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用于DCPD連續(xù)式加氫的負載型Ni基催化劑及加氫方法

文檔序號:4938983閱讀:232來源:國知局
用于DCPD連續(xù)式加氫的負載型Ni基催化劑及加氫方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種用于雙環(huán)戊二烯(以下簡稱DCPD)固定床連續(xù)式加氫的Ni基催化劑及加氫方法,用以實現(xiàn)DCPD連續(xù)式加氫合成橋式四氫雙環(huán)戊二烯(以下簡稱endo-THDCPD),克服目前間歇式合成反應存在的操作繁瑣、合成效率低、催化劑失活快以及催化劑與產(chǎn)物分離困難等問題。本發(fā)明Ni基催化劑的質量百分比組成為NiO:5%-40%;CuO:1%-15%;堿性金屬氧化物:0.2%-5%,過渡金屬氧化物:0.2%-5%;余量為載體γ-Al2O3。催化劑采用活性金屬及助劑金屬的可溶鹽溶液浸漬法制備,經(jīng)干燥、焙燒、還原用于DCPD固定床連續(xù)式加氫反應。本發(fā)明催化劑既可采用共浸漬法制備,亦可采用分步浸漬法制備,所需還原溫度低,反應條件溫和,一步加氫活性高,endo-THDCPD的收率和選擇性高,活性穩(wěn)定性好。
【專利說明】用于DCPD連續(xù)式加氫的負載型Ni基催化劑及加氫方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于DCPD固定床連續(xù)式加氫的Ni基催化劑及加氫方法。
【背景技術】
[0002]雙環(huán)戊二烯(簡稱DCPD)的催化加氫產(chǎn)物橋式四氫雙環(huán)戊二烯(簡稱endo-THDCPD),是制備巡航導彈用高密度烴類燃料掛式四氫雙環(huán)戊二烯(簡稱exo-THDCPD,即JP-10燃料)的重要化學中間體。
[0003]DCPD分子有兩個碳碳雙鍵,其加氫反應方程式如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種用于DCPD連續(xù)式加氫的負載型Ni基催化劑,其特征在于,該負載型Ni基催化劑的質量百分比組成為NiO:5% -40%,CuO:1% -15%,堿性金屬氧化物:0.2% _5%,過渡金屬氧化物:0.2% _5%,余量為載體Y-Al2O315
2.根據(jù)權利要求1所述的用于DCPD連續(xù)式加氫的負載型Ni基催化劑,其特征在于,該負載型Ni基催化劑的質量百分比組成優(yōu)選為NiO:15%-30%,Cu0:3% -10%,堿性金屬氧化物助劑:1% _3%,過渡金屬氧化物:1% _3%,余量為載體Y-Al2O315
3.—種權利要求1所述的催化劑的制備方法,其特征在于,將N1、Cu、堿性金屬、過渡金屬的可溶鹽,溶于去離子水中制成浸潰液,將其在不斷攪拌下逐滴滴加到Y-Al2O3載體上進行等體積浸潰,經(jīng)干燥、焙燒得到催化劑。
4.一種權利要求1所述的催化劑的制備方法,其特征在于,將堿性金屬的可溶鹽,溶于適量去離子水中配成浸潰液,將其在不斷攪拌下逐滴滴加到Y-Al2O3載體上進行等體積浸潰,經(jīng)干燥、焙燒得到表面改性的Y-Al2O3載體;再將N1、Cu和過渡金屬的可溶鹽,溶于適量去離子水中制成浸潰液,在攪拌下逐滴滴加到表面改性的Y-Al2O3載體上進行等體積浸潰,再經(jīng)過干燥、焙燒處理得到催化劑。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的催化劑的制備方法,其特征在于,所述N1、Cu、堿性金屬和過渡金屬的可溶鹽為硝酸鹽或者乙酸鹽或者氯化物。
6.根據(jù)權利要求3或4所述的催化劑的制備方法,其特征在于,所述堿性金屬為L1、Na、Mg、K中的一種或者幾種,過渡金屬為Zn、Fe、Hf、Ti中的一種或者幾種。
7.根據(jù)權利要求3或4所述的催化劑的制備方法,其特征在于,所述載體Y-Al2O3形狀可以為圓柱型、三葉草型、球型或片狀。
8.使用權利要求1所述催化劑的DCPD固定床連續(xù)式加氫方法,其特征在于,加氫前將DCPD溶解在分子中包含5-10個碳的低碳烷烴溶劑中制成加氫原料,將催化劑在一定H2壓力和流速下進行程序升溫還原,還原條件為=H2壓力為2MPa-8MPa,H2流速為20mL /min-200mL / min,還原溫度為150°C _600°C,還原時間為lh_12h,升溫速率為(λ 5°C /min-5°C / min,然后再進行加氫反應,加氫反應條件為溫度60°C _150°C、壓力lMPa_6MPa、液時空速0.SdtT1,H2與原料體積比200 / 1-1000 / 1,DCPD與溶劑的體積比為I /5-3 / I。
9.根據(jù)權利要求8所述的DCPD固定床連續(xù)式加氫方法,其特征在于,還原條件優(yōu)選H2壓力為 4MPa-6MPa,H2 流速為 50mL / min_150mL / min,還原溫度為 200°C _400°C,還原時間 6h-10h,升溫速率為 10C / min-3°C / min。
10.根據(jù)權利要求8所述的DCPD固定床連續(xù)式加氫方法,其特征在于,所述加氫反應條件優(yōu)選為溫度80°C-120°C、3MPa-5MPa、液時空速IdtTSH2與原料體積比300 / 1-500 /I,DCPD與溶劑的體積比為I /2-1/1。
11.根據(jù)權利要求8所述的DCPD固定床連續(xù)式加氫方法,其特征在于,所述低碳烷烴溶劑優(yōu)選為環(huán)己烷溶劑或掛式四氫雙環(huán)戊二烯溶劑。
【文檔編號】B01J23/755GK103877982SQ201410022195
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年1月20日 優(yōu)先權日:2014年1月20日
【發(fā)明者】安高軍, 魯長波, 熊春華, 趙會吉, 劉亞文, 劉晨光, 王旭東, 周友杰 申請人:中國人民解放軍總后勤部油料研究所, 中國石油大學(華東)
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