一種黃色夜光纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黃色夜光纖維的制備方法，特征是，包括以下工藝步驟：(1)將偶聯(lián)劑、無水乙醇、發(fā)出黃光的光轉(zhuǎn)換劑和硅酸鹽熒光材料混合，利用超聲分散和機械攪拌將其充分混合，在一定溫度下高速攪拌使之反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后將無水乙醇烘干，將樣品粉碎，制得黃色熒光材料；(2)將PA6切片干燥后與黃色熒光材料復(fù)合物進(jìn)行預(yù)混，得到夜光母粒材料；(3)將PA6切片與夜光母粒均勻混合，干燥后進(jìn)行熔融紡絲，經(jīng)過上油、卷繞、拉伸后制得黃色夜光纖維。本發(fā)明制備出機械性能良好、色純度高、余輝亮度優(yōu)異的黃色夜光纖維。
【專利說明】
-種黃色夜光纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種黃色夜光纖維的制備方法，屬于功能紡織材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和人們生活水平的提高，傳統(tǒng)的紡織產(chǎn)品已經(jīng)不能滿足人們 生活和生產(chǎn)的需求，豐富多樣的功能紡織品應(yīng)運而生，稀±夜光纖維就是功能纖維的一種， 它能夠儲存光能并在黑暗中釋放光能，不僅可W滿足夜間作業(yè)的需要還可W起到標(biāo)志提醒 的作用，目前市場上已經(jīng)出現(xiàn)了多種夜光纖維產(chǎn)品，主要應(yīng)用于安全領(lǐng)域、裝飾服飾領(lǐng)域、 防偽領(lǐng)域。稀±夜光纖維又叫巧光纖維，稀±夜光纖維主要由成纖高聚物和稀±發(fā)光材料 兩部分構(gòu)成，成纖高聚物是纖維的主體部分，稀上發(fā)光材料通過特殊的紡絲工藝嵌入到纖 維體中，或經(jīng)過涂覆處理結(jié)合在纖維的表面。稀±夜光纖維的發(fā)光機理為:吸收光能-儲存 光能-釋放光能，當(dāng)激發(fā)光源照射到纖維時，纖維體中的發(fā)光材料吸收光能，稀±離子的外 層電子發(fā)生躍遷轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)；當(dāng)撤去光源，電子由激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)，吸收的能量通過光 能釋放出來，形成發(fā)射光。稀±夜光纖維的發(fā)展依托于紡絲工藝的不斷進(jìn)步和稀±資源的 開發(fā)，目前紡絲設(shè)備和工藝的發(fā)展已經(jīng)非常成熟，我國稀±資源十分豐富，對稀±資源的開 發(fā)和研究也達(dá)到了世界先進(jìn)水平，運對于發(fā)光材料和發(fā)光纖維的應(yīng)用前景十分有利，本發(fā) 明所采用的發(fā)光材料為堿±娃酸鹽長余輝發(fā)光材料，該發(fā)光材料穩(wěn)定性良好，發(fā)光性能優(yōu) 異并且無放射性，對人體和環(huán)境不產(chǎn)生危害。
[0003] 人類很早W前對可自行發(fā)光的物質(zhì)就有一定的認(rèn)知，比如夜明珠、夜光杯，而夜光 纖維則是人類對自然科學(xué)的運用和創(chuàng)造，人們將發(fā)光材料應(yīng)用到紡織領(lǐng)域，做成夜光服裝、 地毯、拖鞋等，在黑暗中起到很好的定位作用，很大程度上提高了安全性能。最早的夜光纖 維是采用金屬硫化物為發(fā)光體，將發(fā)光材料、紡絲助劑添加到基材中制備成發(fā)光纖維，1998 年德國的一家公司利用運種方法開發(fā)出運種綠色的夜光纖維，因余輝時間短、物理化學(xué)性 質(zhì)不穩(wěn)定等因素而沒有取得廣泛的應(yīng)用，但是人們從此開始了對夜光纖維的探索和研究； 美國Beaver Industries公司制備出發(fā)黃綠光的纖維并發(fā)表了專利，具體方法是在硫化鋒 上涂上銅和另一種材料，然后加入纖維體中；美國Glo-Tech公司研發(fā)的發(fā)光纖維是用憐做 發(fā)光基體，然后添加鎖和其它成分，然后將發(fā)光材料做成色母粒，在紡絲過程中添加到纖維 基材中；2002年美國的研究人員將放射性元素添加到金屬硫化物中，制成夜光纖維，雖然其 亮度得到進(jìn)一步提高，但放射性元素對人和環(huán)境能產(chǎn)生較大危害，因此沒有得到應(yīng)用。2004 年，日本研究人員E.化im研制了 一種皮忍雙組分夜光纖維，該纖維W發(fā)光材料和纖維基質(zhì) 分別做忍成分或殼成分，通過特種紡絲制成皮忍結(jié)構(gòu)的夜光纖維，該皮忍結(jié)構(gòu)使纖維的機 械性能在很大程度上降低，影響了該纖維在紡織服裝上的應(yīng)用。
