一種以磷酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以磷酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的方法，包括:1)將松脂從沉降池輸送到溶解器溶解，溶解的脂液進(jìn)入澄清槽;2)通入保護(hù)氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置，使脂液和水自行分層，澄清后的脂液送往反應(yīng)器;3)在保護(hù)氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250?270℃;4)維持保護(hù)氣環(huán)境，將溫度降至160℃以下，加入鈀碳陶粒催化劑和磷酸復(fù)合物陶粒脫色劑;5)維持保護(hù)氣環(huán)境，升溫到280℃?290℃;6)降低溫度，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時(shí)過濾除去反應(yīng)產(chǎn)物中混有的催化劑和脫色劑，即制得淺色歧化松香。本發(fā)明提供制備淺色歧化松香的方法減少了后期催化劑的用量，降低了生產(chǎn)成本，歧化松香酸值更高、顏色更淺，產(chǎn)率更高。
【專利說明】
-種從磯酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備巧色歧化松香的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于松香深加工領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種W憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備淺色歧 化松香的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 松香是一種可再生的天然樹脂，被譽(yù)為"長在樹上的石油"，是重要的林產(chǎn)化工產(chǎn) 品之一。松香廣泛應(yīng)用于涂料、膠勃?jiǎng)⒂湍?，造紙、肥皂、金屬加工、合成橡膠、建材、食品、 高分子、精細(xì)化工品等行業(yè)。松香的品質(zhì)主要由其顏色、酸值、軟化點(diǎn)、透明度等決定，一般 情況下，顏色越淺的松香，品質(zhì)越好，級別越高，適用范圍廣，價(jià)格也高。
[0003] 制備淺色松香的方法主要有物理法和化學(xué)法，物理方法包括吸附脫色法、結(jié)晶萃 取法等。吸附脫色法效果不明顯，且松香損失大，吸附劑不易處理;結(jié)晶萃取法溶劑量大?；?學(xué)方法包括濃硫酸脫色法和皂化法;濃硫酸脫色法需要將碳渣過濾除去，要用到大量的控 類溶劑;皂化法的脫色效果并不理想。
[0004] 目前市場上所謂的無色松香顏色在二號色左右，顏色較淺、穩(wěn)定性較差、應(yīng)用范圍 較小，尤其不適用于某些黏膠劑和涂料行業(yè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種W憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的 方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種W憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的方法，該方法包括： 1) 將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機(jī)將松脂送到溶解器溶解，溶解時(shí)加入松節(jié)油和水， 溶解時(shí)通進(jìn)蒸汽，溫度控制在90-95°C;溶解的脂液經(jīng)溶解器內(nèi)的過濾裝置除去粗大的雜質(zhì) 后進(jìn)入澄清槽； 2) 通入保護(hù)氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時(shí)，使脂液和水自行分層，排出下層 水，上層脂液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應(yīng)的原料送往反應(yīng)器； 3) 在保護(hù)氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250-270°C，攬拌，保溫30-60分鐘； 4) 維持保護(hù)氣環(huán)境，將反應(yīng)器溫度降至160°CW下，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和憐酸復(fù) 合物陶粒脫色劑，攬拌，所述憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑是將憐酸復(fù)合物脫色劑附著于多孔陶 粒表面和微孔內(nèi)而制得的； 5) 維持保護(hù)氣環(huán)境，升溫到280°C-29(rC，保溫120-240分鐘； 6) 降低溫度，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時(shí)過濾除去反應(yīng)產(chǎn)物中混有的催化劑和脫色劑，即制 得淺色歧化松香。
[0007] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述松節(jié)油和水的總質(zhì)量是松脂質(zhì)量的 0.5~0.7倍;述的松節(jié)油與水的質(zhì)量比為1:3~1:6。
[000引上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述松脂溶解過程中蒸發(fā)出來的松節(jié)油 和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收。
[0009] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述澄清槽逸出的水和松節(jié)油的蒸汽進(jìn) 入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩(wěn)定罐排出；水分、細(xì)小雜質(zhì)和少量暗色松脂形成 的中間層送進(jìn)中層脂液澄清槽，回收其中的脂液。
[0010] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述鈕碳陶粒催化劑直徑為0.1-lmm，所 述憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑直徑為0.1-lmm。
