產(chǎn)中，必須考慮生產(chǎn)成本以及反應(yīng)裝置的承受能力，這就有必要制定合理的反應(yīng)方法來(lái)獲得最佳反應(yīng)效果。
[0027] 申請(qǐng)人:對(duì)石英中流體包裹體的研究表明，氣液包裹體在1200° C下120min大約95%的會(huì)發(fā)生爆裂，延長(zhǎng)加溫時(shí)間已經(jīng)影響不大；而在1300° C下30min，會(huì)有97%以上的氣液包裹體爆裂；隨著加熱溫度的不斷提高，還會(huì)有細(xì)小的氣液包裹體爆裂，但爆裂效果越來(lái)越不顯著。而對(duì)石英砂高溫氣化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究表明，石英砂在1200° C與高活性混合氣體反應(yīng)120min，堿金屬元素的去除率能達(dá)到80%左右；而在1300° C下反應(yīng)60_180min，堿金屬元素的去除率能到85%左右，有的樣品甚至能到95% ;隨著反應(yīng)溫度的提高，堿金屬元素的去除率還會(huì)不斷提高，但考慮到反應(yīng)裝置的承受能力等因素， 申請(qǐng)人:選擇石英砂氣固反應(yīng)溫度在1200-1400° C，反應(yīng)時(shí)間60-180min，就可達(dá)到理想的去除流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)的效果。
[0028]所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的混合氣體流，HC1、Cl2、N2與Ar的混合體積比為20-1:1-20:2:2。高活性混合氣體的主要作用:在高溫下，將流體包裹體爆裂后的氣態(tài)雜質(zhì)帶出反應(yīng)裝置、將殘留在流體包裹體腔壁上的雜質(zhì)金屬元素氣溶到混合氣體后帶出反應(yīng)裝置、將石英顆粒表面的堿金屬元素活化轉(zhuǎn)移到氣相(高活性混合氣體)中并帶出反應(yīng)裝置。混合氣體在反應(yīng)裝置中必須不斷更新，但其流量也不能太大，因?yàn)榉磻?yīng)裝置中混合氣體的流入與流出均需消耗熱能、引起反應(yīng)溫度的波動(dòng)，同時(shí)考慮到所使用的高活性氣體(HCl和Cl2)為高危險(xiǎn)性氣體，流量大對(duì)廢氣處理會(huì)形成壓力；而每種元素在一定溫度下、在某一種氣體內(nèi)的溶解度(或分壓)是一定的，在單位體積內(nèi)，氣體種類越多、所溶解的元素量就越大；因此， 申請(qǐng)人:選擇通過(guò)增加混合氣體的種類來(lái)達(dá)到提高高純石英砂高溫氣固反應(yīng)效果的目的，在高活性氣體HCl和Cl2中增加惰性氣體N2與Ar，并在實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)上，獲得混合氣體HCl、C12、N2與Ar的混合體積配比為20-1:1-20:2:2。
[0029]實(shí)施例1
高純石英砂高溫氣固反應(yīng)為高純石英砂生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵工藝，目前是使用石英玻璃反應(yīng)器來(lái)進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)的，其使用溫度最高為1200° C，長(zhǎng)期使用溫度不超過(guò)1150° C，使用的氣態(tài)物料為HCl和Cl2的混合氣體，混合體積比為19:1-3:2 ;實(shí)施例將對(duì)高溫氣固反應(yīng)的溫度和混合氣體進(jìn)行對(duì)比，展示本發(fā)明的氣固反應(yīng)效果，但并不由此而限定本發(fā)明。
[0030]首先將多孔分隔板3卡置于多孔分隔板托架4的托盤(pán)4a內(nèi)，將多孔分隔板托架4經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的氣態(tài)物料進(jìn)氣管6安置于氣體預(yù)熱室2內(nèi)，使多孔分隔板3置于氣固反應(yīng)室I與氣體預(yù)熱室2之間起分隔作用；然后將粒徑為0.1-0.25mm的IOOg石英砂原料A經(jīng)碳化硅氣固反應(yīng)器的進(jìn)料管5加入到氣固反應(yīng)室I中，石英砂受到多孔分隔板3的阻擋而置于分隔板3之上的氣固反應(yīng)室I內(nèi)，將氣固反應(yīng)器經(jīng)加熱器爐門(mén)11、通過(guò)支架7放置到爐膛8內(nèi)，進(jìn)料管5和進(jìn)氣管6分別經(jīng)爐膛8后壁上的小孔A12和小孔B12a延伸出加熱器；選擇HCl和Cl2的混合氣體做反應(yīng)氣體，HCl和Cl2的混合體積比為10:1，將混合氣體供氣裝