[0004] 進(jìn)入21世紀(jì)W后，中國對夜光纖維的研究取得了顯著的成果，2002年無錫宏源化 纖廠與江南大學(xué)聯(lián)合研制的彩色與彩色光稀±夜光纖維，該纖維符合服用纖維的使用要 求，已實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，填補了國內(nèi)空白；2004年江南大學(xué)與江蘇國達(dá)公司聯(lián)合成功研制 了稀±夜光纖維，并產(chǎn)業(yè)化，豐富了夜光纖維的品種。隨著發(fā)光材料和夜光纖維的研究越來 越成熟，能夠通過更完善的手段去客觀評價發(fā)光材料的發(fā)光性能，國彥紅等研究得出：夜光 纖維顏料顏色越深，發(fā)光纖維的發(fā)光亮度越低;顏料顏色越淺，發(fā)光亮度越高;朱亞楠通過 研究有機顏料對稀±夜光纖維光譜的影響，制備出W侶酸鹽為發(fā)光中屯、的紅色夜光纖維。 夜光纖維用的發(fā)光材料主要有侶酸鹽和娃酸鹽兩種，而早期流行的金屬硫化物和硫氧化 物，因為對環(huán)境污染和不穩(wěn)定性而不被使用，侶酸鹽的發(fā)光性能優(yōu)異，娃酸鹽成本相對較低 而且穩(wěn)定性更好。從發(fā)光顏色來分類，主要分為藍(lán)色、綠色、黃綠色、黃色、紅色，藍(lán)色和黃綠 色夜光纖維的研究W及工藝的發(fā)展十分迅速，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)已經(jīng)十分成熟，例如應(yīng)用于環(huán)衛(wèi) 工作服、夜光毛絨玩具，由于黃色發(fā)光材料基質(zhì)的晶格結(jié)構(gòu)W及稀±離子外層電子的低能 躍遷等因素，導(dǎo)致其激發(fā)波長很短、余輝時間也非常低，因此難W達(dá)到夜光纖維使用的要 求。
[0005] 本發(fā)明采用SnZnSis化:Eu2+，Dy3+作為發(fā)光基體，采用硅烷偶聯(lián)劑將黃色光轉(zhuǎn)換劑 結(jié)合到發(fā)光基體上，將娃酸鹽發(fā)出的藍(lán)綠光轉(zhuǎn)換成黃光，并采用烙融紡絲法制備出黃色夜 光纖維，該纖維可W吸收紫外光和可見光而且余輝性能優(yōu)異，有效解決了激發(fā)波長短和余 輝性能差的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種黃色夜光纖維的制備方法，W克服現(xiàn)有夜光纖維色彩單 一、黃色夜光纖維余輝亮度低的問題，本發(fā)明采用巧光材料和光轉(zhuǎn)換劑結(jié)合的方式制備黃 色巧光材料，采用烙融紡的方式制備出夜光纖維，獲得了機械性能良好、色純度高、余輝亮 度優(yōu)異的黃色夜光纖維。
[0007] 按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種黃色夜光纖維的制備方法，特征是，包括W下工 藝步驟：
[0008] (1)黃色發(fā)光材料的制備:將偶聯(lián)劑、無水乙醇、黃光轉(zhuǎn)換劑和巧光材料按質(zhì)量比 0.05~0.2:50~70:0.2~0.6:10混合，經(jīng)超聲分散處理20~40min，在封閉的反應(yīng)體系中加 熱至50~75°C，快速攬拌40~90min使之反應(yīng)，然后開口攬拌將乙醇揮發(fā)得到粘稠狀反應(yīng) 物，然后在60~90°C的溫度下烘干，研磨后即制得黃色巧光材料；
[0009] (2)將干燥后的PA6切片與黃色發(fā)光材料進(jìn)行預(yù)混，得到夜光色母粒材料，PA6粉體 與黃色巧光材料的質(zhì)量比為2~4:1;
[0010] (3)將夜光母粒烘干后，采用雙螺桿擠出機烙融造粒制成夜光母粒；
[0011] (4)將PA6切片與步驟(3)得到的夜光母粒均勻混合，PA6切片與夜光母粒的質(zhì)量比 為5~20:1;干燥后進(jìn)行烙融紡絲。
[001^ 在一個【具體實施方式】中，所述巧光材料為Sr2ZnSi207:Eu2+，Dy3+。
[0013] 在一個【具體實施方式】中，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。
[0014] 在一個【具體實施方式】中，所述氧蔥結(jié)構(gòu)的光轉(zhuǎn)換劑為：
[0015]
O
