一種制備乙醇酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備乙醇酸的方法。該方法是通過將氟甲砜霉素生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物N,N?二乙基?2,3,3,3?四氟丙酰胺在堿性條件下水解得到2?羥基丙二酸鹽，再加熱脫羧得到2?羥基乙酸鹽，酸化得到2?羥基乙酸，即乙醇酸。此方法一方面對(duì)N,N?二乙基?2,3,3,3?四氟丙酰胺進(jìn)行了處理，將其變廢為寶，有利于環(huán)保及資源化利用；另一方面，因所用原料為副產(chǎn)物廢液，乙醇酸生產(chǎn)成本低，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。
【專利說明】
-種制備乙醇酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種制備乙醇酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙醇酸是一種重要的化工原料，主要用于制造鍋爐清垢劑、清洗劑等，作為聚乙醇 酸的原料也受廣泛的關(guān)注，而聚乙醇酸廣泛應(yīng)用于人體或動(dòng)物骨折的內(nèi)固定、骨缺損的修 復(fù)、肌腫的修補(bǔ)W及人體或動(dòng)物血管、肌肉及其它組織的縫合等方面。
[0003] 目前工業(yè)上乙醇酸的生產(chǎn)工藝主要采用氯乙酸水解法和甲醒幾化法。
[0004] (1)氯乙酸水解法:氯乙酸用氨氧化鋼催化水解制備乙醇酸，收率可達(dá)95% W上， 產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)98 % W上。此法對(duì)反應(yīng)原料的要求不高，原料中的雜質(zhì)二氯乙酸也水解 為乙醒酸，且氯乙酸毒性大，腐蝕性強(qiáng)，不利于環(huán)保，且產(chǎn)品中含有氯離子。
[0005] (2)甲醒幾化法:該法為目前國外最主要的工業(yè)化方法。甲醒、一氧化碳和水在催 化劑的作用下合成乙醇酸。在90MI^下乙醇酸的收率近90%，該方法原料成本低，但對(duì)設(shè)備 要求高，產(chǎn)品的分離、精制復(fù)雜。
[0006] N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺是新型廣譜抗菌獸藥氣甲諷霉素的副產(chǎn)物，工 業(yè)上作為廢液處理，目前尚未有其資源化利用的報(bào)道。如果能將該副產(chǎn)物通過水解、脫簇成 乙醇酸，則一方面提供了新的乙醇酸生產(chǎn)工藝，另一方面解決了廢料處理較麻煩的問題，變 廢為寶。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:本發(fā)明提供一種制備乙醇酸的方法，目的在于將 氣甲諷霉素生產(chǎn)中的副產(chǎn)物N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺作為原料制備乙醇酸。
[000引為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0009] 本發(fā)明的主要反應(yīng)原理為：
[0010]
[ocm]本發(fā)明將氣甲諷霉素生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺在 堿性條件下水解得到2-徑基丙二酸鹽，再加熱脫簇得到2-徑基乙酸鹽，酸化得到2-徑基乙 酸，即乙醇酸。
[0012]本發(fā)明包括W下步驟：
[001引a.將N，N-二乙基-2，3，3，3-四氣丙酷胺加入到堿溶液中加熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3~ lOh;
[0014] b.將步驟a所得的料液過濾，濾液升溫至100°C~300°C，反應(yīng)時(shí)間為3~lOh;
[0015] C.將步驟b所得的料液冷卻，加入適量的酸調(diào)節(jié)pH值，然后濃縮除去水分；
[0016] d.將步驟C所得物料用低級(jí)醇溶解后過濾，濾液蒸饋除去低級(jí)醇溶劑后得到乙醇 酸。
[0017] 優(yōu)選的，所述的步驟a中的堿溶液為堿金屬、堿±金屬的氨氧化物或其弱酸鹽的溶 液，其中包括 LiOH、NaOH、K0H、Ca (0H) 2、Ba (0H) 2、Na2C〇3 或 K2CO3;優(yōu)選為 NaOH 或 K0H。
[0018] 優(yōu)選的，所述的步驟a中的反應(yīng)溫度為50~300°C。
[0019] 優(yōu)選的，所述的步驟a中的反應(yīng)溫度為100~200°C。
[0020] 優(yōu)選的，所述的步驟b中的反應(yīng)溫度為150~250°C，反應(yīng)時(shí)間為4~7小時(shí)。
[0021] 優(yōu)選的，所述的步驟C中的所用的酸為HF氣體。
[0022] 優(yōu)選的，所述的步驟C中的pH值為4.0~6.0。
[0023] 優(yōu)選的，所述的步驟d中的低級(jí)醇為甲醇或乙醇。
[0024] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：：
[0025] 提供了一種氣甲諷霉素生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺 的處理辦法，將其變廢為寶，有利于環(huán)保及資源化利用；
[0026] 該方法與傳統(tǒng)工藝相比因所用原料為副產(chǎn)物廢液，乙醇酸生產(chǎn)成本低，反應(yīng)條件 溫和，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。值得推廣使用。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[002引實(shí)施例一
[0029] 將140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化鋼溶液中，加熱至 120°C反應(yīng)化，過濾，濾液升溫至180°C反應(yīng)化，冷卻至室溫，加入HF調(diào)節(jié)pH值為4.8，減壓蒸 饋除去水分，加入260g乙醇打漿后過濾，濾液減壓蒸饋除去乙醇，得7?含量為70%乙醇酸 溶液，收率95.3%。