置與碳化硅反應(yīng)器上的進(jìn)氣管6連接，廢氣收集、處理裝置與碳化硅反應(yīng)器上的進(jìn)料管5兼出料管5和廢氣排放管5連接；啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200° C，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到所設(shè)反應(yīng)溫度后，打開(kāi)混合氣體供氣裝置，設(shè)定混合氣體的壓力0.2MPa、流量IlOOml/min,對(duì)碳化硅反應(yīng)器輸送混合氣體；混合氣體經(jīng)進(jìn)氣管6加入氣固反應(yīng)器的氣體預(yù)熱室2，預(yù)熱后的混合氣體在氣流壓力和熱能的雙重作用下，經(jīng)多孔分隔板托架4上托盤(pán)4a底部的孔洞4a-l、透過(guò)多孔分隔板3滲透到氣固反應(yīng)室1，并通過(guò)擴(kuò)散作用沿氣固反應(yīng)室I的錐形面向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使石英砂在1200° C下與混合氣體充分接觸、反應(yīng)；反應(yīng)后的廢氣，繼續(xù)上升、到達(dá)氣固反應(yīng)室I上部，經(jīng)固態(tài)物料進(jìn)料管5兼廢氣排放管5排出反應(yīng)器，并經(jīng)中和處理；設(shè)定在1200° C高溫下，石英砂與混合氣體反應(yīng)120min，達(dá)到反應(yīng)時(shí)間后，關(guān)閉高溫加熱器、關(guān)閉混合氣體供氣裝置，待溫度降低到室溫后，從碳化硅反應(yīng)器上取下混合氣體供氣裝置以及廢氣收集、處理裝置，打開(kāi)爐門(mén)11，將反應(yīng)器經(jīng)爐門(mén)11從爐膛8取出，從固態(tài)物料進(jìn)料料管5兼出料管5和廢氣排放管5倒出氣固反應(yīng)后的石英砂(成品)，完成整個(gè)氣固反應(yīng)流程。取經(jīng)氣固反應(yīng)后的成品石英砂，利用ICP-MS和紅外光譜儀進(jìn)行高純石英砂主要技術(shù)指標(biāo)——金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖7 ;圖7中流體雜質(zhì)(水，包括羥基)測(cè)試峰位:2800-3800cm-l，峰谷越深流體雜質(zhì)越多。
[0031]實(shí)施例2
選擇與實(shí)施例1相同的石英砂原料A和氣固反應(yīng)溫度，除將混合氣體調(diào)整為HC1、Cl2,N2和Ar混合，混合氣體的混合體積比為10:1:2:2 (混合氣體壓力和流量不變)外，采用與實(shí)施例1完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中氣固反應(yīng)溫度為1200° C。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖7。
[0032]實(shí)施例3
選擇與實(shí)施例2相同的石英砂原料A和混合氣體特征，除將氣固反應(yīng)溫度設(shè)置為1300° C外，采用與實(shí)施例2完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中混合氣體HCl、Cl2、NjPAr的混合體積比為10:1:2:2，混合氣體的壓力0.2MPa、流量1100ml/min。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖7。
[0033]實(shí)施例4
選擇粒徑為0.1-0.25mm的100g石英砂原料B，其金屬元素雜質(zhì)含量明顯高于石英砂原料A (見(jiàn)表1)，調(diào)整混合氣體此1、(:12、隊(duì)和Ar的混合體積比為1:10:2:2，設(shè)置混合氣體的壓力為0.3MPa、流量3000ml/min ;采用與實(shí)施例3完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中氣固反應(yīng)溫度為1300° C。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖8。
[0034]實(shí)施例5
選擇與實(shí)施例4相同的石英砂原料B和混合氣體特征，除將氣固反應(yīng)溫度調(diào)整為1350° C外，采用與實(shí)施例4完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中混合氣體HCl、Cl2、N2和Ar的混合體積比為1:10:2:2，壓力為0.3MPa、流量3000ml/min。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖8。
