一種利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法。包括以下步驟:將去離子水打入高位槽內(nèi);將磷酸加入其中,配成濃度20~85%的磷酸溶液;以同樣方式配成濃度6%的雙氧水溶液;將鐵屑加入反應(yīng)釜中,通過(guò)安裝在反應(yīng)釜進(jìn)料口的氣壓式噴嘴將配好的磷酸溶液加入反應(yīng)釜中劇烈攪拌,使鐵屑完全溶解后添加模板劑和表面活性劑;再加入配好的雙氧水溶液,抽出產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥;最后經(jīng)鍛燒制得電池級(jí)正磷酸鐵產(chǎn)品。本發(fā)明所用原料易得、價(jià)格低廉;其工藝簡(jiǎn)單,操作方便,易于工業(yè)化實(shí)施。本發(fā)明方法制備的電池級(jí)正磷酸鐵材料,其形貌和粒徑可控,且鐵磷比在0.98~1.02之間,批次穩(wěn)定性好,成本低廉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于納米新能源材料領(lǐng)域,特別涉及一種利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池用于電動(dòng)汽車(chē)技術(shù)已較為成熟,得到業(yè)界認(rèn)可。近年來(lái)磷酸亞鐵鋰作為電動(dòng)汽車(chē)用鋰電池的正極材料已成定局,特別是2015年底工信部“重審”車(chē)用三原電池安全性的征求意見(jiàn)一出,磷酸亞鐵鋰更奠定了其車(chē)用電池霸主地位。大量電池企業(yè)轉(zhuǎn)向磷酸亞鐵鋰電池生產(chǎn)和研發(fā),使得磷酸亞鐵鋰正極材料的需求量暴漲,一度出現(xiàn)供不應(yīng)求的局面;隨之而來(lái)的是電池級(jí)正磷酸鐵的瘋狂搶購(gòu)。電池級(jí)正磷酸鐵是生產(chǎn)磷酸亞鐵鋰材料的主要原料,不論從成本和性能上都對(duì)磷酸亞鐵鋰起到了決定性的作用。隨著該行業(yè)逐漸成熟和市場(chǎng)飽和這個(gè)領(lǐng)域競(jìng)爭(zhēng)將日趨激烈,其優(yōu)異的性能、低廉的價(jià)格將使產(chǎn)品永遠(yuǎn)立于不敗之地。
[0003]目前電池級(jí)正磷酸鐵主要采用共沉淀法,即將原料分別配制成溶液后在反應(yīng)釜中一定條件下反應(yīng)得到沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、焙燒得到產(chǎn)品。主要原料包括鐵源和磷源,其中鐵源一般是硫酸亞鐵,磷源有磷酸、磷銨等其他含磷物質(zhì)。這些原料至少都是工業(yè)級(jí),成本較高。另一方面,以硫酸鹽作為原料大量硫酸根殘留對(duì)產(chǎn)品影響甚大,因此需要反復(fù)洗滌多次以確保洗凈硫酸根,往往產(chǎn)一噸磷酸鐵需要15噸以上的洗滌水。若用去離子水消耗量大不僅增加成本,其大量的污水產(chǎn)生必給環(huán)境保護(hù)帶了巨大壓力。再一方面,硫酸亞鐵溶液在配制過(guò)程中容易氧化,導(dǎo)致產(chǎn)品批次穩(wěn)定性極差;且溶液混合迅速反應(yīng)即制備的材料顆粒極小,進(jìn)一步加重了洗滌和過(guò)濾負(fù)擔(dān),而且在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)過(guò)濾機(jī)的選擇非??量糖疫^(guò)濾效率極低,進(jìn)而提高了設(shè)備投入和運(yùn)行成本。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的新方法。該方法以廉價(jià)的廢舊鐵肩作為原料,采用模板劑誘導(dǎo)法及安裝在反應(yīng)釜中的氣壓式噴嘴連續(xù)制備電池級(jí)正磷酸鐵,其成本低廉、批次穩(wěn)定性高、操作方便,利于工業(yè)化生產(chǎn),制得的產(chǎn)品鐵磷比穩(wěn)定、性能優(yōu)異。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0006]本發(fā)明所述一種利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,包括如下工藝步驟:
[0007](I)溶液配制
[0008]將去離子水打入高位槽內(nèi),再將磷酸緩慢加入去離子水中不斷攪拌分散,配制成濃度為20?85%的磷酸溶液待用;
[0009]以配制磷酸溶液同樣方式,將去離子水打入高位槽內(nèi),再將濃度28?30%的雙氧水緩慢加入去離子水中不斷攪拌分散,配制成濃度為6%的雙氧水溶液待用;
[0010](2)溶解-反應(yīng)
[0011]稱(chēng)量鐵肩加入反應(yīng)釜中,再加入鐵肩2倍質(zhì)量的去離子水保持劇烈攪拌,同時(shí)開(kāi)始升溫;當(dāng)溫度升到設(shè)定溫度45?95°C時(shí),從反應(yīng)釜進(jìn)料口開(kāi)始緩慢加入步驟(I)配制好的磷酸溶液;磷酸溶液添加結(jié)束后持續(xù)攪拌I個(gè)小時(shí),反應(yīng)釜中鐵肩全部溶解;
[0012](3)產(chǎn)物形成
[0013]在步驟(2)全部溶解后的鐵肩中添加模板劑和表面活性劑,同時(shí)緩慢滴加步驟(I)配制好的雙氧水溶液,雙氧水溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌3?8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束;抽出產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥;
[0014](4)煅燒
[0015]將步驟(3)所得產(chǎn)物在溫度為450-650°C之間煅燒2-5小時(shí),即得到電池級(jí)正磷酸鐵材料成品。
[0016]上述方案中,步驟(2)中所述鐵肩是含鐵的廢舊物,或鐵銹、或鐵粉,或鐵邊角廢料。
[0017]上述方案中,步驟(2)中所述緩慢加入配制好的磷酸溶液,其加入量為鐵肩質(zhì)量的3?10倍,加入時(shí)間為2小時(shí)。
[0018]上述方案中,步驟(2)中所述從反應(yīng)釜進(jìn)料口開(kāi)始緩慢加入配制好的磷酸溶液是將磷酸溶液用壓力栗打入進(jìn)料口安裝的氣壓式噴嘴進(jìn)行加料;氣壓式噴嘴為內(nèi)襯聚四氟的氣壓式噴頭。
[0019]上述方案中,步驟(3)中所述添加的模板劑為納米纖維、PVDF、納米樹(shù)脂、納米正磷酸鐵、納米碳酸鈣、碳納米管或石墨烯中的任一種或兩種以上。
[0020]上述方案中,步驟(3)中所述添加的表面活性劑為四甲基溴化銨、異丙醇或丙三醇中的任一種。
[0021]上述方案中,步驟(3)中所述緩慢加入配制好的雙氧水溶液,其加入量為鐵肩質(zhì)量的3%,加入時(shí)間為半小時(shí)。
[0022]上述方案中,步驟(3)中所述將抽出產(chǎn)物進(jìn)行洗滌,是將過(guò)濾后的濾液用與其3倍質(zhì)量的去離子水打漿洗滌,直到濾液PH值呈中性即可。
[0023]上述方案中,步驟(4)中所述將所得產(chǎn)物鍛燒的溫度為600°C。
[0024]上述方案中,步驟(4)中所述將所得產(chǎn)物鍛燒的時(shí)間為3小時(shí)。
[0025]本發(fā)明所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,所述將磷酸溶液加入反應(yīng)釜中,傳統(tǒng)的加料方法是從反應(yīng)釜進(jìn)料口加入,而本發(fā)明是在進(jìn)料口安裝一氣壓式噴嘴,通過(guò)氣壓式噴嘴這個(gè)特殊加料器采用壓力栗將磷酸溶液打入反應(yīng)釜中,該加料器采用氣壓式噴嘴之特點(diǎn)在于:1、所述氣壓式噴嘴內(nèi)襯聚四氟的氣壓式噴頭;2、氣壓式噴嘴進(jìn)料方式獨(dú)特,與反應(yīng)釜中反應(yīng)液體流向呈一定角度,這樣則加快了進(jìn)料液與反應(yīng)液充分混合,起到分散進(jìn)料原料的作用,讓磷酸溶液盡快分散;另一方面從氣壓式噴嘴出來(lái)的反應(yīng)物料與攪拌反向噴出,因此氣壓式噴嘴出來(lái)的原料能很快霧化分散。
