本發(fā)明屬于納米氧化鋅的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種尺寸可控的氧化鋅微球的制備方法。

背景技術(shù)：

在現(xiàn)代材料科學中，納米材料的合成及其結(jié)構(gòu)的調(diào)控是一項重要的研究內(nèi)容。氧化鋅是一種典型的金屬半導體氧化物，本身具有帶隙寬、激子束縛能高、熱穩(wěn)定性好、制備方法簡單、形貌尺寸多樣和價格低廉等特點，可廣泛應用在陶瓷、化工、光學、電子和生物等領(lǐng)域。近年來受到了來自化學、材料、物理及生物等領(lǐng)域研究者的廣泛關(guān)注。其中，氧化鋅微球結(jié)構(gòu)均一，尺寸可控；具有較高的比表面積；晶體的生長擇優(yōu)取向；表現(xiàn)出了特有的光學、電學和熱學等性質(zhì)，為電子器件納米化發(fā)展提供了基礎(chǔ)，因此氧化鋅微球成為近年來材料領(lǐng)域研究的熱點。

氧化鋅微球常用的制備方法有晶種誘導法、化學氣相沉積法和水熱法等，上述方法均是通過結(jié)晶成核和生長的過程制備得到。公開號為CN102583508A的專利公開了以鋅鹽為原料，通過水熱法制備氧化鋅微球，其具體過程為將鋅鹽與氨水、干酪素和無水乙醇按照相應的摩爾比配制成溶液，攪拌后在100℃反應20h，該方法制備的氧化鋅微球尺寸可控，具有分級結(jié)構(gòu)，但是反應時間較長，并且宏觀尺寸較大，光電性能優(yōu)勢不夠明顯。公開號為CN103675026A的專利公開了以硝酸鋅為原料，十六烷基三甲基溴化銨和抗懷血酸為模板劑，在堿性條件下合成氧化鋅微球，所合成的氧化鋅微球尺寸較大，加入的模板劑較難清洗。

綜上所述，目前所報道的氧化鋅微球的合成方法操作過程較為繁瑣，制備的氧化鋅微球尺寸可調(diào)控性較差且較易團聚。因此有必要進一步探究制備方法簡單、產(chǎn)品形貌均一且分散程度較好的氧化鋅微球的合成手段。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種尺寸可控的氧化鋅微球的制備方法，該方法制得的氧化鋅微球結(jié)晶度較高且尺寸均一。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種尺寸可控的氧化鋅微球的制備方法，其特征在于具體步驟為：將P123滴加入乙醇和去離子水的混合溶液中，室溫攪拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入二水合醋酸鋅和環(huán)六亞甲基四胺，再攪拌溶解后得溶液B；取溶液B于乙二醇中，靜置熟化后轉(zhuǎn)移至水熱反應釜中于110℃反應15h，反應生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌后于60℃真空干燥得到目標產(chǎn)物氧化鋅微球，通過單一控制溶液B的加入量實現(xiàn)目標產(chǎn)物氧化鋅微球尺寸的調(diào)控，其中隨著溶液B加入量的增加，氧化鋅微球的平均直徑逐漸減小。

進一步優(yōu)選，所述的尺寸可控的氧化鋅微球的制備方法的具體步驟為：將0.6g P123滴加入0.9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌溶解后得到溶液A；向溶液A中加入0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環(huán)六亞甲基四胺，再攪拌溶解后得溶液B；取4-5.5mL溶液B于46mL乙二醇中，靜置熟化后轉(zhuǎn)移至水熱反應釜中于110℃反應15h，反應生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌三次后于60℃真空干燥制得平均直徑為0.3-1.2μm的氧化鋅微球。

本發(fā)明操作工藝簡單易行，重復性好，合成的氧化鋅微球尺寸易調(diào)控；制得的氧化鋅微球為單晶形態(tài)，結(jié)晶度高，尺寸均一，因而在光學、電學和熱學等相關(guān)領(lǐng)域均具有較好的應用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制得的氧化鋅微球的XRD圖；

圖2是本發(fā)明實施例1制得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數(shù)25000倍；

圖3是本發(fā)明實施例2制得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數(shù)50000倍；

圖4是本發(fā)明實施例3制得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數(shù)24000倍；

圖5是本發(fā)明實施例4制得的氧化鋅微球的SEM圖，圖片放大倍數(shù)30000倍；

圖6是本發(fā)明實施例1-4制得的氧化鋅微球的粒徑統(tǒng)計圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實施例1

首先配制溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環(huán)六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min得到溶液B。再從溶液B中取4mL于46mL乙二醇中，靜置熟化12天后轉(zhuǎn)移至50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌三遍后于60℃真空干燥得到氧化鋅微球ZnO-MS1。

實施例2

首先配制溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環(huán)六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min得到溶液B。再從溶液B中取4.5mL于46mL乙二醇中，靜置熟化12天后轉(zhuǎn)移至50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌三遍后于60℃真空干燥得到氧化鋅微球ZnO-MS2。

實施例3

首先配制溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環(huán)六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min得到溶液B。再從溶液B中取5mL于46mL乙二醇中，靜置熟化12天后轉(zhuǎn)移至50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌三遍后于60℃真空干燥得到氧化鋅微球ZnO-MS3。

實施例4

首先配制溶液A：將0.6g P123滴加入9g乙醇和1.35g去離子水的混合溶液中，室溫攪拌15min得到溶液A。然后配制溶液B：分別稱量0.3g二水合醋酸鋅和0.135g環(huán)六亞甲基四胺，加入到溶液A中，室溫攪拌15min后得到溶液B。 再從溶液B中取5.5mL于46mL乙二醇中，靜置熟化12天后轉(zhuǎn)移至50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于110℃加熱反應15h，反應生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌三遍后于60℃真空干燥得到氧化鋅微球ZnO-MS4。

以上實施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本發(fā)明保護的范圍內(nèi)。