[0016] 在一個【具體實施方式】中，所述超聲分散處理采用超聲波分散儀或超聲波清洗器， 處理溫度為50~70°C。
[0017] 在一個【具體實施方式】中，所述黃色巧光材料研磨后的粒徑為5~15皿。
[0018] 在一個【具體實施方式】中，所述烙融紡絲的紡絲烙體溫度為260~270°C。
[0019] 在一個【具體實施方式】中，所述烙融紡絲的紡絲速度為3000~4000m/min。
[0020] 本發(fā)明所述黃色夜光纖維的制備方法，采用光轉(zhuǎn)換的方法解決了黃色巧光材料激 發(fā)波長短和余輝亮度低的問題，在保證纖維的強力和彈性滿足使用要求的同時，也達(dá)到了 使纖維發(fā)黃色巧光的效果，得到了余輝性能優(yōu)異的黃色夜光纖維，拓展了巧光材料了應(yīng)用 范圍，豐富了夜光纖維的色彩品種。
【附圖說明】
[0021] 圖1為黃色發(fā)光材料的沈M圖，比例尺單位為如m。
[0022] 圖2為夜光纖維余輝曲線圖；橫坐標(biāo)為時間，單位為S ;縱坐標(biāo)為亮度，單位為Cd ? 一2 m O
[0023] 圖3為夜光纖維發(fā)射光譜曲線;橫坐標(biāo)為波長，單位nm;縱坐標(biāo)為相對強度，單位為 過.U. O
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[OO^Sl 水貨扣配佈田的惡弈村燦電Sr"7nSi207:化h，Dy3+。本發(fā)明所述氧蔥結(jié)構(gòu)的光轉(zhuǎn)換 劑
[00%]實施例1: 一種黃色夜光纖維的制備方法，包括W下工藝步驟：
[0027] (1)黃色巧光材料的制備:將硅烷皿550、無水乙醇、黃光轉(zhuǎn)換劑和巧光材料按質(zhì)量 比0.05:50:0.2:10混合，經(jīng)超聲波清洗器在50°C的溫度下處理40min，然后在封閉的反應(yīng)體 系中加熱至55°C，快速攬拌90min使之反應(yīng)，然后開口攬拌將乙醇揮發(fā)得到粘稠狀反應(yīng)物， 然后在65°C的溫度下烘干，研磨后即制得黃色巧光材料，粒徑為如m;
[00%] (2)將PA6切片置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥4h，干燥溫度為120°C，烘干后與黃色發(fā) 光材料進(jìn)行預(yù)混，PA6粉體與黃色巧光材料的質(zhì)量比為2:1，得到夜光母粒；
[0029] (3)將PA6切片與步驟(2)得到的夜光母粒均勻混合，PA6切片與夜光母粒的質(zhì)量比 為5:1;混合后置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥1地，干燥溫度為120°C，烘干后進(jìn)行烙融紡絲，紡 絲烙體溫度為260°C，紡絲速度為3000m/min，經(jīng)過上油、卷繞、拉伸后制得黃色夜光纖維。
[0030] 性能測試：
[0031] (1)掃描電鏡:將實施例1步驟（1)制備的黃色巧光材料進(jìn)行掃描電鏡測試，圖1為 黃色巧光材料的外觀形貌，可W看出黃色巧光材料的表面被很多的細(xì)微顆粒包覆，運些細(xì) 微的顆粒就是氧蔥結(jié)構(gòu)的光轉(zhuǎn)換劑，它們通過硅烷偶聯(lián)劑的作用結(jié)合在娃酸鹽顆粒的表 面。
[0032] (2)將實施例1得到的黃色夜光纖維進(jìn)行長余輝及巧光發(fā)射測試，其結(jié)果如圖2和 圖3所示。圖2為夜光纖維的余輝衰減曲線，前200s內(nèi)快速余輝快速衰減，200s之后衰減曲線 趨于平緩，測得IOh后的余輝值為0.43mcd ? nf2,高于人眼能夠識別的余輝亮度0.32mcd ? m 如圖3巧光發(fā)射光譜所示，發(fā)射峰波長在592nm，纖維發(fā)出的光為黃色，因此本發(fā)明制備的 纖維為黃色夜光纖維，余輝亮度能夠滿足使用的要求。
[0033] 實施例2: -種黃色夜光纖維的制備方法，包括W下工藝步驟：
[0034] (1)黃色巧光材料的制備:將硅烷皿560、無水乙醇、黃光轉(zhuǎn)換劑和巧光材料按質(zhì)量 比0.1:60:0.4:10混合，經(jīng)超聲波分散儀在60°C的溫度下處理30min，然后在封閉的反應(yīng)體 系中加熱至65°C，快速攬拌70min使之反應(yīng)，然后開口攬拌將乙醇揮發(fā)得到粘稠狀反應(yīng)物， 然后在75°C的溫度下烘干，研磨后即制得黃色巧光材料，粒徑為15皿；
[0035] (2)將PA6切片置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥地，干燥溫度為125°C，烘干后與黃色發(fā) 光材料進(jìn)行預(yù)混，PA6粉體與黃色巧光材料的質(zhì)量比為3:1，得到夜光母粒；