[0026]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有以下有益技術(shù)效果:
[0027]1、本發(fā)明所述方法采用廢舊鐵肩作為原料,原料易得、成本低廉。
[0028]2、本發(fā)明所述方法以廢舊鐵肩和磷酸作為原料不含其它可溶性物質(zhì),產(chǎn)品容易洗滌,洗水用量極少,污水處理負(fù)荷小,降低成本。
[0029]3、本發(fā)明所述方法采用模板劑作為晶核和成型誘導(dǎo),可有效控制所得材料的形貌和粒徑。
[0030]4、本發(fā)明所述方法工藝步驟簡(jiǎn)單,制備過(guò)程中只需將所得產(chǎn)物進(jìn)行一次過(guò)濾、洗滌和干燥,再進(jìn)行鍛燒即可得到電池級(jí)正磷酸鐵材料成品。
[0031]5、本發(fā)明所述方法加入磷酸溶液原料于反應(yīng)釜中,由于采用改裝的氣壓式噴嘴這個(gè)特殊加料器可使所加原料快速、充分混合均勻,減少副反應(yīng),反應(yīng)速度快,所得產(chǎn)品純度尚O
[0032]6、本發(fā)明所述方法制備的電池級(jí)正磷酸鐵材料,其顆粒可調(diào)控;從而根據(jù)不同使用領(lǐng)域需求制備不同的材料,且便于選擇分離裝置,設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉。
【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1是本發(fā)明所述方法使用的反應(yīng)釜中進(jìn)料口加入磷酸溶液采用改裝的氣壓式噴嘴的結(jié)構(gòu)不意圖;
[0034]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制得產(chǎn)品的掃描電鏡圖;
[0035]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所制得產(chǎn)品的掃描電鏡圖;
[0036]圖4是本發(fā)明實(shí)施例3所制得產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
[0037]圖中,I基座,2進(jìn)氣口,3攪拌方向,4進(jìn)料口,5支架,6進(jìn)料方向,7氣壓式噴嘴。
【具體實(shí)施方式】
[0038]以下實(shí)施例用以具體詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,并不意味著是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的任何限定。
[0039]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法采用圖1所示結(jié)構(gòu)的反應(yīng)釜進(jìn)行制備。圖1中,反應(yīng)釜包括基座I,進(jìn)氣口 2,攪拌方向3,進(jìn)料口 4,支架5,進(jìn)料方向6,還在進(jìn)料口 4安裝一氣壓式噴嘴7,所述氣壓式噴嘴7內(nèi)襯聚四氟的氣壓式噴頭;氣壓式噴嘴進(jìn)料方式獨(dú)特,與反應(yīng)釜中反應(yīng)液體流向呈一定角度,進(jìn)料方向6與攪拌方向3反向;這樣則加快了進(jìn)料液與反應(yīng)液充分混合,起到分散進(jìn)料原料的作用,讓磷酸溶液盡快分散;另一方面從氣壓式噴嘴出來(lái)的反應(yīng)物料與攪拌方向3反向噴出,因此氣壓式噴嘴出來(lái)的原料能很快霧化分散。。
