高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法
【專利摘要】高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法，屬于高純石英砂制備【技術(shù)領(lǐng)域】。高溫加熱器內(nèi)設(shè)置碳化硅反應(yīng)器，碳化硅反應(yīng)器腔體為氣固反應(yīng)室，碳化硅反應(yīng)器頂部中心設(shè)置進(jìn)料管、頂邊部設(shè)置排氣管，排氣管與真空泵配合連接，碳化硅反應(yīng)器底部設(shè)置出料管，碳化硅反應(yīng)器下部側(cè)壁設(shè)置進(jìn)氣管，氣體配分器經(jīng)進(jìn)氣管設(shè)置在氣固反應(yīng)室內(nèi)底板上；石英砂連續(xù)流經(jīng)碳化硅反應(yīng)器，在1200～1400°C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60～180min。本發(fā)明可以進(jìn)行連續(xù)的高溫氣固反應(yīng)，同時(shí)去除石英砂中的流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)效果佳，而氣態(tài)物料與固態(tài)物料逆向流動(dòng)使反應(yīng)物料充分接觸，極大地提高了氣固反應(yīng)效率及其反應(yīng)效果。
【專利說(shuō)明】高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高純石英砂制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣態(tài)原料與固態(tài)原料之間的反應(yīng)不管是在實(shí)驗(yàn)室還是在工業(yè)生產(chǎn)中都是一種比較常見(jiàn)的化學(xué)反應(yīng)，氣固反應(yīng)的效率(或速度)及其效果除與原料性質(zhì)、反應(yīng)物的配比等內(nèi)因相關(guān)外，還與反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及原料的混合或接觸程度等外因密切相關(guān)。
[0003]高純石英砂是目前生產(chǎn)高品質(zhì)石英玻璃的唯一原料，石英玻璃以其獨(dú)特的高溫?zé)岱€(wěn)定性(如1200° C直接水冷玻璃不爆裂)、優(yōu)異的光學(xué)性能及超強(qiáng)的機(jī)械和化學(xué)性能，而廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、半導(dǎo)體、太陽(yáng)能、激光及航空航天等高新【技術(shù)領(lǐng)域】。隨著高科技領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)石英玻璃需求的不斷增加，對(duì)高純石英砂的產(chǎn)量和品質(zhì)提出了越來(lái)越高的要求，世界各國(guó)一直在對(duì)高純石英砂的生產(chǎn)技術(shù)及設(shè)備進(jìn)行不懈的研發(fā)，以滿足本國(guó)高新【技術(shù)領(lǐng)域】發(fā)展對(duì)高純石英砂的需求。
[0004]高溫氣固反應(yīng)是高純石英砂生產(chǎn)過(guò)程中最關(guān)鍵的工藝，氣固反應(yīng)效果直接影響高純石英砂的品質(zhì)。對(duì)石英砂進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)，目的是為了去除石英在結(jié)晶生長(zhǎng)過(guò)程中晶體內(nèi)部包裹的流體雜質(zhì)(即流體包裹體)以及晶格內(nèi)部的金屬元素雜質(zhì)；用于去除石英中流體包裹體的方法一般為高溫爆裂法，加熱溫度和加熱時(shí)間直接影響流體雜質(zhì)的去除程度；用于去除石英晶格中金屬元素雜質(zhì)的方法一般為高溫下使石英與高活性氣體發(fā)生反應(yīng)(氣固反應(yīng))，加熱溫度、活性氣體的種類和配比、氣流量、氣體與石英(砂)的接觸程度、反應(yīng)時(shí)間等因素都影響金屬元素雜質(zhì)的去除程度；對(duì)石英砂不進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)，肯定是不可能獲得穩(wěn)定的聞純石英砂廣品。為了獲得合格的、品質(zhì)穩(wěn)定的聞純石英砂廣品，科研人員一直在對(duì)石英砂高溫氣固反應(yīng)的最佳`方法及裝置進(jìn)行不懈的研究，并對(duì)獲得的研發(fā)成果申請(qǐng)專利保護(hù)。
[0005]赫羅伊斯石英玻璃有限公司(德國(guó)，共同 申請(qǐng)人:信越石英株式會(huì)社)申請(qǐng)的CN1146429A連續(xù)精制石英粉的方法專利，是在高溫條件下，使石英粉在臥式轉(zhuǎn)筒石英玻璃管的反應(yīng)腔中與含氯氣體接觸而精制，該方法最大進(jìn)行速度為20kg/h，建議速度為IOkg/h0
[0006]南京大學(xué)申請(qǐng)的CN200910262856.5生產(chǎn)高純石英砂的方法與裝置專利，是利用石英玻璃立式氣化反應(yīng)釜、在1000-1200° C下將石英砂與混合氣體反應(yīng)30-120min，同時(shí)去除石英砂中的流體雜質(zhì)和元素雜質(zhì)，混合氣體由HCl與Cl2氣體組成。
[0007]陳士斌申請(qǐng)的CN200620169077.2石英砂高溫煅燒氣化提純裝置專利，是利用立式反應(yīng)釜在高溫下將石英砂與反應(yīng)氣體發(fā)生氣化反應(yīng)，去除石英砂中的流體雜質(zhì)和元素雜質(zhì)。
