本發(fā)明屬于天然色素制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
：紅花是我國重要的中草藥，為菊科植物的干燥花，內(nèi)含紅花紅色素和紅花黃色素兩種色素，其性溫、味辛，具有活血痛經(jīng)、祛瘀止痛、降低膽固醇、降血壓等功效。紅花黃色素是從紅花的花瓣中提取出的天然黃色素，是紅花中具有生理活性的重要成份。紅花黃色素是查耳酮類化合物，具有抑制血小板聚集、抑制血栓形成、擴(kuò)張血管、改善心肌缺血、降血壓、抗氧化、抗炎、鎮(zhèn)痛等作用。紅花黃色素耐光性號，熱穩(wěn)定性稍差，食鹽、蔗糖、雙氧水、抗壞血酸和亞硫酸等均對其有減色作用?，F(xiàn)有的制備的紅花黃色素方法中，專利號CN20121054733.1公開了以新鮮紅花為原料，經(jīng)清洗、切絲、提取、過濾、柱層析、護(hù)色、濃縮、調(diào)色、超濾、微膠囊化、噴霧干燥、混合處理等連續(xù)化生產(chǎn)，利用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，該方法制備的紅花黃色素經(jīng)微膠囊化后，穩(wěn)定性得到一定程度的提高。專利申請?zhí)枮?01410450305.2公開了以紅花為原料，采用乙醇溶劑浸泡結(jié)合酶解提取紅花黃色素，經(jīng)大孔吸附樹脂純，乙醇洗脫后，經(jīng)噴霧干燥得到紅花黃色素。使用該方法制備的紅花黃色素的缺點是熱穩(wěn)定性和耐光穩(wěn)定性差，用于食品著色時易出現(xiàn)褪色現(xiàn)象，嚴(yán)重影響食品質(zhì)量。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有方法制備出的紅花黃色素穩(wěn)定性差，提供一種將紅花黃色素鋅鹽的制備方法，所得紅花黃色素?zé)岱€(wěn)定性和光穩(wěn)定性好。為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：(1)將NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:40～60；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為1.0～3.0:30～60，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，75～80℃加熱回流2～3h；(3)將1.0～3.0g乙酸鋅或丙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調(diào)節(jié)pH＝3～7，75～80℃加熱1～2h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置10～15h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。所述干燥方法可采用噴霧干燥或真空冷凍干燥。優(yōu)選的，本發(fā)明紅花黃色素鋅鹽的制備方法中，所述的pH優(yōu)選為6。反應(yīng)體系在pH＝6時呈弱酸性，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。本發(fā)明的原理是：紅花黃色素是查耳酮類化合物，含有多個羥基，使用金屬的有機鹽與其反應(yīng)生成紅花黃色素的金屬絡(luò)合物，達(dá)到提高其穩(wěn)定性的目的。本發(fā)明的丙二醇含有兩個羥基，呈弱酸性，極性比乙醇大。本發(fā)明的紅花黃色素鋅鹽吸光度測定參考GB5176-1985，具體操作是：稱取樣品0.1g于小稱量瓶內(nèi)，置于干燥器中，在室溫下干燥24h，準(zhǔn)確稱量(精準(zhǔn)至1.000g)，溶解在100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻、過濾。用移液管吸取10mL濾液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此液作為被測定的溶液。取稀釋液置于1cm比色皿中，用紫外分光光度計在400nm波長處，以蒸餾水作參比液，測定其吸光度。樣品色價計算公式如下：其中，A為實測樣品的吸光度；m為準(zhǔn)確稱量的樣品質(zhì)量，g。本發(fā)明的有益效果是：通過對紅花黃色素分子進(jìn)行鋅絡(luò)合的化學(xué)改性，從而提高紅花黃色素分子的穩(wěn)定，改性后的紅花黃色素?zé)岱€(wěn)定性和光穩(wěn)定性好；改性所使用的鋅是人體必需的微量金屬元素，能開發(fā)具有特殊使用目的的食用色素；具有生產(chǎn)工藝簡單，成本低特點。具體實施方式下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進(jìn)一步說明。實施例1一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:40；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為1.0:30，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，80℃加熱回流2h；(3)將1.0g乙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調(diào)節(jié)pH＝3，80℃加熱1h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置10h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，真空冷凍干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。實施例2一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:50；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為1.5:50，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，75℃加熱回流3h；(3)2.0g乙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調(diào)節(jié)pH＝6，在75℃加熱2h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置12h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，真空冷凍干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。實施例3一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:60；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為2.0:60，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，80℃加熱回流3h；(3)3.0g乙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調(diào)節(jié)pH＝7，80℃加熱2h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置15h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，噴霧干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。實施例4一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:60；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為3.0:60，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，80℃加熱回流2.5h；(3)2.5g丙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調(diào)節(jié)pH＝5，80℃加熱1h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置15h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，噴霧干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。穩(wěn)定性試驗本發(fā)明方法實施例1-4制備的紅花黃色素鋅鹽穩(wěn)定性較改性前好。試驗內(nèi)容：分別對實施例1-4改性處理制備的紅花黃色素鋅鹽光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性測試，以未經(jīng)過改性的紅花黃色素為對比例。(1)光穩(wěn)定性分別取0.1g未經(jīng)過改性和實施例1-4改性處理后的紅花黃色素，分別用100mLpH4.0的緩沖溶液溶解，取25mL裝于無色具塞刻度試管中，置于陽光下照射24h和48h后，在400nm波長處測定其吸光度，根據(jù)吸光度計算其色素?fù)p失率。其中，A1為樣品測試前的吸光度；A2為樣品測試后的吸光度。(2)熱穩(wěn)定性分別取0.1g未經(jīng)過改性和實施例1-4改性處理后的紅花黃色素，分別用100mLpH4.0的緩沖溶液溶解，置于100℃下加熱2h后，在400nm波長處測定其吸光度，根據(jù)吸光度計算其色素?fù)p失率。試驗結(jié)果：各實施例和對比例光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性測試結(jié)果如表1所示。表1實施例1-4和對比例光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性測試結(jié)果對比例實施例1實施例2實施例3實施例4色價261.5263.4263.7263.8264.2熱損失率(24h)32.14％1.94％1.73％2.01％2.14％熱損失率(48h)40.78％2.31％1.97％2.54％2.68％光損失率27.9％0.96％0.78％1.02％1.25％從上述實驗結(jié)果可以看出，本發(fā)明改性后的紅花黃色素光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性較未改性的紅花黃色素好，說明本發(fā)明方法可以提高紅花黃色素的熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性。當(dāng)前第1頁1 2 3