專利名稱：一種1,3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種化合物的合成方法，具體是指仲醇與伯醇交叉偶聯(lián)反應。
背景技術：
1,3- 二苯基-1-丙醇類化合物如下式A，其中Ar1, Ar2分別為取代的苯基，及其衍 生物B，是重要的醫(yī)藥化工原料，其在免疫抑制(美國化學會志J. Am. Chem. S0C. 1993，115， 9925-9938)、預防和治療神經(jīng)退行性疾病(W003048142A1)、抗凝血(W09810763A1)、抗異常 增殖(US20030191279)、抑制 β -分泌酶(US2005119329A1)、抗菌(W02007014885A1)、抑制 HIV-I 蛋白酶(藥物化學雜志 Journal of Medicinal Chemistry, 1997，Vol. 40，No. 23， 3707-3711)等領域的藥物及中間體的合成中應用廣泛。因而其便捷，經(jīng)濟，環(huán)保的合成方法
的開發(fā)，引起了人們的極大關注。
權利要求
1.一種1，3_ 二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在于包括下列步驟一、以含有對取代的1-苯基乙醇，和對取代的芐醇為原料，其中R和R’為氫原子、鹵素 原子Cl、Br、烷基和烷氧基，投料比例為1 1 2 ；二、在氮氣條件下，將干燥的催化劑、堿、對取代的1-苯基乙醇和對取代的芐醇，依次 加入無水溶劑中，將反應器置于125 135°C的油浴中，攪拌8 Mh ；冷卻，中和反應液，以 乙酸乙酯進行萃取，并真空濃縮該萃取液至無乙酸乙酯味；以100 200目正向硅膠柱色譜 純化，即可得到所需產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于對取代的1-苯基乙醇和對取代的芐醇投料比例為1 1。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于催化劑為二茂鐵、二茂鐵甲醇和二茂鐵甲醛，以相應的1-苯基乙醇的摩爾數(shù)計，催化劑 的裝載量是1 10mol %。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征 在于催化劑以二茂鐵甲醛為優(yōu)，以相應的1-苯基乙醇的摩爾數(shù)計，催化劑的裝載量是 5mol %。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征 在于堿是Cs2C03、Na0H和Κ0Η，以相應的1_苯基乙醇的摩爾數(shù)計，堿的裝載量是10 20mol%。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于堿優(yōu)選NaOH ；以相應的1-苯基乙醇的摩爾數(shù)計，優(yōu)選20mol %。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于溶劑為對二甲苯、鄰二甲苯和間二甲苯，摩爾濃度1. 0 2. 0。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于堿優(yōu)選NaOH ；以相應的1-苯基乙醇的摩爾數(shù)計，優(yōu)選20mol %。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于將反應器置于130°C的油浴中。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3_二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，其特征在 于攪拌時間12h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1，3-二苯基-1-丙醇類化合物的合成方法，屬于一種化合物的合成方法。以含有對取代的1-苯基乙醇，和對取代的芐醇為原料，其中R和R’為氫原子、鹵素原子Cl、Br、烷基和烷氧基，投料比例為1∶1～2；在氮氣條件下，將干燥的催化劑、堿、對取代的1-苯基乙醇和對取代的芐醇，依次加入無水溶劑中，將反應器置于125～135℃的油浴中，攪拌8～24h；冷卻，中和反應液，以乙酸乙酯進行萃取，并真空濃縮該萃取液至無乙酸乙酯味；以100～200目正向硅膠柱色譜純化。本發(fā)明的優(yōu)點在于方法簡便易行，生產(chǎn)成本低廉，減小了純化與后處理難度，減弱了對環(huán)境的影響。
文檔編號C07C41/30GK102146020SQ20101010785
公開日2011年8月10日 申請日期2010年2月10日 優(yōu)先權日2010年2月10日
發(fā)明者孫凱, 楊健 申請人:吉林大學