[0008]上述發(fā)明專利或?qū)嵱眯滦蛯＠?，雖然都是針對(duì)高純石英砂進(jìn)行的高溫氣化反應(yīng)的方法與裝置，但所有專利中所使用的反應(yīng)釜或反應(yīng)器皿均是采用石英玻璃材質(zhì)(陳士斌申請(qǐng)的CN200620169077.2專利中，雖然沒(méi)有明確反應(yīng)釜為石英玻璃材質(zhì)，但專利中在反應(yīng)釜頂部設(shè)有包在出氣管和進(jìn)料管外的水箱，這種復(fù)雜結(jié)構(gòu)只有能通過(guò)焊接加工的玻璃制品才可能完成)，石英玻璃制品的最大缺陷是不能長(zhǎng)時(shí)間經(jīng)歷1150° C以上的高溫，在長(zhǎng)期的高溫狀態(tài)下，石英玻璃不但很容易發(fā)生析晶或失透現(xiàn)象，還可能引起石英玻璃制品產(chǎn)生蠕變，從而造成石英玻璃反應(yīng)釜或反應(yīng)器皿的損壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)提供一種高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法的技術(shù)方案，可以進(jìn)行連續(xù)的高溫氣固反應(yīng)，并將氣固反應(yīng)溫度提高到1300° C以上，同時(shí)去除石英砂中的流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)，而氣態(tài)物料與固態(tài)物料逆向流動(dòng)使反應(yīng)物料充分接觸，極大地提高了氣固反應(yīng)效率及其反應(yīng)效果。
[0010]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于包括高溫加熱器，高溫加熱器內(nèi)設(shè)置碳化硅反應(yīng)器，碳化硅反應(yīng)器腔體為氣固反應(yīng)室，碳化硅反應(yīng)器頂部中心設(shè)置進(jìn)料管、頂邊部設(shè)置排氣管，排氣管與真空泵配合連接，碳化硅反應(yīng)器底部設(shè)置出料管，碳化硅反應(yīng)器下部側(cè)壁設(shè)置進(jìn)氣管，氣體配分器經(jīng)進(jìn)氣管設(shè)置在氣固反應(yīng)室內(nèi)底板上，氣體配分器在氣固反應(yīng)室內(nèi)的一端封閉，氣體配分器下方沿延長(zhǎng)方向設(shè)置1-5排出氣小孔，出氣小孔與氣固反應(yīng)室底部連通。
[0011]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于所述的高溫加熱器為管狀結(jié)構(gòu)，所述的碳化硅反應(yīng)器為圓柱形結(jié)構(gòu)，高溫加熱器管狀的爐膛用于放置碳化硅反應(yīng)器；所述的高溫加熱器包括由保溫材料制成的管狀爐膛，爐膛壁內(nèi)設(shè)置發(fā)熱體，所述的發(fā)熱體為娃碳棒或娃鑰棒。
[0012]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于碳化硅反應(yīng)器下部側(cè)壁環(huán)形均布設(shè)置兩個(gè)、三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)進(jìn)氣管。
[0013]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于進(jìn)料管上部配合設(shè)置進(jìn)樣器，進(jìn)料管下部伸進(jìn)氣固反應(yīng)室中，所述進(jìn)樣器為石英玻璃漏斗，漏斗出口設(shè)置磨砂接口，進(jìn)樣器通過(guò)磨砂接口與進(jìn)料管上部密封緊配連接。
[0014]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于排氣管上部連接石英玻璃連接管，石英玻璃連接管設(shè)置磨砂接口，石英玻璃連接管通過(guò)磨砂接口與排氣管上部密封緊配連接，石英玻璃連接管另一端通過(guò)聚四氟乙烯軟管與真空泵配合連接。
[0015]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于進(jìn)氣管外端連接石英玻璃管進(jìn)氣管，石英玻璃管進(jìn)氣管設(shè)置磨砂接口，石英玻璃管進(jìn)氣管通過(guò)磨砂接口與進(jìn)氣管密封緊配連接。
[0016]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于出料管下部配合設(shè)置成品室，成品室由石英玻璃制成，成品室頂部設(shè)置磨砂接口的進(jìn)料口，進(jìn)料口通過(guò)磨砂接口與出料管下部密封緊配連接，進(jìn)料口底部伸進(jìn)成品室腔體中，成品室底部設(shè)置出料口，出料口孔徑小于進(jìn)料口。
[0017]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟:
I)將石英砂連續(xù)不斷地通過(guò)進(jìn)樣器經(jīng)碳化硅反應(yīng)器的進(jìn)料管加入到氣固反應(yīng)室內(nèi)，待氣固反應(yīng)室內(nèi)充滿石英砂后，啟動(dòng)高溫加熱器，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400° C，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到反應(yīng)溫度后,啟動(dòng)真空泵抽吸廢氣；
2)然后啟動(dòng)氣態(tài)物料輸送裝置通過(guò)石英玻璃管進(jìn)氣管、進(jìn)氣管及氣體配分器為氣固反應(yīng)室提供高活性混合氣體，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的HCl, Cl2, N2 Ar 混合氣體流，HCl、Cl2、N2、Ar 的體積比為 20-1:1-20:2:2 ；
3)所述的混合氣體均勻地從氣固反應(yīng)室底部向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，就可連續(xù)獲得品質(zhì)穩(wěn)定的高純石英砂。