[0011] 本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案是：上述的制備淺色歧化松香的方法，所述憐酸復(fù)合物陶 粒脫色劑是憐酸復(fù)合物溶解在娃溶膠中，分散，多孔陶粒放進(jìn)娃溶膠浸潰1-3個(gè)小時(shí)，40- 120°C烘干而制得。
[0012] 進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是：上述的制備淺色歧化松香的方法，所述憐酸復(fù)合物脫 色劑是W憐酸、尿素或者季錠鹽為原料混合而成;所述憐酸復(fù)合物脫色劑為憐酸和尿素為 原料混合而成，則憐酸與尿素質(zhì)量比為3:1-6:1;所述憐酸復(fù)合物脫色劑為憐酸和季錠鹽為 原料混合而成，則憐酸與季錠鹽質(zhì)量比為1:1-3:1。
[0013] 進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案是:所述的制備歧化松香的方法，其特征在于：憐酸復(fù)合 物、娃溶膠、陶粒質(zhì)量比為0.2~1.5:4~5:1。
[0014] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述保護(hù)氣為惰性氣體或氮?dú)狻?br>[0015] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述鈕碳中，鈕的重量百分比含量為3%~ 5〇/〇。
[0016] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述步驟3)中，攬拌速度為300~500轉(zhuǎn)/ min。
[0017] 上述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述步驟6)中，溫度降低至200~250°C。
[0018] 綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是： 1) 本發(fā)明的制備淺色歧化松香的方法，采用先把松香高溫處理，使松香在高溫下發(fā)生 歧化反應(yīng)，讓部分秋酸轉(zhuǎn)化成脫氨秋酸后，再進(jìn)行后續(xù)處理，使得后期反應(yīng)中催化劑的用量 顯著減少，有效地降低生產(chǎn)成本； 2) 本發(fā)明的制備歧化松香的方法，歧化反應(yīng)在保護(hù)氣下進(jìn)行，避免了松香被氧化，同時(shí) 采用了憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑，能有效的對歧化松香進(jìn)行脫色，大大提供了歧化松香的質(zhì) 量，使歧化松香顏色達(dá)到一號色左右，可W較好的在某些黏膠劑和涂料行業(yè)得到應(yīng)用； 3) 本發(fā)明的制備淺色歧化松香的方法，采用鈕碳陶粒催化劑和憐酸復(fù)合物陶粒脫色 劑，比表面積大，使催化效率更高;陶粒較大容易過濾去除，從而提高產(chǎn)品的品質(zhì)； 4) 本發(fā)明的制備淺色歧化松香的方法制得的歧化松香，酸值更高、顏色更淺，產(chǎn)率更 局； 5) 本發(fā)明的制備淺色歧化松香的方法，W松脂直接作為歧化反應(yīng)原料，省去了由脂液 制成松香的過程，從而簡化了流程，節(jié)約投資并降低成本，還避免了反復(fù)加熱融化使產(chǎn)品顏 色變深的問題。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明；制備淺色歧化松香的方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] W下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步地說明。
[0021] 實(shí)施例1 1) 將2噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機(jī)將松脂送到溶解器溶解，溶解時(shí)加入600kg松 節(jié)油和600kg水，溶解時(shí)通進(jìn)蒸汽，溫度控制在90°C，溶解過程中蒸發(fā)出來的松節(jié)油和水蒸 氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經(jīng)溶解器內(nèi)的過濾裝置除去粗大的雜質(zhì)后進(jìn)入 澄清槽； 2) 通入氮?dú)?，溶解的脂液在澄清槽中靜置6小時(shí)，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層脂液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應(yīng)的原料送往反應(yīng)器;澄清槽逸 出的水和松節(jié)油的蒸汽進(jìn)入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩(wěn)定罐排出。水分、細(xì)小 雜質(zhì)和少量暗色松脂形成的中間層送進(jìn)中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮?dú)獾沫h(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250°C，攬拌速度為300轉(zhuǎn)/min,保溫30分鐘； 4) 維持氮?dú)猸h(huán)境，將溫度降至160°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和憐酸復(fù)合物陶粒脫色 劑，攬拌;憐酸復(fù)合物脫色劑是W憐酸季錠鹽為原料混合而成，憐酸與季錠鹽質(zhì)量比為1:1; 5) 維持氮?dú)猸h(huán)境，升溫到280°C，保溫120分鐘； 6) 溫度降低至200°C時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物放入過濾器中，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時(shí)過濾除去反應(yīng) 產(chǎn)物中混有的催化劑和脫色劑，即制得淺色歧化松香。