[0035]表1石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果(單位:ppm)
【權(quán)利要求】
1.高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于包括碳化硅反應(yīng)器和高溫加熱器，所述碳化硅反應(yīng)器由多孔分隔板(3)及其分隔開(kāi)的氣固反應(yīng)室(I)、氣體預(yù)熱室(2)構(gòu)成，上部氣固反應(yīng)室(I)上端設(shè)置進(jìn)料管(5)，下部氣體預(yù)熱室(2)設(shè)置進(jìn)氣管(6);所述的高溫加熱器包括由保溫材料(10)制成的長(zhǎng)方體爐膛(8)，長(zhǎng)方體爐膛(8)上下左右四面的爐膛壁內(nèi)均設(shè)置一組發(fā)熱體(9)，長(zhǎng)方體爐膛(8)設(shè)置爐門(mén)(11)、后壁設(shè)置小孔A(12)、小孔B (12a)，碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門(mén)(11)放置到爐膛(8)內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管(5)穿過(guò)小孔A (12)延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管(6)穿過(guò)小孔B (12a)延伸出高溫加熱器。
2.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于多孔分隔板(3)下配合設(shè)置多孔分隔板托架(4)，多孔分隔板托架(4)為一中空的碳化硅管，多孔分隔板托架(4)一端固定于氣體預(yù)熱室(2)內(nèi)設(shè)置的圓形凹槽(2a)內(nèi)，多孔分隔板托架(4)另一端通過(guò)將外壁加厚、使其卡架于進(jìn)氣管(6)內(nèi)，在多孔分隔板托架(4)上設(shè)有用于固定多孔分隔板(3)的托盤(pán)(4a)，多孔分隔板(3)卡架在托盤(pán)(4a)內(nèi)，托盤(pán)(4a)底部設(shè)置孔洞(4a_l)，孔洞(4a-l)與多孔分隔板(3)的通孔連通，中間部分的孔洞(4a-l)與多孔分隔板托架(4)中空管連通，其它部分的孔洞(4a-l)與氣體預(yù)熱室(2)連通。
3.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于氣固反應(yīng)室(I)下部為錐形結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1 所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于所述的發(fā)熱體(9)為娃碳棒或娃鑰棒。
5.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于多孔分隔板(3)的直徑大于氣固反應(yīng)室(I)與氣體預(yù)熱室(2)之間的圓孔，多孔分隔板(3)厚度為5-20mm。
6.采用權(quán)利要求1所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟: O首先將石英砂經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管(5)加入到氣固反應(yīng)室(I)中，石英砂受到多孔分隔板(3)的阻擋而置于多孔分隔板(3)之上； 2)啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400°C，當(dāng)爐膛(8)溫度達(dá)到所設(shè)反應(yīng)溫度后，打開(kāi)混合氣體供氣裝置，將混合氣體經(jīng)進(jìn)氣管(6)通入碳化硅反應(yīng)器的氣體預(yù)熱室(2)，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的HC1、C12、N2和Ar混合氣體流，HCl, Cl2, N2, Ar 的體積比為 20-1:1-20:2:2 ； 3)所述的混合氣體透過(guò)多孔分隔板(3)滲透到氣固反應(yīng)室(1)，并通過(guò)擴(kuò)散作用沿氣固反應(yīng)室(I)的錐形面向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min ;反應(yīng)后的廢氣經(jīng)進(jìn)料管(5)排出碳化硅反應(yīng)器； 4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉高溫加熱器、關(guān)閉混合氣體供氣裝置，待溫度降低到室溫后，將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)爐門(mén)(11)從爐膛(8 )取出，從進(jìn)料管(5 )倒出氣固反應(yīng)后的石英砂，完成整個(gè)氣固反應(yīng)流程。