[0018]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟2)中:所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優(yōu)選2000-3000ml/min、更優(yōu)選2500-3000ml/min ;混合氣體壓力為 0.08-0.7Mpa,優(yōu)選 0.1-0.5Mpa,更優(yōu)選 0.2-0.3Mpa ；HCl, Cl2, N2, Ar 的體積比為 15-1:1-15:2: 2，優(yōu)選 10-1:1-10:2:2。
[0019]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟3)中:氣固反應(yīng)溫度1250-1350° C，優(yōu)選1300-1320° C ;反應(yīng)時(shí)間為80_150min，優(yōu)選100-140min，更優(yōu)選 120_130min。
[0020]上述高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法，可以進(jìn)行連續(xù)的高溫氣固反應(yīng)，并將氣固反應(yīng)溫度提高到1300° C以上，同時(shí)去除石英砂中的流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)，而氣態(tài)物料與固態(tài)物料逆向流動(dòng)使反應(yīng)物料充分接觸，極大地提高了氣固反應(yīng)效率及其反應(yīng)效果。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為圖1中A-A剖視圖；
圖3為圖2中B-B切面結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖，圖中原料A為石英砂原料A ;
圖5為紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖，圖中原料B為石英砂原料B。
[0022]圖中:1-碳化硅反應(yīng)器、2-氣固反應(yīng)室，3-高溫加熱器，4-出料管，5-成品室、5a-進(jìn)料口、5b-出料口，6-氣體配分器、6a-出氣小孔，7_石英玻璃管進(jìn)氣管，8-進(jìn)氣管，9-真空泵、10-聚四氟乙烯軟管、11-石英玻璃連接管，12-排氣管，13-進(jìn)樣器，14-進(jìn)料管。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明主要涉及氣態(tài)物料與固態(tài)物料(石英砂)的化學(xué)反應(yīng)，氣固反應(yīng)的效率和效果，除與反應(yīng)原料本身性質(zhì)及原料配比(內(nèi)因)相關(guān)外，還受制于反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及物料的混合或接觸程度(外因)，為了獲得最佳氣固反應(yīng)效果，必須同時(shí)考慮各種可能的影響因素；上述影響因素中，除獲得所需產(chǎn)品的主要原料外，其余因素都可以通過(guò)選擇不同的反應(yīng)方法來(lái)影響氣固反應(yīng)效果，而物料的混合或接觸程度除與反應(yīng)方法有關(guān)外，還與反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)有關(guān)； 申請(qǐng)人:在考慮了高純石英砂氣固反應(yīng)的各種影響因素后，發(fā)明了高純石英砂高溫氣固反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法。以下結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0024]如圖所示，該高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，包括高溫加熱器3，高溫加熱器3內(nèi)設(shè)置碳化硅反應(yīng)器1，碳化硅反應(yīng)器I腔體為氣固反應(yīng)室2，碳化硅反應(yīng)器I頂部中心設(shè)置進(jìn)料管14、頂邊部設(shè)置排氣管12，排氣管12與真空泵9配合連接，碳化硅反應(yīng)器I底部設(shè)置出料管4，碳化硅反應(yīng)器I下部側(cè)壁設(shè)置進(jìn)氣管8，氣體配分器6經(jīng)進(jìn)氣管8設(shè)置在氣固反應(yīng)室2內(nèi)底板上,氣體配分器6在氣固反應(yīng)室2內(nèi)的一端封閉,氣體配分器6下方沿延長(zhǎng)方向設(shè)置1-5排出氣小孔6a，出氣小孔6a與氣固反應(yīng)室2底部連通。所述的高溫加熱器3為管狀結(jié)構(gòu)，所述的碳化硅反應(yīng)器I為圓柱形結(jié)構(gòu)，高溫加熱器3管狀的爐膛用于放置碳化硅反應(yīng)器I ;所述的高溫加熱器3包括由保溫材料制成的管狀爐膛，爐膛壁內(nèi)設(shè)置發(fā)熱體，所述的發(fā)熱體為硅碳棒或硅鑰棒。碳化硅反應(yīng)器I下部側(cè)壁環(huán)形均布設(shè)置兩個(gè)、三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)進(jìn)氣管8。進(jìn)料管14上部配合設(shè)置進(jìn)樣器13，進(jìn)料管14下部伸進(jìn)氣固反應(yīng)室2中，所述進(jìn)樣器13為石英玻璃漏斗，漏斗出口設(shè)置磨砂接口，進(jìn)樣器13通過(guò)磨砂接口與進(jìn)料管14上部密封緊配連接。排氣管12上部連接石英玻璃連接管11，石英玻璃連接管11設(shè)置磨砂接口，石英玻璃連接管11通過(guò)磨砂接口與排氣管12上部密封緊配連接，石英玻璃連接管11另一端通過(guò)聚四氟乙烯軟管10與真空泵9配合連接。進(jìn)氣管8外端連接石英玻璃管進(jìn)氣管7，石英玻璃管進(jìn)氣管7設(shè)置磨砂接口，石英玻璃管進(jìn)氣管7通過(guò)磨砂接口與進(jìn)氣管8密封緊配連接。出料管4下部配合設(shè)置成品室5，成品室5由石英玻璃制成，成品室5頂部設(shè)置磨砂接口的進(jìn)料口 5a，進(jìn)料口 5a通過(guò)磨砂接口與出料管4下部密封緊配連接，進(jìn)料口5a底部伸進(jìn)成品室5腔體中，成品室5底部設(shè)置出料口 5b，出料口 5b孔徑小于進(jìn)料口 5a。