[0036] (3)將PA6切片與步驟(2)得到的夜光母粒均勻混合，PA6切片與夜光母粒的質(zhì)量比 為10:1;混合后置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥12h，干燥溫度為125°C，烘干后進(jìn)行烙融紡絲， 紡絲烙體溫度為265°C，紡絲速度為3500m/min，經(jīng)過上油、卷繞、拉伸后制得黃色夜光纖維。
[0037] 實施例3: -種黃色夜光纖維的制備方法，包括W下工藝步驟：
[0038] (1)黃色巧光材料的制備:將硅烷皿570、無水乙醇、黃光轉(zhuǎn)換劑和巧光材料按質(zhì)量 比0.15:70:0.6:10混合，經(jīng)超聲波分散儀在70°C的溫度下處理20min，在封閉的反應(yīng)體系中 加熱至75°C，快速攬拌50min使之反應(yīng)，然后開口攬拌將乙醇揮發(fā)得到粘稠狀反應(yīng)物，然后 在85°C的溫度下烘干，研磨后即制得黃色巧光材料，粒徑為10WI1;
[0039] (2)將PA6切片置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥化，干燥溫度為130°C，烘干后與黃色發(fā) 光材料進(jìn)行預(yù)混，PA6切片與黃色發(fā)光材料的質(zhì)量比為4:1，得到夜光母粒材料；
[0040] (3)將PA6切片與步驟(2)得到的夜光母粒均勻混合，PA6切片與夜光母粒的質(zhì)量比 為20:1;混合后置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥lOh，干燥溫度為130°C，烘干后進(jìn)行烙融紡絲， 紡絲烙體溫度為270°C，紡絲速度為4000m/min，經(jīng)過上油、卷繞、拉伸后制得黃色夜光纖維。
【主權(quán)項】
1. 一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是，包括以下工藝步驟： (1) 黃色熒光材料的制備將偶聯(lián)劑、無水乙醇、黃光轉(zhuǎn)換劑和熒光材料按質(zhì)量比0.05~ 0.2:50~70:0.2~0.6:10混合，經(jīng)超聲分散處理20~40min，在封閉的反應(yīng)體系中加熱至50 ~75 °C，快速攪拌40~90min使之反應(yīng)，然后開口攪拌將乙醇揮發(fā)得到粘稠狀反應(yīng)物，然后 在60~90°C的溫度下烘干，研磨后即制得黃色發(fā)光材料； (2) 將干燥后的PA6切片與黃色熒光材料進(jìn)行預(yù)混，得到夜光母粒材料，PA6切片與黃色 熒光材料的質(zhì)量比為2~4:1; (3) 將PA6切片與步驟(2)得到的夜光母粒均勻混合，PA6切片與夜光母粒的質(zhì)量比為5 ~20:1;干燥后進(jìn)行熔融紡絲。2. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是：所述熒光材料為 Sr2ZnSi2〇7:Eu2+，Dy3+。3. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是:所述偶聯(lián)劑為硅烷偶 聯(lián)劑。4. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是:所述氧蒽結(jié)構(gòu)的光轉(zhuǎn) 換劑爻5. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是:所述超聲分散處理采 用超聲波分散儀或超聲波清洗器，處理溫度為30~70°C。6. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是:所述黃色發(fā)光材料研 磨后的粒徑為5~15μηι。7. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是:所述熔融紡絲的紡絲 熔體溫度為260~270 °C。8. 如權(quán)利要求1所述的一種黃色夜光纖維的制備方法，其特征是:所述熔融紡絲的紡絲 速度為 3000 ~4000m/min。
【文檔編號】D01F1/10GK106012069SQ201610481130
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】朱亞楠, 薛昊龍, 葛明橋
【申請人】江南大學(xué)