一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種反應(yīng)過程催化劑分離循環(huán)裝置，尤其涉及一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己酮肟的生產(chǎn)工藝主要有酮胺法和氨肟化法兩種。
[0003]酮胺法是環(huán)己酮一羥胺法的簡稱，需由環(huán)己酮與羥胺反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，是世界上最成熟、應(yīng)用最廣的生產(chǎn)工藝。羥胺的生產(chǎn)工藝又可分為三種，分別是HPO法、HSO法、NO法。其因采用不同的原料種類而生成不同的羥銨。
[0004]氨肟化反應(yīng)制備環(huán)己酮肟新工藝是將環(huán)己酮、氨、過氧化氫置于同一反應(yīng)器中，一步合成環(huán)己酮肟。反應(yīng)過程無需另行制備羥胺，是世界上新開發(fā)的最先進(jìn)的生產(chǎn)工藝。
[0005]氨肟化工藝于20世紀(jì)90年代首先有意大利艾尼(EniChem)開發(fā)成功，1994年在艾尼公司的Porto Marghera的年產(chǎn)I萬噸氨西化示范裝置開車，后來將該項技術(shù)和示范裝置的經(jīng)驗用于日本住友，建成6萬噸氨肟化工業(yè)裝置，獲得成功。該技術(shù)在國內(nèi)已有中石化開發(fā)成功，分別建成了年產(chǎn)7萬噸和年產(chǎn)10萬噸的氨肟化工業(yè)裝置。
[0006]氨肟化法與其他酮胺法相比，具有工藝簡單、設(shè)備少、投資低、副產(chǎn)硫酸銨少、環(huán)境影響小、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品競爭力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
[0007]從目前國內(nèi)建成的氨肟化工業(yè)裝置運(yùn)行情況看，均存在一些問題。采用單一內(nèi)置金屬膜死端過濾，隨著濾芯表面濾餅厚度的不斷增加，跨膜壓差和過濾阻力也隨之增加，濾液的通透力降低。為了保證濾液的通透力，則需增加金屬膜的過濾面積和濾芯數(shù)量，增大反應(yīng)器體積，影響環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率，同時設(shè)備投資也會增加。采用單一外置陶瓷膜大循環(huán)過濾器，則氨肟化反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物需輸送到過濾器中進(jìn)行環(huán)己酮肟與催化劑的分離，過濾器占地面積大，設(shè)備投資高，而且過濾器需要定期在線再生和不定期離線再生，運(yùn)行周期短；同時，為保證過濾器的膜面流速，反應(yīng)釜物料自循環(huán)量較大，增加了能耗。由于對催化劑攔截率要求較高，所需過濾器的過濾面積較大，過濾器設(shè)備投資也較大。由此可見，目前環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離設(shè)備投資成本高、分離過程能耗高等弊端。
[0008]綜上所述，為解決己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程環(huán)己酮氨肟化工序中的種種難題，節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本，對環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)分離裝置進(jìn)行改進(jìn)，是降低己內(nèi)酰胺生產(chǎn)成本急需解決的問題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0009]本實(shí)用新型針對現(xiàn)有環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離工藝技術(shù)的不足，對環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離過程進(jìn)行改進(jìn)，提供一種耗能低、成本低的環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置。
[0010]本實(shí)用新型是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0011]一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置，包括反應(yīng)罐、外置式組合分離器和清液儲罐；
[0012]所述外置式組合分離器包括組合為一體并連通設(shè)置的膜過濾裝置和旋流分離裝置；
[0013]所述反應(yīng)罐設(shè)有頂部進(jìn)口和底部出口 ；所述外置式組合分離器設(shè)有進(jìn)料口、濁液出口和清液出口 ；所述清液儲罐設(shè)有進(jìn)液口 ；
[0014]所述反應(yīng)罐的底部出口與所述外置式組合分離器的進(jìn)料口經(jīng)管線連接；所述外置式組合分離器的濁液出口與所述反應(yīng)罐的頂部進(jìn)口經(jīng)管線連接，所述外置式組合分離器的清液出口與所述清液儲罐的進(jìn)液口經(jīng)管線連接。
[0015]優(yōu)選的，所述外置式組合分離器連接有反沖裝置；用于對所述膜過濾裝置進(jìn)行反向沖洗。
[0016]優(yōu)選的，所述外置式組合分離器包括一上置的頂部密封的圓筒形膜過濾裝置和位于所述膜過濾裝置下方并與之密封連接的倒圓錐形旋流分離裝置；所述膜過濾裝置和旋流分離裝置通過設(shè)置于二者連接面上的溢流口相連通；所述外置式組合分離器的進(jìn)料口位于所述旋流分離裝置的上部；所述外置式組合分離器的濁液出口位于所述旋流分離裝置的底部；所述外置式組合分離器的清液出口位于所述膜過濾裝置的頂部；所述反沖裝置與所述清液出口相連通。