[0030] 實(shí)施例二
[0031] 將140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化鐘溶液中，加熱至 120°C反應(yīng)化，過濾，濾液升溫至180°C反應(yīng)化，冷卻至室溫，加入HF調(diào)節(jié)pH值為5.5，減壓蒸 饋除去水分，加入260g乙醇打漿后過濾，濾液減壓蒸饋除去乙醇，得73.?含量為70%乙醇 酸溶液，收率97.1%。
[00扣]實(shí)施例Ξ
[0033] 將140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化鋼溶液中，加熱至 120°C反應(yīng)化，過濾，濾液升溫至180°C反應(yīng)化，冷卻至室溫，加入HF調(diào)節(jié)pH值為6.0，減壓蒸 饋除去水分，加入260g甲醇打漿后過濾，濾液減壓蒸饋除去甲醇，得70g含量為70 %乙醇酸 溶液，收率92.6%。
[0034] 實(shí)施例四
[0035] 將140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化鋼溶液中，加熱至 90°C反應(yīng)lOh，過濾，濾液升溫至180°C反應(yīng)化，冷卻至室溫，加入HF調(diào)節(jié)pH值為6.0，減壓蒸 饋除去水分，加入260g乙醇打漿后過濾，濾液減壓蒸饋除去乙醇，得68.9g含量為70%乙醇 酸溶液，收率91.2%。
[003引實(shí)施例五
[0037]將140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化鋼溶液中，加熱至 150°C反應(yīng)化，過濾，濾液升溫至180°C反應(yīng)化，冷卻至室溫，加入HF調(diào)節(jié)pH值為5.5，減壓蒸 饋除去水分，加入260g乙醇打漿后過濾，濾液減壓蒸饋除去乙醇，得70.6g含量為70%乙醇 酸溶液，收率93.4%。
[00；3引實(shí)施例六
[0039] 將140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化鋼溶液中，加熱至 120°C反應(yīng)化，過濾，濾液升溫至150°C反應(yīng)化，冷卻至室溫，加入HF調(diào)節(jié)至pH值為4.0，減壓 蒸饋除去水分，加入260g乙醇打漿后過濾，濾液減壓蒸饋除去乙醇，得65g含量為70%乙醇 酸溶液，收率86.0%。
[0040] 應(yīng)理解，運(yùn)些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解， 在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，運(yùn)些 等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備乙醇酸的方法，其特征在于包括以下步驟： a. 將N，N-二乙基_2,3,3,3_四氟丙酰胺加入到堿溶液中加熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3~10h; b. 將步驟a所得的料液過濾，濾液升溫至100°C~300°C，反應(yīng)時(shí)間為3~10h; c. 將步驟b所得的料液冷卻，加入適量的酸調(diào)節(jié)pH值，然后濃縮除去水分； d. 將步驟c所得物料用低級(jí)醇溶解后過濾，濾液蒸餾除去低級(jí)醇溶劑后得到乙醇酸。2. 如權(quán)利要求1所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述步驟a中的堿溶液為堿金 屬、堿土金屬的氫氧化物或其弱酸鹽的溶液。3. 如權(quán)利要求2所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于：，所述堿溶液為LiOH、NaOH、 K0H、Ca (OH) 2、Ba (OH) 2、Na2C03 或 K2CO3。4. 如權(quán)利要求3所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述堿溶液為NaOH或KOH。5. 如權(quán)利要求1所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述步驟a中的反應(yīng)溫度為50 ~30(TC〇6. 如權(quán)利要求5所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述步驟a中的反應(yīng)溫度為100 ~20(TC〇7. 如權(quán)利要求1所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述步驟b中的反應(yīng)溫度為150 ~250°C，反應(yīng)時(shí)間為4~7h。8. 如權(quán)利要求1所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述步驟c中所用的酸為HF氣 體。9. 如權(quán)利要求1所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于：所述步驟c中的pH值為4.0~ 6.0〇10. 如權(quán)利要求1所述的制備乙醇酸的方法，其特征在于:所述步驟d中的低級(jí)醇為甲醇 或乙醇。
【文檔編號(hào)】C07C59/06GK106083560SQ201610395465
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日 公開號(hào)201610395465.0, CN 106083560 A, CN 106083560A, CN 201610395465, CN-A-106083560, CN106083560 A, CN106083560A, CN201610395465, CN201610395465.0
【發(fā)明人】喬建超, 李琦斌, 楊俊德, 王偉宏, 郭興龍, 廖仕學(xué)
【申請(qǐng)人】山東國邦藥業(yè)股份有限公司