[0040]本實(shí)施例所述廢舊鐵肩和磷酸溶液物料反應(yīng)是在I立方的不銹鋼反應(yīng)釜中實(shí)施;其進(jìn)料口安裝的氣壓式噴嘴內(nèi)襯聚四氟的氣壓式噴頭,所用原料均為市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。
[0041 ]以下實(shí)施例所述雙氧水溶液的配制均相同,即稱(chēng)量30%的10kg雙氧水加入400kg去離子水混合均勻,配制成雙氧水溶液。
[0042]實(shí)施例1
[0043](I)磷酸溶液配制
[0044]稱(chēng)量10kg磷酸加入325kg去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配制成濃?0%的磷酸溶液待用;稱(chēng)量10kg濃度為30%的雙氧水加入400kg去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配制成濃?%的雙氧水溶液待用,將配制好的磷酸溶液和雙氧水溶液用防爆栗打入高位槽內(nèi);
[0045](2)溶解-反應(yīng)
[0046]稱(chēng)量42.5kg鐵紅加入反應(yīng)釜中,并加入85kg去離子水劇烈攪拌,開(kāi)始時(shí)將溫度升溫到設(shè)定溫度95°C,當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度后用防腐壓力栗把步驟(I)調(diào)制好的磷酸溶液127.5kg打入反應(yīng)釜進(jìn)料口 4處安裝的氣壓式噴嘴7開(kāi)始進(jìn)料,且保持劇烈攪拌,加料時(shí)間用2小時(shí)加完磷酸溶液,鐵紅開(kāi)始溶解,其過(guò)程從紅色向灰色改變;磷酸溶液添加結(jié)束后再持續(xù)攪拌I個(gè)小時(shí),反應(yīng)釜中鐵肩全部溶解;
[0047](3)產(chǎn)物形成
[0048]稱(chēng)量0.2kg納米纖維直接加入反應(yīng)釜中,攪拌均勻;開(kāi)始滴加步驟(I)調(diào)制好的雙氧水溶液,用半小時(shí)勻速加入總量為1.275kg的雙氧水溶液,雙氧水溶液滴加完畢后反應(yīng)液進(jìn)一步向白色轉(zhuǎn)變;繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后完全變白,從反應(yīng)釜底部出料口 5取出物料,經(jīng)過(guò)濾得濾液,將濾液用3倍質(zhì)量的去離子水打漿洗滌,直到濾液pH值呈中性即可;洗滌后的濾液置于烘箱中干燥得到白色粉末產(chǎn)物;
[0049](4)煅燒
[0050]將步驟(3)得到的白色粉末產(chǎn)物在600°C煅燒3小時(shí)后自然冷卻,即得到電池級(jí)正憐酉交鐵終廣品。
[0051 ]所制備的電池級(jí)正磷酸鐵主要考查的指標(biāo)是鐵磷比和粒徑及形貌,粒徑和形貌從掃描電鏡圖片可清楚看出,鐵磷比采用化學(xué)分析方法,磷和鐵分別進(jìn)行測(cè)試,其中磷采用喹鉬磷酮稱(chēng)重法分析,鐵采用四氯化錫還原滴定法分析進(jìn)行測(cè)試。以下實(shí)施例均以相同方法分析測(cè)試得到。
[0052]本實(shí)施例制備的電池級(jí)正磷酸鐵掃描電鏡圖片見(jiàn)圖2所示,其鐵磷比為0.99。
[0053]實(shí)施例2
[0054](I)溶液配制
[0055]稱(chēng)量120kg磷酸加入390kg去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配制成濃度?5%磷酸溶液待用,稱(chēng)量10kg濃度為28%的雙氧水加入400kg去離子水混合均勻,配制成濃度6%的雙氧水溶液待用,將配制好的磷酸溶液和雙氧水溶液用防爆栗打入高位槽內(nèi);
[0056]2)溶解-反應(yīng)