[0025]雖然氣態(tài)物料在熱能作用下會(huì)向上運(yùn)移，但由于進(jìn)氣管8距離出料管4很近，且固態(tài)物料是向下運(yùn)移的，因此氣態(tài)物料很容易受固態(tài)物料運(yùn)移動(dòng)力的影響，大部分都從出料管4溢出氣固反應(yīng)室2，為了不讓氣態(tài)物料從出料管4溢出、并向上運(yùn)移，發(fā)明人通過(guò)氣固反應(yīng)室2頂部的排氣管12設(shè)置廢氣抽吸系統(tǒng)，利用真空泵9將氣固反應(yīng)室2底部的氣態(tài)物料在抽吸力作用下向上運(yùn)移，從而獲得固態(tài)物料與氣態(tài)物料逆向運(yùn)移的碳化硅反應(yīng)器I。由于高溫下廢氣排氣管12溫度較高、且抽吸的氣體具有腐蝕性，因此配套管路與廢氣排氣管連接端必須選擇耐高溫、耐腐蝕的管材，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明石英玻璃連接管11通過(guò)磨砂接口與排氣管12密封緊配連接，以使碳化硅反應(yīng)器與廢氣抽吸系統(tǒng)間密封，防止腐蝕性的反應(yīng)氣體外泄，聚四氟乙烯軟管10既具`有很好的耐腐蝕性，又能經(jīng)受一定的溫度。
[0026]另外，為了使氣態(tài)物料均勻地從氣固反應(yīng)室2底部向上運(yùn)移，設(shè)計(jì)了氣體配分器。在選擇碳化硅作為反應(yīng)器材質(zhì)時(shí)，遇到的最大問(wèn)題就是不能進(jìn)行后期加工或二次加工，這就導(dǎo)致很多復(fù)雜的結(jié)構(gòu)由于受加工工藝的影響，不能像石英玻璃制品那樣通過(guò)后期焊接加工制作，在本發(fā)明中碳化硅反應(yīng)器I的氣態(tài)物料進(jìn)氣管8只能設(shè)計(jì)成氣固反應(yīng)室2外的一段碳化硅管，氣態(tài)物料從該進(jìn)氣管8進(jìn)入氣固反應(yīng)室2后，在抽吸作用下要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間和一定距離后才能使氣態(tài)物料到達(dá)進(jìn)氣管8的對(duì)側(cè)、并向上運(yùn)移，即氣固反應(yīng)室2下部有一定空間氣態(tài)物料是流不到的；為了改變這種狀況，發(fā)明人將氣態(tài)物料進(jìn)氣管8由一個(gè)改設(shè)為二個(gè)、三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)，優(yōu)選四個(gè)，并設(shè)計(jì)了氣體配分器6，氣體配分器6的出氣小孔6a設(shè)置在碳化硅管下方主要是防止固態(tài)物料通過(guò)小孔進(jìn)入氣體配分器6，氣態(tài)物料主要經(jīng)四個(gè)方向的氣體配分器6上的出氣小孔6a流入氣固反應(yīng)室2、并均勻散布到氣固反應(yīng)室2底部，此時(shí)在抽吸作用下氣態(tài)物料迅速充滿整個(gè)氣固反應(yīng)室2底部、并向上運(yùn)移，從而獲得理想的氣態(tài)物料與固態(tài)物料的接觸效果?？紤]到高溫下碳化硅反應(yīng)器I的進(jìn)氣管8具有較高的溫度，為了方便與外接進(jìn)氣管路連接，石英玻璃管進(jìn)氣管7通過(guò)磨砂接口與進(jìn)氣管8密封緊配連接，以使氣態(tài)物料進(jìn)氣管路與碳化硅反應(yīng)器I密封，防止腐蝕性氣態(tài)物料外泄。
[0027]由于碳化硅反應(yīng)器I的固態(tài)物料進(jìn)料管14靠近廢氣排氣管12，在廢氣抽吸系統(tǒng)通過(guò)廢氣排氣管12對(duì)氣固反應(yīng)室2實(shí)施廢氣抽吸時(shí)，勢(shì)必會(huì)造成空氣經(jīng)進(jìn)料管14進(jìn)入氣固反應(yīng)室2、并被抽吸到抽吸系統(tǒng)中，從而影響設(shè)置抽吸系統(tǒng)的目的和效果，為此發(fā)明人設(shè)置了石英玻璃漏斗作為進(jìn)樣器13，進(jìn)樣器13通過(guò)磨砂接口與進(jìn)料管14上部密封緊配連接，而漏斗中的固態(tài)物料對(duì)進(jìn)料管14起到封堵效果，減少了通過(guò)進(jìn)料管14涌入氣固反應(yīng)室2的空氣量；另外，固態(tài)物料進(jìn)料管14有一段伸進(jìn)氣固反應(yīng)室2，使氣固反應(yīng)室2頂部不能被固態(tài)物料充填，在氣固反應(yīng)室2頂部就有一個(gè)空置的空間，這樣的設(shè)計(jì)可以有效地防止氣固反應(yīng)室2內(nèi)的氣態(tài)物料通過(guò)進(jìn)料管14外泄，因?yàn)橐环矫婀虘B(tài)物料從進(jìn)料管14流入氣固反應(yīng)室2時(shí)的動(dòng)力會(huì)夾帶少量空氣進(jìn)入氣固反應(yīng)室2，流入的空氣壓力可以對(duì)上升的氣態(tài)物料起一定的阻滯作用，另一方面抽吸系統(tǒng)更易于將空置空間內(nèi)的氣體抽吸走，造成該空間相對(duì)低壓，從而使氣態(tài)物料更趨于向這個(gè)相對(duì)低壓、低阻力的空置空間聚集，氣態(tài)物料得以全部被抽吸系統(tǒng)抽出反應(yīng)器而不會(huì)從進(jìn)料管14滲漏。
