本發(fā)明公開了一種醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維的制備方法，屬于海藻酸鈉纖維制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

海藻酸鈉為白色或淡黃色粉末，幾乎無(wú)臭無(wú)味，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿等；吸濕性強(qiáng)，持水性能好；低熱無(wú)毒，可生物降解；其穩(wěn)定性在pH為6～11時(shí)較好，低于6時(shí)形成海藻酸凝膠，不溶于水；粘度在7時(shí)最大，但隨溫度的升高而顯著下降；海藻酸鈉中含有游離的羧基，性質(zhì)活潑，具有很高的離子交換功能。在海藻酸鈉水溶液中加入鈣離子等二價(jià)陽(yáng)離子后，海藻酸鈉中的鈉離子與二價(jià)陽(yáng)離子發(fā)生離子交換反應(yīng)，形成離子交聯(lián)水凝膠。

海藻纖維在紡織方面的主要用途是制備創(chuàng)傷被覆材料，1980年以來(lái)，英國(guó)的醫(yī)用敷料行業(yè)首先在世界上推廣由海藻纖維制成的醫(yī)用敷料，之后海藻紗布廣泛地應(yīng)用于西方醫(yī)療界，而且許多臨川研究證明了這種紗布的優(yōu)越性能。

但是傳統(tǒng)海藻酸鈉纖維質(zhì)地硬脆，斷裂伸長(zhǎng)率較低，在加工和使用過(guò)程中易發(fā)生斷裂，影響了纖維的應(yīng)用和工業(yè)化生產(chǎn)，大大限制了海藻酸鈉纖維的使用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)傳統(tǒng)醫(yī)用敷料所用海藻酸鈉纖維在使用過(guò)程中出現(xiàn)的質(zhì)地硬脆，斷裂伸長(zhǎng)率較低，在加工和使用過(guò)程中易發(fā)生斷裂，影響了纖維的應(yīng)用和工業(yè)化生產(chǎn)的問(wèn)題，提供了一種醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維的制備方法，本發(fā)明首先以新鮮海帶為原料，切碎后用氫氧化鈉溶液浸泡，使海帶內(nèi)部纖維溶脹，再經(jīng)加熱保壓后，瞬時(shí)泄壓，使海帶細(xì)胞組織破裂，釋放有效成分，再經(jīng)鹽酸調(diào)節(jié)pH后超聲處理，利用超聲波的空化作用使有效成分進(jìn)一步釋放，再加入氯化鈣使其發(fā)生離子交換反應(yīng)而沉淀，再用氯化鈉溶液使沉淀溶解后，用乙醇為沉淀劑，使有效成分得以精制，經(jīng)過(guò)濾干燥后與小麥谷朊粉、桃膠按比例共混改性，最后經(jīng)紡絲凝固干燥得到醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維。本發(fā)明利用自行制備的高純度海藻酸鈉與谷朊粉等共混改性，提高海藻酸鈉纖維的韌性，使其斷裂伸長(zhǎng)率得以提高，拓寬了海藻酸鈉纖維的使用范圍。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取300～500g新鮮海帶，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗3～5次，隨后將海帶切割成長(zhǎng)為2～4cm，寬為1～3cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1～2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡6～8h，過(guò)濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有600～800mL去離子水的反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜密封，加熱升溫，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)4.5～5.6MPa，保壓15～20min；

（2）待保壓結(jié)束，打開反應(yīng)釜底部出料閥，使反應(yīng)釜內(nèi)物料噴射進(jìn)入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入燒杯中，再加入200～300mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.2～4.4，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以180～220W功率，超聲處理45～60min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；

（3）量取400～500mL上述所得濾液，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6～8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7.0，再加入50～70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合10～15min，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，隨后將濾餅倒入盛有400～500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入300～400mL無(wú)水乙醇，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，再將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為80～85℃條件下，干燥3～5h，得海帶提取物；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入8～12份上述所得海帶提取物，3～5份小麥谷朊粉，0.3～0.5份桃膠，90～110份去離子水，于溫度為55～60℃條件下恒溫?cái)嚢杌旌?～5h，靜置35～40min后，將混料機(jī)中物料轉(zhuǎn)入紡絲機(jī)，通過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～6%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，即得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維。

本發(fā)明所得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強(qiáng)度可達(dá)5.6～6.8cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率較常規(guī)海藻酸鈉纖維提高了55～65%，對(duì)去離子水的吸液量為1.8～2.2g/g，所得纖維結(jié)晶指數(shù)為0.30～0.34。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明所得海藻酸鈉纖維質(zhì)地柔軟，斷裂伸長(zhǎng)率得以提高，應(yīng)用于醫(yī)用敷料中，使之具有更優(yōu)異的實(shí)用性能；

（2）本發(fā)明所得海藻酸鈉纖維應(yīng)用于醫(yī)用敷料中，使敷料擁有優(yōu)異的成膠性能和成膠整體性，可將傷口細(xì)菌包覆于凝膠膜內(nèi)部，防治細(xì)菌體脫落和擴(kuò)散傳染，不會(huì)造成新生成組織的損傷，加速傷口的恢復(fù)，具有優(yōu)異的使用性能和廣闊的市場(chǎng)前景。