[0057]稱(chēng)量40kg鐵粉倒入反應(yīng)釜中加入350kg去離子水?dāng)嚢?,開(kāi)始時(shí)溫度升溫到設(shè)定溫度45°C;當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度后用防腐壓力栗把步驟(I)調(diào)制好的磷酸溶液400kg打入反應(yīng)釜進(jìn)料口 4處安裝的氣壓式噴嘴7開(kāi)始進(jìn)料,且保持劇烈攪拌,加料時(shí)間用2小時(shí)加完磷酸溶液,并保持劇烈攪拌,2小時(shí)加完磷酸溶液,鐵粉開(kāi)始溶解從黑色向棕色改變;磷酸溶液添加結(jié)束后再持續(xù)攪拌I小時(shí),反應(yīng)釜中鐵肩全部溶解;
[0058](3)產(chǎn)物形成
[0059]稱(chēng)量0.1kg石墨烯直接加入反應(yīng)釜中,攪拌均勻;開(kāi)始滴加已配制好的雙氧水溶液,用半小時(shí)勻速滴加入總量為1.85kg雙氧水溶液,雙氧水滴加完畢后反應(yīng)液進(jìn)一步向灰白色轉(zhuǎn)變;繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)完全變灰白色,從反應(yīng)釜底部出料口 5取出物料經(jīng)傳統(tǒng)過(guò)濾、洗滌同實(shí)施例1,再于烘箱中干燥,得到灰白色粉末;
[0060](3)產(chǎn)物形成
[0061]⑷煅燒
[0062]將步驟(3)得到的灰白色粉末在450°C煅燒5小時(shí)后自然冷卻,即得到電池級(jí)正磷酸鐵終產(chǎn)品。
[0063]采用與實(shí)施例(I)同樣的方法分析產(chǎn)品的形貌、粒徑和鐵磷比。
[0064]本實(shí)施例制備的電池級(jí)正磷酸鐵掃描電鏡圖片見(jiàn)圖3所示,材料的鐵磷比為0.98。
[0065]實(shí)施例3
[0066](I)溶液配制
[0067]稱(chēng)量10kg磷酸加入70kg去離子水?dāng)嚢杈鶆蛘{(diào)成50%的磷酸溶液待用,稱(chēng)量10kg濃度為30 %的雙氧水加入400kg去離子水?dāng)嚢杈鶆?,配制? %的雙氧水溶液待用,將配制好的磷酸溶液和雙氧水溶液用防爆栗打入高位槽內(nèi);
[0068](2)溶解-反應(yīng)
[0069]稱(chēng)量40公斤切割后的鐵塊廢料置于反應(yīng)釜中,加入200公斤去離子水緩慢攪拌,開(kāi)始溫度升溫到設(shè)定溫度90°C;溫度升至設(shè)定溫度后用防腐壓力栗把步驟(I)配制好的磷酸溶液280公斤打入反應(yīng)釜進(jìn)料口 4處安裝的氣壓式噴嘴7開(kāi)始進(jìn)料,并緩慢攪拌,2小時(shí)加完磷酸溶液,鐵塊開(kāi)始逐漸溶解成顆粒,然后加快攪拌速率,一直攪拌到所有鐵塊固體物全部溶解成褐色溶液;
[0070](3)產(chǎn)物形成
[0071]稱(chēng)量0.15kg已經(jīng)制備好的正磷酸鐵粉末直接加入反應(yīng)釜中,攪拌均勻;開(kāi)始滴加已配制好的雙氧水溶液,半小時(shí)勻速加入總量為1.5kg雙氧水溶液,雙氧水溶液滴加完畢后反應(yīng)液進(jìn)一步向白色轉(zhuǎn)變;繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)反應(yīng)溶液完全變成白色,最后從反應(yīng)釜底部出料口 5取出物料傳統(tǒng)過(guò)濾、同實(shí)例I進(jìn)行洗滌后于烘箱中干燥,得到白色粉末;
[0072](4)煅燒
[0073]將步驟(3)得到的白色粉末在650°C反應(yīng)2小時(shí)后自然冷卻,即得到電池級(jí)正磷酸鐵終廣品。
[0074]采用與實(shí)施例(I)同樣的方法分析產(chǎn)品的形貌、粒徑和鐵磷比。