[0028]考慮到反應(yīng)后的固態(tài)物料在從碳化硅反應(yīng)器I的出料管4流出時(shí)可能會(huì)夾帶或化學(xué)吸附少量的氣態(tài)物料，設(shè)計(jì)了成品室5，進(jìn)料口 5a底部伸進(jìn)成品室5腔體中；出料口 5b孔徑小于進(jìn)料口 5a，使反應(yīng)后的成品在流入成品室5后有一定停留時(shí)間，便于氣態(tài)物料與成品(反應(yīng)后的固態(tài)物料)分離，由于進(jìn)料口 5a有一段伸進(jìn)了成品室5，使成品室5上部有一點(diǎn)空間沒(méi)有被成品充填，這樣分離后的氣態(tài)物料就在高溫成品的熱能作用下向成品室5頂部聚集，廢氣抽吸系統(tǒng)會(huì)通過(guò)碳化硅反應(yīng)器I的出料管4將這部分氣態(tài)物料抽吸、排出；而且成品室5內(nèi)停滯的成品會(huì)對(duì)成品室5的出料口 5b、以及碳化硅反應(yīng)器I的出料管4形成一定的封堵，通過(guò)調(diào)整抽吸系統(tǒng)的抽吸力就可避免大量空氣在抽吸作用下進(jìn)入氣固反應(yīng)室2。
[0029]所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，包括以下步驟:
O將石英砂連續(xù)不斷地通過(guò)進(jìn)`樣器13經(jīng)碳化硅反應(yīng)器I的進(jìn)料管14加入到氣固反應(yīng)室2內(nèi)，待氣固反應(yīng)室2內(nèi)充滿石英砂后，啟動(dòng)高溫加熱器3，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400° C，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到反應(yīng)溫度后，啟動(dòng)真空泵9抽吸廢氣；
2)然后啟動(dòng)氣態(tài)物料輸送裝置通過(guò)石英玻璃管進(jìn)氣管7、進(jìn)氣管8及氣體配分器6為氣固反應(yīng)室2提供高活性混合氣體，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa 的 HC1、C12、N2 和 Ar 混合氣體流，HCl、Cl2、N2、Ar 的體積比為 20-1:1-20:2:2 ；
3)所述的混合氣體均勻地從氣固反應(yīng)室2底部向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，就可連續(xù)獲得品質(zhì)穩(wěn)定的高純石英砂。
[0030]步驟2)中:所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優(yōu)選2000-3000ml/min、更優(yōu)選2500-3000ml/min ;混合氣體壓力為0.08-0.7Mpa，優(yōu)選0.1-0.5Mpa，更優(yōu)選0.2-0.3Mpa ； HC1、Cl2, N2' Ar 的體積比為 15-1:1-15:2:2，優(yōu)選 10-1:1-10:2:2。步驟
3)中:氣固反應(yīng)溫度1250-1350° C，優(yōu)選1300-1320 ° C ;反應(yīng)時(shí)間為80_150min，優(yōu)選100-140min，更優(yōu)選 120_130min。
[0031]石英礦物在自然界結(jié)晶、生長(zhǎng)過(guò)程中，會(huì)將周圍介質(zhì)包裹到晶體內(nèi)部形成包裹體，選擇高純石英砂生產(chǎn)原料時(shí)，只可能選擇包裹體是以流體包裹體為主的礦石，流體成分以液體(水)和氣體(CO2)為主，其中會(huì)溶解有少量雜質(zhì)金屬元素；而結(jié)晶過(guò)程中介質(zhì)中極少量的Al3+元素會(huì)替代Si4+元素進(jìn)入石英晶格，同時(shí)Na+、K+、Li+元素會(huì)以平衡電價(jià)的方式進(jìn)入晶格，從而形成石英晶體中的金屬元素雜質(zhì)。對(duì)石英砂進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)，就是通過(guò)高溫作用將石英顆粒(晶體)內(nèi)的流體包裹體爆裂，使流體均以氣態(tài)方式逸出顆粒，被通入的反應(yīng)氣體帶出反應(yīng)裝置，而反應(yīng)氣體會(huì)將流體包裹體內(nèi)溶解的、爆裂后殘留在包裹體腔壁上的少量金屬元素氣溶到反應(yīng)氣體內(nèi)，并帶出反應(yīng)裝置；同時(shí)，用以平衡電價(jià)的Na+、K+、Li+堿金屬元素，在高溫作用下很容易被通入的高活性反應(yīng)氣體從石英顆粒表面活化、轉(zhuǎn)移到氣相中，被氣體帶走而去除，顆粒內(nèi)部的堿金屬元素因高溫作用活性增強(qiáng)，會(huì)快速擴(kuò)散到顆粒表面以達(dá)到濃度平衡，擴(kuò)散到表面的堿金屬元素又被后續(xù)通入的高活性反應(yīng)氣體活化、轉(zhuǎn)移、去除，這樣的氣固反應(yīng)一直持續(xù)到氣固反應(yīng)時(shí)間結(jié)束。從理論上講，高純石英砂氣固反應(yīng)溫度越高越好，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)越好，通入的高活性反應(yīng)氣體流量越大越好，但在實(shí)際生產(chǎn)中，必須考慮生產(chǎn)成本以及反應(yīng)裝置的承受能力，這就有必要制定合理的反應(yīng)方法來(lái)獲得最佳反應(yīng)效果。
[0032] 申請(qǐng)人:對(duì)石英中流體包裹體的研究表明，氣液包裹體在1200° C下120min大約95%的會(huì)發(fā)生爆裂，延長(zhǎng)加溫時(shí)間已經(jīng)影響不大；而在1300° C下30min，會(huì)有97%以上的氣液包裹體爆裂；隨著加熱溫度的不斷提高，還會(huì)有細(xì)小的氣液包裹體爆裂，但爆裂效果越來(lái)越不顯著。而對(duì)石英砂高溫氣化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究表明，石英砂在1200° C與高活性混合氣體反應(yīng)120min，堿金屬元素的去除率能達(dá)到80%左右；而在1300° C下反應(yīng)60_180min，堿金屬元素的去除率能到85%左右，有的樣品甚至能到95% ;隨著反應(yīng)溫度的提高，堿金屬元素的去除率還會(huì)不斷提高，但考慮到反應(yīng)裝置的承受能力等因素， 申請(qǐng)人:選擇石英砂氣固反應(yīng)溫度在1200-400° C，反應(yīng)時(shí)間60-180min，就可達(dá)到理想的去除流體雜質(zhì)和金屬元素雜質(zhì)的效果。
