具有芯?殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有芯?殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法，所述的嘧菌酯納米纖維是由農(nóng)藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖?聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖?聚乳酸混合溶液作為殼層，經(jīng)過(guò)同軸靜電紡絲技術(shù)制成嘧菌酯納米纖維，其中嘧菌酯納米纖維中藥物嘧菌酯的包封率為80％以上，在30天內(nèi)嘧菌酯的累積釋放率達(dá)到85％以上。本發(fā)明提供的方法對(duì)瓜果蔬菜上的多種蟲(chóng)病害，具有較好的防控作用。
【專利說(shuō)明】
具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥劑型加工領(lǐng)域，具體涉及具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]嘧菌酯是一種從蘑菇中分離的β_甲氧基丙烯酸酯類(lèi)天然殺菌劑，是一種全球銷(xiāo)量最大的殺菌劑，2014年的銷(xiāo)售額突破15億美元，且需求量以15%左右的增幅持續(xù)增長(zhǎng)。嘧菌酯原藥及復(fù)配制劑均已過(guò)專利期，國(guó)內(nèi)已有大量廠家進(jìn)行生產(chǎn)。目前，國(guó)內(nèi)原藥產(chǎn)量約6000噸，其中88%銷(xiāo)往國(guó)外。2016年，全球嘧菌酯原藥產(chǎn)量有望突破I萬(wàn)噸。
[0003]基于對(duì)生態(tài)環(huán)境的保護(hù)和人類(lèi)健康意識(shí)的提高，農(nóng)藥劑型正朝著高效、低毒、低殘留的方向發(fā)展。在當(dāng)前新型農(nóng)藥化合物研制愈發(fā)困難的形勢(shì)下，通過(guò)先進(jìn)的劑型加工方法改善農(nóng)藥的使用性能，充分發(fā)揮有效成分的生物活性和效能，已經(jīng)成為提高農(nóng)藥防治效果、降低殘留污染、節(jié)約施藥成本的重要途徑。而近年來(lái)，以生物可降解材料為載體的藥物包覆同軸電紡技術(shù)成為緩釋性藥物研究的熱點(diǎn)。基于聚乳酸及其共聚物為載體材料制備的農(nóng)藥纖維具有較高的藥物累積釋放量，并且通過(guò)對(duì)載藥材料降解速率的控制可以實(shí)現(xiàn)藥物的控制釋放，從而克服傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型在使用時(shí)存在的分解、突釋等嚴(yán)重問(wèn)題，提高了農(nóng)藥的有效利用率，延長(zhǎng)了持效期，減少了對(duì)環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法。
[0005]本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0006]具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法，所述的嘧菌酯納米纖維是由農(nóng)藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖-聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖-聚乳酸混合溶液作為殼層，經(jīng)過(guò)同軸靜電紡絲技術(shù)制成嘧菌酯納米纖維；
[0007]其制備方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0008](I)紡絲液的制備:分別稱取嘧菌酯原藥、殼聚糖和聚乳酸，分別用溶劑二氯甲烷溶解，再將嘧菌酯溶液超聲振蕩5_7h后靜置，作為芯層紡絲液備用，待殼聚糖和聚乳酸溶液分別溶解完全后，將體積比為1:1的殼聚糖和聚乳酸進(jìn)行混合，再超聲振蕩3_5h后靜置，作為殼層紡絲液備用，其中嘧菌酯:殼聚糖:聚乳酸的質(zhì)量比為0.2:1:1;
[0009](2)紡絲參數(shù)的設(shè)置:將芯層紡絲液和殼層紡絲液分別固定在微量注射栗上，設(shè)置殼層紡絲液的流速為0.3-lmL/h，芯層紡絲液的流速為0.5mL/h，電壓為11.5-14.5kV，接收距離為8_14cm;