[0075]本實(shí)施例制備的電池級(jí)正磷酸鐵掃描電鏡圖片見(jiàn)圖4所示,材料的鐵磷比為1.02。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于包括以下工藝步驟: (1)溶液配制 將去離子水打入高位槽內(nèi),再將磷酸緩慢加入去離子水中不斷攪拌分散,配制成濃度為20?85%的磷酸溶液待用; 以配制磷酸溶液同樣方式,將去離子水打入高位槽內(nèi),再將濃度28?30%的雙氧水緩慢加入去離子水中不斷攪拌分散,配制成濃度為6%的雙氧水溶液待用; (2)溶解-反應(yīng) 稱(chēng)量鐵肩加入反應(yīng)釜中,再加入鐵肩2倍質(zhì)量的去離子水劇烈攪拌,同時(shí)開(kāi)始升溫;當(dāng)溫度升到設(shè)定溫度45?95°C時(shí),從反應(yīng)釜進(jìn)料口開(kāi)始緩慢加入步驟(I)配制好的磷酸溶液;磷酸溶液添加結(jié)束后持續(xù)攪拌I個(gè)小時(shí),反應(yīng)釜中鐵肩全部溶解; (3)產(chǎn)物形成 在步驟(2)全部溶解后的鐵肩中添加模板劑和表面活性劑,同時(shí)緩慢加入步驟(I)配制好的雙氧水溶液,雙氧水溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌3?8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束;抽出產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥; (4)煅燒 將步驟(3)所得產(chǎn)物在溫度為450-650°C之間煅燒2-5小時(shí),即得到電池級(jí)正磷酸鐵材料成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(2)中所述鐵肩是含鐵的廢舊物,或鐵銹、或鐵粉,或鐵邊角廢料。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(2)中所述緩慢加入配制好的磷酸溶液,其加入量為鐵肩質(zhì)量的3?10倍,加入時(shí)間為2小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(2)中所述從反應(yīng)釜進(jìn)料口(4)開(kāi)始緩慢加入配制好的磷酸溶液是將磷酸溶液用壓力栗打入進(jìn)料口安裝的氣壓式噴嘴(7)進(jìn)行加料;氣壓式噴嘴(7)為內(nèi)襯聚四氟的氣壓式噴頭。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(3)中所述添加的模板劑為納米纖維、PVDF、納米樹(shù)脂、納米正磷酸鐵、納米碳酸鈣、碳納米管或石墨烯中的任一種或兩種以上。6.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(3)中所述添加的表面活性劑為四甲基溴化銨、異丙醇或丙三醇中的任一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(3)中所述緩慢加入配制好的雙氧水溶液,其加入量為鐵肩質(zhì)量的3%,加入時(shí)間為半小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(3)中所述將抽出產(chǎn)物進(jìn)行洗滌,是將過(guò)濾后的濾液用與其3倍質(zhì)量的去離子水打漿洗滌,直到濾液PH值呈中性即可。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(4)中所述將所得產(chǎn)物鍛燒的溫度為600°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述利用鐵肩連續(xù)制備低成本電池級(jí)正磷酸鐵的方法,其特征在于步驟(4)中所述將所得產(chǎn)物鍛燒的時(shí)間為3小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C01B25/37GK105967161SQ201610466006
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月23日
【發(fā)明人】郭孝東, 吳振國(guó), 向偉, 鐘本和
【申請(qǐng)人】成都翔羽科技有限公司