[0033]所述混合氣體為500~5000ml/min流量、壓力為0.05-0.8MPa的混合氣體流，HC1、Cl2, N2與Ar的混合體積比為1:20:2:2-20:1:2:2。高活性混合氣體的主要作用:在高溫下，將流體包裹體爆裂后的氣態(tài)雜質(zhì)帶出反應(yīng)裝置、將殘留在流體包裹體腔壁上的雜質(zhì)金屬元素氣溶到混合氣體后帶出反應(yīng)裝置、將石英顆粒表面的堿金屬元素活化轉(zhuǎn)移到氣相(高活性混合氣體)中并帶出反應(yīng)裝置?；旌蠚怏w在反應(yīng)裝置中必須不斷更新，但其流量也不能太大，因?yàn)榉磻?yīng)裝置中混合氣體的流入與流出均需消耗熱能、引起反應(yīng)溫度的波動(dòng)，同時(shí)考慮到所使用的高活性氣體(HCl和Cl2)為高危險(xiǎn)性氣體，流量大對(duì)廢氣處理會(huì)形成壓力；而每種元素在一定溫度下、在某一種氣體內(nèi)的溶解度(或分壓)是一定的，在單位體積內(nèi)，氣體種類越多、所溶解的元素量就越大；因此， 申請(qǐng)人:選擇通過(guò)增加混合氣體的種類來(lái)達(dá)到提高高純石英砂高溫氣固反應(yīng)效果的目的，在高活性氣體HCl和Cl2中增加惰性氣體N2與Ar，并在實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)上，獲得混合氣體HC1、Cl2, N2與Ar的混合體積配比為
1:20:2:2-20:1:2:2ο
[0034]為了使高純石英砂高溫氣固反應(yīng)在所需反應(yīng)溫度下順利進(jìn)行，本發(fā)明選擇碳化硅作為高純石英砂氣固反應(yīng)器的材質(zhì)，碳化硅材質(zhì)的制品可以耐受1400° C以上的高溫。在高溫下，碳化硅制品首先在表面氧化形成一層石英玻璃，石英玻璃具有很高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，從而對(duì)碳化硅制品起到很好的保護(hù)作用；相對(duì)于直接使用石英玻璃制作氣固反應(yīng)器，碳化硅材質(zhì)具有更好的耐溫性，因?yàn)槭⒉Ａе破烽L(zhǎng)時(shí)間在1200° C下工作，就會(huì)發(fā)生一定的軟化現(xiàn)象，這樣在玻璃自重及固態(tài)物料擠壓下，就會(huì)發(fā)生蠕變，影響氣固反應(yīng)器的使用；同時(shí)石英玻璃制品長(zhǎng)期在1200° C下使用，很容易產(chǎn)生析晶或失透現(xiàn)象，破壞玻璃的結(jié)構(gòu)，影響石英玻璃的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度；而碳化硅制品表面的石英玻璃層，由于受到內(nèi)層碳化硅的支撐，即使在1400° C的高溫下也不會(huì)變形，同樣，即使表層石英玻璃有一點(diǎn)析晶，也不會(huì)影響整體碳化硅制品的耐溫性和機(jī)械性能。
[0035]實(shí)施例1
高純石英砂高溫氣固反應(yīng)為高純石英砂生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵工藝，目前是使用石英玻璃反應(yīng)器來(lái)進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)的，其使用溫度最高為1200° C，長(zhǎng)期使用溫度不超過(guò)1150° C，使用的氣態(tài)物料為HCl和Cl2的混合氣體，混合體積比為19:1-3:2 ;實(shí)施例將對(duì)高溫氣固反應(yīng)的溫度和混合氣體進(jìn)行對(duì)比，展示本發(fā)明的氣固反應(yīng)效果，但并不由此而限定本發(fā)明。
[0036]首先進(jìn)行設(shè)備制作:其中設(shè)計(jì)碳化硅反應(yīng)器I的氣固反應(yīng)室2尺寸為直徑300_、高950mm，固態(tài)物料進(jìn)料管14直徑為60mm、出料管4直徑為60mm，氣態(tài)物料進(jìn)氣管8內(nèi)徑為40mm、廢氣排氣管12直徑15mm ;制作的氣體配分器6外徑39.5mm、在水平中心線下方沿延伸方向設(shè)置3排1.5mm小孔；成品室5的高度500mm、直徑300mm,進(jìn)料口 5a內(nèi)徑60mm、出料口 5b內(nèi)徑10mm。
[0037]然后進(jìn)行設(shè)備安裝:將碳化硅反應(yīng)器I安置于高溫加熱器3內(nèi)，進(jìn)樣器13通過(guò)磨砂接口與碳化硅反應(yīng)器I的固態(tài)物料進(jìn)料管14連接，成品室5通過(guò)帶磨砂接口的進(jìn)料口 5a與碳化硅反應(yīng)器I的固態(tài)物料出料管4連接；將廢氣抽吸系統(tǒng)的石英玻璃連接管11與碳化硅反應(yīng)器I的廢氣排氣管12連接，再用聚四氟乙烯軟管10連接石英玻璃連接管11和真空泵9完成廢氣抽吸系統(tǒng)連接；將氣體配分器6經(jīng)碳化硅反應(yīng)器I的進(jìn)氣管8安置于碳化硅反應(yīng)器I氣固反應(yīng)室2的內(nèi)底板，將連接氣態(tài)物料輸送管路的石英玻璃管進(jìn)氣管7與碳化硅反應(yīng)器I的進(jìn)氣管8連接，從而完成整套高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的安裝連接。