具體實(shí)施方式

稱取300～500g新鮮海帶，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗3～5次，隨后將海帶切割成長(zhǎng)為2～4cm，寬為1～3cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1～2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡6～8h，過(guò)濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有600～800mL去離子水的反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜密封，加熱升溫，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)4.5～5.6MPa，保壓15～20min；待保壓結(jié)束，打開反應(yīng)釜底部出料閥，使反應(yīng)釜內(nèi)物料噴射進(jìn)入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入燒杯中，再加入200～300mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.2～4.4，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以180～220W功率，超聲處理45～60min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取400～500mL上述所得濾液，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6～8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7.0，再加入50～70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合10～15min，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，隨后將濾餅倒入盛有400～500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入300～400mL無(wú)水乙醇，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，再將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為80～85℃條件下，干燥3～5h，得海帶提取物；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入8～12份上述所得海帶提取物，3～5份小麥谷朊粉，0.3～0.5份桃膠，90～110份去離子水，于溫度為55～60℃條件下恒溫?cái)嚢杌旌?～5h，靜置35～40min后，將混料機(jī)中物料轉(zhuǎn)入紡絲機(jī)，通過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～6%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，即得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維。

實(shí)例1

稱取300g新鮮海帶，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗3次，隨后將海帶切割成長(zhǎng)為2cm，寬為1cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡6h，過(guò)濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有600mL去離子水的反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜密封，加熱升溫，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)4.5MPa，保壓15min；待保壓結(jié)束，打開反應(yīng)釜底部出料閥，使反應(yīng)釜內(nèi)物料噴射進(jìn)入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入燒杯中，再加入200mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.2，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以180W功率，超聲處理45min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取400mL上述所得濾液，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7.0，再加入50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合10min，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3次，隨后將濾餅倒入盛有400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入300mL無(wú)水乙醇，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3次，再將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為80℃條件下，干燥3h，得海帶提取物；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入8份上述所得海帶提取物，3份小麥谷朊粉，0.3份桃膠，90份去離子水，于溫度為55℃條件下恒溫?cái)嚢杌旌?h，靜置35min后，將混料機(jī)中物料轉(zhuǎn)入紡絲機(jī)，通過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，即得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維。

本發(fā)明所得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強(qiáng)度可達(dá)5.6cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率較常規(guī)海藻酸鈉纖維提高了55%，對(duì)去離子水的吸液量為1.8g/g，所得纖維結(jié)晶指數(shù)為0.30。

實(shí)例2

稱取400g新鮮海帶，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗4次，隨后將海帶切割成長(zhǎng)為3cm，寬為2cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1.5L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡7h，過(guò)濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有700mL去離子水的反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜密封，加熱升溫，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)4.8MPa，保壓18min；待保壓結(jié)束，打開反應(yīng)釜底部出料閥，使反應(yīng)釜內(nèi)物料噴射進(jìn)入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入燒杯中，再加入260mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.3，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以200W功率，超聲處理50min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取450mL上述所得濾液，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7.0，再加入60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合12min，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅4次，隨后將濾餅倒入盛有450mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入350mL無(wú)水乙醇，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅4次，再將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為82℃條件下，干燥4h，得海帶提取物；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入10份上述所得海帶提取物，4份小麥谷朊粉，0.4份桃膠，100份去離子水，于溫度為58℃條件下恒溫?cái)嚢杌旌?h，靜置38min后，將混料機(jī)中物料轉(zhuǎn)入紡絲機(jī)，通過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，即得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維。

本發(fā)明所得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強(qiáng)度可達(dá)6.2cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率較常規(guī)海藻酸鈉纖維提高了57%，對(duì)去離子水的吸液量為1.9g/g，所得纖維結(jié)晶指數(shù)為0.32。

實(shí)例3

稱取500g新鮮海帶，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗5次，隨后將海帶切割成長(zhǎng)為4cm，寬為3cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡8h，過(guò)濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有800mL去離子水的反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜密封，加熱升溫，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)5.6MPa，保壓20min；待保壓結(jié)束，打開反應(yīng)釜底部出料閥，使反應(yīng)釜內(nèi)物料噴射進(jìn)入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入燒杯中，再加入300mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.4，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以220W功率，超聲處理60min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取500mL上述所得濾液，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7.0，再加入70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合15min，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅5次，隨后將濾餅倒入盛有500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入400mL無(wú)水乙醇，過(guò)濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅5次，再將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為85℃條件下，干燥5h，得海帶提取物；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入12份上述所得海帶提取物，5份小麥谷朊粉，0.5份桃膠，110份去離子水，于溫度為60℃條件下恒溫?cái)嚢杌旌?h，靜置40min后，將混料機(jī)中物料轉(zhuǎn)入紡絲機(jī)，通過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，即得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維。

本發(fā)明所得醫(yī)用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強(qiáng)度可達(dá)6.8cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率較常規(guī)海藻酸鈉纖維提高了65%，對(duì)去離子水的吸液量為2.2g/g，所得纖維結(jié)晶指數(shù)為0.34。