[0022] 實(shí)施例2 1) 將4噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機(jī)將松脂送到溶解器溶解，溶解時(shí)加入1200kg松 節(jié)油和1200kg水，溶解時(shí)通進(jìn)開口蒸汽，溫度控制在95°C左右，溶解過程中蒸發(fā)出來的松節(jié) 油和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經(jīng)溶解器內(nèi)的過濾裝置除去粗大的雜 質(zhì)后進(jìn)入澄清槽； 2) 通入氮?dú)?，溶解的脂液在澄清槽中靜置8小時(shí)，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層脂液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液直接作為歧化反應(yīng)的原料送往反應(yīng)器;澄清槽逸 出的水和松節(jié)油的蒸汽進(jìn)入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩(wěn)定罐排出；水分、細(xì)小 雜質(zhì)和少量暗色松脂形成的中間層送進(jìn)中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮?dú)獾沫h(huán)境下，反應(yīng)器升溫到270°C，攬拌速度為500轉(zhuǎn)/min,保溫60分鐘； 4) 維持氮?dú)猸h(huán)境，將溫度降至150°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑和憐酸復(fù)合物陶粒脫色 劑，攬拌;憐酸復(fù)合物脫色劑是W憐酸和尿素為原料混合而成，憐酸與尿素質(zhì)量比為3:1; 5) 維持氮?dú)猸h(huán)境，升溫到290°C，保溫240分鐘； 6) 溫度降低至250°C時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物放入過濾器中，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時(shí)過濾除去反應(yīng) 產(chǎn)物中混有的催化劑和脫色劑，即制得淺色歧化松香。
[0023] 表1:本法所制得的歧化松香質(zhì)量和國家標(biāo)準(zhǔn)對照如下：

通過上述反應(yīng)過程添加憐酸復(fù)合物陶粒脫色劑和鈕碳陶粒催化劑，使淺色歧化松香在 反應(yīng)器中同時(shí)進(jìn)行脫色和歧化處理，使淺色松香的色澤達(dá)到一號至無色之前，且穩(wěn)定性得 到很大程度的提高，可W直接應(yīng)用在對色澤要求較高的某些膠黏劑和涂料行業(yè)。
[0024] W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可W做出若干改進(jìn)和替換，運(yùn)些改進(jìn)和替換 也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種以磷酸復(fù)合物陶粒脫色劑制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，該方法包括： 1) 將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機(jī)將松脂送到溶解器溶解，溶解時(shí)加入松節(jié)油和水， 溶解時(shí)通進(jìn)蒸汽，溫度控制在90-95Γ;溶解的脂液經(jīng)熔解器內(nèi)的過濾裝置除去粗大的雜質(zhì) 后進(jìn)入澄清槽； 2) 通入保護(hù)氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時(shí)，使脂液和水自行分層，澄清后的 凈制脂液直接作為歧化反應(yīng)的原料送往反應(yīng)器； 3) 在保護(hù)氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250-270°C，保溫30-60分鐘； 4) 維持保護(hù)氣環(huán)境，將溫度降至160°C以下，慢慢加入鈀碳陶粒催化劑和磷酸復(fù)合物陶 粒脫色劑，所述鈀碳陶粒催化劑是將鈀碳催化劑附著于多孔陶粒表面和微孔內(nèi)而制得的； 5) 維持保護(hù)氣環(huán)境，升溫到280°C-290°C，保溫120-240分鐘； 6) 降低溫度，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時(shí)過濾除去反應(yīng)產(chǎn)物中混有的催化劑和脫色劑，即制 得淺色歧化松香。2. 如權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，所述松節(jié)油和水的總質(zhì) 量是松脂質(zhì)量的〇. 5~0.7倍;所述的松節(jié)油與水的質(zhì)量比為1:1~1: 3。3. 如權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，所述松脂溶解過程中蒸 發(fā)出來的松節(jié)油和水蒸氣由熔解器的冷凝器回收;所述澄清槽逸出的水和松節(jié)油的蒸汽進(jìn) 入冷凝器回收，渣水混合物排出。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述鈀碳陶粒催化劑 直徑為〇. 1-lmm，所述磷酸復(fù)合物陶粒脫色劑直徑為〇. 1-lmm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于，所述磷酸復(fù)合物脫色 劑是以磷酸、尿素或者季銨鹽為原料混合而成;所述磷酸復(fù)合物脫色劑為磷酸和尿素為原 料混合而成，則磷酸與尿素質(zhì)量比為3:1-6:1;所述磷酸復(fù)合物脫色劑為磷酸和季銨鹽為原 料混合而成，則磷酸與季銨鹽質(zhì)量比為1:1-3:1。6. 如權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其中，所述磷酸復(fù)合物陶粒脫色劑是 磷酸復(fù)合物溶解在硅溶膠中，分散，多孔陶粒放進(jìn)硅溶膠浸漬1-3個(gè)小時(shí)，40-120°C烘干而 制得。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述保護(hù)氣為惰性氣 體或氮?dú)狻?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述鈀碳中，鈀的重 量百分比含量為3%~5%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于：步驟3)中，攪拌速度 為300~500轉(zhuǎn)/min。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備淺色歧化松香的方法，其特征在于:所述步驟6 )中，溫 度降低至200~250°C。
【文檔編號】C09F1/04GK106010273SQ201610385125
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】李林光
【申請人】容縣自良宏旺松脂廠