[0038]最后進(jìn)行氣固反應(yīng):將需進(jìn)行高溫氣固反應(yīng)的、粒徑0.1-0.25mm石英砂原料A連續(xù)不斷地通過(guò)進(jìn)樣器13經(jīng)碳化硅反應(yīng)器I進(jìn)料管14加入到氣固反應(yīng)室2內(nèi)，由于成品室5的出料口 5b小于進(jìn)料口 5a, —段時(shí)間后氣固反應(yīng)室2內(nèi)就一直被石英砂充填,啟動(dòng)高溫加熱器3，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度為1200° C (石英玻璃反應(yīng)器連續(xù)使用的最高溫度)，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到1200° C后，開(kāi)啟真空泵9啟動(dòng)廢氣抽吸系統(tǒng)，啟動(dòng)氣態(tài)物料輸送裝置通過(guò)石英玻璃管進(jìn)氣管7、經(jīng)碳化硅反應(yīng)器I的進(jìn)氣管8及氣體配分器6、為氣固反應(yīng)室2提供反應(yīng)氣體，選擇HCl和Cl2的混合氣體做反應(yīng)氣體，HCl和Cl2的混合體積比為10:1，設(shè)定混合氣體的壓力0.2MPa、流量1100ml/min ;氣固反應(yīng)的時(shí)間主要受控于氣固反應(yīng)室2的容量以及成品室5的出料口 5b 口徑，本實(shí)施例中石英砂從進(jìn)樣器13進(jìn)入氣固反應(yīng)室2，大約經(jīng)歷80min左右的聞溫氣固反應(yīng)后，經(jīng)氣固反應(yīng)室2的出料管4流入成品室5，石央砂在成品室5大約停留40min進(jìn)行氣固分離，最后成品石英砂(高純石英砂)就經(jīng)成品室5的出料口 5b流出反應(yīng)裝置，完成高純石英砂高溫氣固反應(yīng)流程，連續(xù)獲得品質(zhì)穩(wěn)定的高純石英砂。
[0039]取經(jīng)冷卻后的成品石英砂，利用ICP-MS和紅外光譜儀分別進(jìn)行高純石英砂主要技術(shù)指標(biāo)——金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4。[0040]實(shí)施例2
選擇與實(shí)施例1相同的石英砂原料A，除將混合氣體調(diào)整為HCl、Cl2, N2和Ar混合，混合氣體的混合體積比為10:1:2:2 (混合氣體壓力和流量不變)外，采用與實(shí)施例1完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中氣固反應(yīng)溫度為1200° C、反應(yīng)時(shí)間為80min左右。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4。
[0041]實(shí)施例3
選擇與實(shí)施例2相同的石英砂原料A和混合氣體特征，除將氣固反應(yīng)溫度設(shè)置為1300° C外，采用與實(shí)施例2完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中混合氣體HCl、Cl2、NjPAr的混合體積比為10:1:2:2，混合氣體的壓力0.2MPa、流量1100ml/min。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4。
[0042]實(shí)施例4
選擇粒徑為0.1-0.25mm的石英砂原料B，其金屬元素雜質(zhì)含量明顯高于石英砂原料A(見(jiàn)表1 )，調(diào)整混合氣體HCl、Cl2, N2和Ar的混合體積比為1:10:2: 2，設(shè)置混合氣體的壓力為0.3MPa、流量3000ml/min ;采用與實(shí)施例3完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中氣固反應(yīng)溫度為1300° C、反應(yīng)時(shí)間為80min左右。取反應(yīng)后的成品石英砂,進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖5。
[0043]實(shí)施例5
選擇與實(shí)施例4相同的石英砂原料B和混合氣體特征，除將氣固反應(yīng)溫度調(diào)整為1350° C外，采用與實(shí)施例4完全相同的方法和裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)，其中混合氣體HC1、C12、N2和Ar的混合體積比為1:10:2:2，壓力為0.3MPa、流量3000ml/min。取反應(yīng)后的成品石英砂，進(jìn)行金屬元素雜質(zhì)和流體雜質(zhì)含量的測(cè)試，以檢驗(yàn)石英砂高溫氣固反應(yīng)的除雜效果，ICP-MS對(duì)石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，紅外光譜儀對(duì)石英砂流體雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖5。
[0044]表1石英砂金屬元素雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果(單位:ppm)
【權(quán)利要求】
1.高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于包括高溫加熱器(3)，高溫加熱器(3 )內(nèi)設(shè)置碳化硅反應(yīng)器(I)，碳化硅反應(yīng)器(I)腔體為氣固反應(yīng)室(2 )，碳化硅反應(yīng)器(I)頂部中心設(shè)置進(jìn)料管(14)、頂邊部設(shè)置排氣管(12)，排氣管(12)與真空泵(9)配合連接，碳化硅反應(yīng)器(I)底部設(shè)置出料管(4)，碳化硅反應(yīng)器(I)下部側(cè)壁設(shè)置進(jìn)氣管(8)，氣體配分器(6 )經(jīng)進(jìn)氣管(8 )設(shè)置在氣固反應(yīng)室(2 )內(nèi)底板上，氣體配分器(6 )在氣固反應(yīng)室(2 )內(nèi)的一端封閉，氣體配分器(6)下方沿延長(zhǎng)方向設(shè)置1-5排出氣小孔(6a)，出氣小孔(6a)與氣固反應(yīng)室(2)底部連通。