[0017]優(yōu)選的，所述溢流口插入上方膜過濾裝置內(nèi)部的深度為所述旋流分離裝置的頂部直徑的0.05?0.2倍。
[0018]優(yōu)選的，所述旋流分離裝置的錐角Θ為15?30°。
[0019]優(yōu)選的，所述反應(yīng)罐的底部出口與所述外置式組合分離器的進(jìn)料口的連接管線上設(shè)有供料泵。
[0020]優(yōu)選的，所述環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置包括多個并聯(lián)設(shè)置的外置式組合分離器。
[0021]更優(yōu)選的，所述環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置包括2-6臺并聯(lián)設(shè)置的外置式組合分離器；其中幾臺運(yùn)行時，其它清洗再生，清洗與過濾交替進(jìn)行。
[0022]優(yōu)選的，所述膜過濾裝置內(nèi)設(shè)陶瓷膜或金屬膜。
[0023]優(yōu)選的，所述旋流分離裝置切向流速為5?15m/s，保證了旋流分離器的正常運(yùn)行；反應(yīng)罐底部出口含有催化劑的混合液進(jìn)入旋流分離裝置，首先將大部分催化劑(約70% )分離，同時旋流分離裝置的離心作用保證底部出口濁液能夠進(jìn)入反應(yīng)罐的同時頂部含少量催化劑的濁液能夠有一定的動力通過所述溢流口，進(jìn)入到上方的膜過濾裝置內(nèi)。
[0024]優(yōu)選的，所述膜過濾裝置內(nèi)膜的孔徑為0.05?10 μ m，保證了催化劑完全被過濾下來。
[0025]本實(shí)用新型的技術(shù)效果及優(yōu)點(diǎn)在于:
[0026]1、由于采用外置式組合分離器，與內(nèi)置過濾器的過濾方式相比，取消了內(nèi)置膜過濾器，可減小反應(yīng)罐的體積，使反應(yīng)罐體積控制在合理范圍內(nèi)，降低了內(nèi)置過濾器及反應(yīng)罐的設(shè)備投資和能耗。
[0027]2、由于外置式組合分離器采用旋流過濾的方式過濾環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑，可提高催化劑的分離效率，降低催化劑的消耗和裝置運(yùn)行成本。
[0028]3、由于采用2?6臺外置式組合分離器并聯(lián)設(shè)置，過濾與清洗再生交替進(jìn)行，如此切換使用的方式，解決了膜過濾器再生時催化劑分離的中斷問題，保證了催化劑分離的連續(xù)性和系統(tǒng)的長周期運(yùn)行。
[0029]4、所述外置式組合分離器設(shè)置在反應(yīng)器外部，可根據(jù)過濾壓差將分離器切出系統(tǒng)，與常規(guī)的反應(yīng)器內(nèi)置過濾裝置不同，便于檢維修，保證了裝置的連續(xù)運(yùn)行。
【附圖說明】
[0030]圖1 一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置示意圖[0031 ] 圖2外置式組合分離器結(jié)構(gòu)示意圖
[0032]附圖標(biāo)記:
[0033]1，反應(yīng)罐；2，供料泵；3，清液儲罐；4，外置式組合分離器；5，反沖裝置；6，旋流分離裝置；7，膜過濾裝置；8，進(jìn)料口 ；9，清液出口 ； 10，濁液出口 ；11，溢流口。
【具體實(shí)施方式】
[0034]以下通過特定的具體實(shí)例說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。應(yīng)理解，本實(shí)用新型提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟；還應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本實(shí)用新型可實(shí)施的范圍，其相對關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容的情況下，當(dāng)亦視為本實(shí)用新型可實(shí)施的范疇。
[0035]—種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離循環(huán)裝置，如圖1所示，包括反應(yīng)罐1、外置式組合分離器4和清液儲罐3 ;所述外置式組合分離器4包括組合為一體并連通設(shè)置的膜過濾裝置7和旋流分離裝置6 ;所述反應(yīng)罐I設(shè)有頂部進(jìn)口和底部出口 ；所述外置式組合分離器4設(shè)有進(jìn)料口 8、濁液出口 10和清液出口 9 ;所述清液儲罐3設(shè)有進(jìn)液口 ；所述反應(yīng)罐I的底部出口與所述外置式組合分離器4的進(jìn)料口 8經(jīng)管線連接；所述外置式組合分離器4的濁液出口 10與所述反應(yīng)罐I的頂部進(jìn)口經(jīng)管線連接，所述外置式組合分離器4的清液出口 9與所述清液儲罐3的進(jìn)液口經(jīng)管線連接。通過將旋流分離裝置6和膜過濾裝置7組合設(shè)置，大大節(jié)省了空間以及物料傳輸配管。
[0036]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述外置式組合分離器4連接有反沖裝置5，能夠定時將膜過濾裝置7內(nèi)膜管表面的催化劑反沖進(jìn)入反應(yīng)器，保證了膜管的運(yùn)行效果。
[0037]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，如圖2所示，所述外置式組合分離器4包括一上置的頂部密封的圓筒形膜過濾裝置7和位于所述膜過濾裝置7下方并與之密封連接的倒圓錐形旋流分離裝置6 ;所述膜過濾裝置7和旋流分離裝置6通過設(shè)置于二者連接面上的溢流口 11相連通；所述外置式組合分離器4的進(jìn)料口 8位于所述旋流分離裝置6的上部；所述外置式組合分離器4的濁液出口 10位于所述旋流分離裝置6的底部；所述外置式組合分離器4的清液出口 9位于所述膜過濾裝置7的頂部；所述