7.采用權(quán)利要求6所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟: I)首先將多孔分隔板(3)卡置于多孔分隔板托架(4)的托盤(pán)(4a)內(nèi)，將多孔分隔板托架(4)經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管(6)安置于氣體預(yù)熱室(2)內(nèi)，使多孔分隔板(3)置于氣固反應(yīng)室(I)與氣體預(yù)熱室(2)之間起分隔作用，再將石英砂經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管(5)加入到氣固反應(yīng)室(I)中，石英砂受到多孔分隔板(3)的阻擋而置于多孔分隔板(3)之上；然后將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)高溫加熱器的爐門(mén)(11)放置到爐膛(8)內(nèi)，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管(5)穿過(guò)小孔A (12)延伸出高溫加熱器，碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)氣管(6)穿過(guò)小孔B (12a)延伸出高溫加熱器； 2)啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400°C，當(dāng)爐膛(8)溫度達(dá)到所設(shè)反應(yīng)溫度后，打開(kāi)混合氣體供氣裝置，將混合氣體經(jīng)進(jìn)氣管(6)、多孔分隔板托架(4)通入氣體預(yù)熱室(2)和多孔分隔板托架(4)內(nèi)，經(jīng)預(yù)熱后的混合氣體在氣流壓力和熱能的雙重作用下，經(jīng)多孔分隔板托架(4)上托盤(pán)(4a)底部的孔洞(4a_l)、透過(guò)多孔分隔板(3)滲透到氣固反應(yīng)室(I)，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的HCl、Cl2, N2和Ar混合氣體流，HCl, Cl2, N2, Ar的體積比為20-1:1-20:2:2 ； 3)所述的混合氣體通過(guò)擴(kuò)散作用沿氣固反應(yīng)室(I)的錐形面向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min ;反應(yīng)后的廢氣經(jīng)進(jìn)料管(5)排出碳化娃反應(yīng)器； 4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉高溫加熱器、關(guān)閉混合氣體供氣裝置，待溫度降低到室溫后，將碳化硅反應(yīng)器經(jīng)爐門(mén)(11)從爐膛(8 )取出，從進(jìn)料管(5 )倒出氣固反應(yīng)后的石英砂，完成整個(gè)氣固反應(yīng)流程。
8.如權(quán)利要求6所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟2)中:所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優(yōu)選2000-3000ml/min、更優(yōu)選2500-3000ml/min ;混合氣體壓力為 0.08-0.7Mpa,優(yōu)選 0.1-0.5Mpa,更優(yōu)選 0.2-0.3Mpa ；HCl, Cl2, N2, Ar 的體積比為 15-1:1-15:2: 2，優(yōu)選 10-1:1-10:2:2。
9.如權(quán)利要求6所述的高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟3)中:氣固反應(yīng)溫度1250-1350° C，優(yōu)選1300-1320° C ;反應(yīng)時(shí)間為80_150min，優(yōu)選 100-140min，更優(yōu)選 120_130min。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103706306SQ201310736775
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】謝建勇, 陳小明 申請(qǐng)人:浙江永強(qiáng)石英科技發(fā)展股份有限公司