2.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于所述的高溫加熱器(3)為管狀結(jié)構(gòu)，所述的碳化硅反應(yīng)器(I)為圓柱形結(jié)構(gòu)，高溫加熱器(3)管狀的爐膛用于放置碳化硅反應(yīng)器(I);所述的高溫加熱器(3)包括由保溫材料制成的管狀爐膛，爐膛壁內(nèi)設(shè)置發(fā)熱體，所述的發(fā)熱體為硅碳棒或硅鑰棒。
3.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于碳化硅反應(yīng)器(I)下部側(cè)壁環(huán)形均布設(shè)置兩個(gè)、三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)進(jìn)氣管(8)。
4.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于進(jìn)料管(14)上部配合設(shè)置進(jìn)樣器(13 )，進(jìn)料管(14)下部伸進(jìn)氣固反應(yīng)室(2 )中，所述進(jìn)樣器(13 )為石英玻璃漏斗，漏斗出口設(shè)置磨砂接口，進(jìn)樣器(13)通過(guò)磨砂接口與進(jìn)料管(14)上部密封緊配連接。
5.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于排氣管(12)上部連接石英玻璃連接管(11)，石英玻璃連接管(11)設(shè)置磨砂接口，石英玻璃連接管(11)通過(guò)磨砂接口與排氣管(12)上部密封緊配連接，石英玻璃連接管(11)另一端通過(guò)聚四氟乙烯軟管(10)與真空泵(9)配合連接。
6.如權(quán)利要求1所述的·高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于進(jìn)氣管(8)外端連接石英玻璃管進(jìn)氣管(·7)，石英玻璃管進(jìn)氣管(7)設(shè)置磨砂接口，石英玻璃管進(jìn)氣管(7)通過(guò)磨砂接口與進(jìn)氣管(8)密封緊配連接。
7.如權(quán)利要求1所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置，其特征在于出料管(4)下部配合設(shè)置成品室(5)，成品室(5)由石英玻璃制成，成品室(5)頂部設(shè)置磨砂接口的進(jìn)料口(5a)，進(jìn)料口(5a)通過(guò)磨砂接口與出料管(4)下部密封緊配連接，進(jìn)料口(5a)底部伸進(jìn)成品室(5 )腔體中，成品室(5 )底部設(shè)置出料口( 5b )，出料口( 5b )孔徑小于進(jìn)料口( 5a)。
8.采用權(quán)利要求1所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將石英砂連續(xù)不斷地通過(guò)進(jìn)樣器(13)經(jīng)碳化硅反應(yīng)器(I)的進(jìn)料管(14)加入到氣固反應(yīng)室(2)內(nèi)，待氣固反應(yīng)室(2)內(nèi)充滿石英砂后，啟動(dòng)高溫加熱器(3)，設(shè)定氣固反應(yīng)溫度1200-1400° C，當(dāng)爐膛溫度達(dá)到反應(yīng)溫度后，啟動(dòng)真空泵(9)抽吸廢氣； 2)然后啟動(dòng)氣態(tài)物料輸送裝置通過(guò)石英玻璃管進(jìn)氣管(7)、進(jìn)氣管(8)及氣體配分器(6 )為氣固反應(yīng)室(2 )提供高活性混合氣體，所述混合氣體為500-5000ml/min流量、壓力為·0.05-0.8MPa 的 HC1、C12、N2 和 Ar 混合氣體流，HCl、Cl2、N2、Ar 的體積比為 20-1:1-20:2:2 ； 3)所述的混合氣體均勻地從氣固反應(yīng)室(2)底部向上運(yùn)移、貫穿石英砂層，使混合氣體與石英砂充分接觸反應(yīng)，石英砂在1200-1400° C下與混合氣體發(fā)生氣固反應(yīng)60-180min，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，就可連續(xù)獲得品質(zhì)穩(wěn)定的高純石英砂。
9.如權(quán)利要求8所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟2)中:所述混合氣體流量為1000-4000ml/min，優(yōu)選2000-3000ml/min、更優(yōu)選2500-3000ml/min ;混合氣體壓力為0.08-0.7Mpa,優(yōu)選0.1-0.5Mpa,更優(yōu)選0.2-0.3Mpa ； HCl, Cl2, N2, Ar 的體積比為 15-1:1-15:2: 2，優(yōu)選 10-1:1-10:2:2。
10.如權(quán)利要求8所述的高純石英砂連續(xù)高溫氣固反應(yīng)裝置的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟3)中:氣固反應(yīng)溫度1250-1350° C，優(yōu)選1300-1320 ° C ;反應(yīng)時(shí)間為80-150min，優(yōu)選 100_140m in，更優(yōu)選 120_130min。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103708474SQ201310736758
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】謝建勇, 陳小明 申請(qǐng)人:浙江永強(qiáng)石英科技發(fā)展股份有限公司