[0010](3)芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備:在上述紡絲參數(shù)條件下，以輥筒作為收集裝置，制備芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維，收集好的纖維放在真空干燥箱內(nèi)室溫干燥48h。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:I)嘧菌酯是一種高活性的農(nóng)藥原藥，因此本發(fā)明選擇嘧菌酯作為芯層，以可降解的殼聚糖/聚乳酸作為殼層，經(jīng)過(guò)同軸電紡制備出具有芯-殼結(jié)構(gòu)的納米纖維，可以實(shí)現(xiàn)纖維中藥物嘧菌酯的包封率為80%以上，在30天內(nèi)嘧菌酯的累積釋放率達(dá)到85%以上，目前還沒(méi)有將靜電紡絲技術(shù)應(yīng)用到農(nóng)藥劑型加工領(lǐng)域的報(bào)道;2)選用的殼層材料均為生物可降解的材料，且降解產(chǎn)物對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染;3)在同等劑量的條件下，采用具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維保持藥效的時(shí)間更長(zhǎng)。
【具體實(shí)施方式】
:
[0012]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例
[0014]具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法，所述的嘧菌酯納米纖維是由農(nóng)藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖-聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖-聚乳酸混合溶液作為殼層，經(jīng)過(guò)同軸靜電紡絲技術(shù)制成嘧菌酯納米纖維;其制備方法包括以下幾個(gè)步驟:(I)紡絲液的制備:分別稱取I重量份嘧菌酯原藥、5重量份殼聚糖和5重量份聚乳酸，分別用溶劑二氯甲烷溶解，再將嘧菌酯溶液超聲振蕩5h后靜置，作為芯層紡絲液備用，待殼聚糖和聚乳酸溶液分別溶解完全后，將體積比為1:1的殼聚糖和聚乳酸進(jìn)行混合，再超聲振蕩4h后靜置，作為殼層紡絲液備用；(2)紡絲參數(shù)的設(shè)置:將芯層紡絲液和殼層紡絲液分別固定在微量注射栗上，設(shè)置殼層紡絲液的流速為0.5mL/h，芯層紡絲液的流速為
0.5mL/h，電壓為12.5kV，接收距離為12cm; (3)芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備:在上述紡絲參數(shù)條件下，以輥筒作為收集裝置，制備芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維，收集好的纖維放在真空干燥箱內(nèi)室溫干燥48h。
[0015]通過(guò)這種方法得到的嘧菌酯的包封率為85%，在30d內(nèi)嘧菌酯的累積釋放率為90%。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的最佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.具有芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的嘧菌酯納米纖維是由農(nóng)藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖-聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖-聚乳酸混合溶液作為殼層，經(jīng)過(guò)同軸靜電紡絲技術(shù)制成嘧菌酯納米纖維； 其制備方法包括以下幾個(gè)步驟: (1)紡絲液的制備:分別稱取嘧菌酯原藥、殼聚糖和聚乳酸，其中嘧菌酯:殼聚糖:聚乳酸的質(zhì)量比為0.2:1:1，再分別用溶劑二氯甲烷溶解，再將嘧菌酯溶液超聲振蕩5-7h后靜置，作為芯層紡絲液備用，待殼聚糖和聚乳酸溶液分別溶解完全后，將體積比為1:1的殼聚糖和聚乳酸進(jìn)行混合，再超聲振蕩3-5h后靜置，作為殼層紡絲液備用，； (2)紡絲參數(shù)的設(shè)置:將芯層紡絲液和殼層紡絲液分別固定在微量注射栗上，設(shè)置殼層紡絲液的流速為0.3-lmL/h，芯層紡絲液的流速為0.5mL/h，電壓為11.5-14.5kV，接收距離為8_14cm; 芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維的制備:在上述紡絲參數(shù)條件下，以輥筒作為收集裝置，制備芯-殼結(jié)構(gòu)的嘧菌酯納米纖維，收集好的纖維放在真空干燥箱內(nèi)室溫干燥48h。
【文檔編號(hào)】D01D5/00GK106087107SQ201610384283
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月28日 公開(kāi)號(hào)201610384283.3, CN 106087107 A, CN 106087107A, CN 201610384283, CN-A-106087107, CN106087107 A, CN106087107A, CN201610384283, CN201610384283.3
【發(fā)明人】黃金祥, 過(guò)學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 楊志偉, 高焰兵
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司