一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)裝置、外循環(huán)裝置、外過濾裝置；反應(yīng)裝置設(shè)有外循環(huán)出口、外循環(huán)入口、罐體清液出料口和催化劑入口；外循環(huán)出口通過管路與外循環(huán)裝置的入口連接，外循環(huán)裝置的出口與外循環(huán)入口連接；罐體清液出料口通過管路與外過濾裝置的入口連接，外過濾裝置的出口通過管路與外循環(huán)裝置的入口連接。本實(shí)用新型通過罐體內(nèi)設(shè)導(dǎo)流筒和擋板，反應(yīng)物料經(jīng)混合器進(jìn)入罐體攪拌器上部導(dǎo)流筒，經(jīng)擋板折流后催化劑自由沉降。本實(shí)用新型可省去了罐內(nèi)過濾系統(tǒng)，降低外過濾負(fù)荷及反沖頻率，達(dá)到延長設(shè)備壽命，降低反應(yīng)器負(fù)荷。
【專利說明】—種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，尤其涉及一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己酮肟是制備己內(nèi)酰胺的重要中間體。目前世界上制備環(huán)己酮肟的方法主要有硫酸羥胺法(HS0法)、一氧化氮還原法(NO法)、磷酸羥胺法(ΗΡ0法)及氨肟化法(ΗΑ0法)。其中HSO法和NO法工藝復(fù)雜且副產(chǎn)低價(jià)值的硫銨；ΗΡ0法雖然不副產(chǎn)硫銨，但工藝過程要求精細(xì)，操作難度大，且有NOx產(chǎn)生，存在環(huán)保難題。目前，環(huán)己酮肟主要利用環(huán)己酮通過氨肟化反應(yīng)制備，唯有氨肟化法克服了上述幾方面的問題。氨肟化法制備環(huán)己酮肟方法簡單、不副產(chǎn)硫銨、無環(huán)保難題，因此近年來頗受己內(nèi)酰胺行業(yè)的青睞。
[0003]環(huán)己酮肟的氨肟化法制備環(huán)己酮肟最早由意大利埃尼公司提出。至今已先后在日本和中國建成了近10套工業(yè)裝置，總生產(chǎn)能力接近100萬噸。從目前國內(nèi)建成的氨肟化工業(yè)裝置運(yùn)行情況看，均存在一些問題。如氨肟化反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物需輸送到過濾器中進(jìn)行環(huán)己酮肟與催化劑的分離，而且過濾器需要定期反沖再生；由于氨肟化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱不能充分利用，在分離過程中造成很大浪費(fèi)。由此可見，目前氨肟化反應(yīng)分離設(shè)備具有分離過程復(fù)雜、反應(yīng)熱利用不合理等弊端。
[0004]現(xiàn)有的催化劑分離裝置均為內(nèi)置式的，由于氨肟化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在反應(yīng)過程中，溫度可能出現(xiàn)明顯上升，從而使得反應(yīng)溫度不易控制在最佳反應(yīng)溫度下而影響反應(yīng)速度。氨肟化反應(yīng)完成之后，直接在反應(yīng)器內(nèi)將反應(yīng)產(chǎn)物與固體催化劑進(jìn)行分離。然而，內(nèi)置式的催化劑分離裝置在分離過程中容易堵塞，因此需要全線停產(chǎn)進(jìn)行清洗和維修，不僅處理周期較長，而且繁雜且不安全。再如，氨肟化反應(yīng)后清液和催化劑分離系統(tǒng)，無論是反應(yīng)器內(nèi)過濾、外過濾還是內(nèi)外雙重過濾系統(tǒng)，過濾器都需要高頻反沖再生，反應(yīng)器和過濾系統(tǒng)的處理負(fù)荷大，反應(yīng)器和過濾器的檢修周期短，造成開停產(chǎn)頻率高。
[0005]綜上所述，為解決氨肟化法制備環(huán)己酮肟時(shí)催化劑分離的難題，節(jié)約能源降低成本，對氨肟化工業(yè)化裝置進(jìn)行改進(jìn)，是降低氨肟化成本、提升氨肟化生產(chǎn)負(fù)荷急需解決的問題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)。該系統(tǒng)檢修周期長，氨肟化成本低。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述的實(shí)用新型目的，本實(shí)用新型提供下述反應(yīng)裝置:
[0008]一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)裝置，所述反應(yīng)裝置包括罐體、攪拌器；
[0009]所述罐體內(nèi)部還設(shè)置有導(dǎo)流筒，所述導(dǎo)流筒在所述攪拌器上部，所述導(dǎo)流筒通過支架固連在與所述罐體中心。
[0010]所述罐體內(nèi)表面還設(shè)置有擋板，所述擋板垂直于所述罐體內(nèi)表面。[0011]其中較優(yōu)地，所述罐體內(nèi)徑與所述導(dǎo)流筒內(nèi)徑的比為1.5:1?2.5:1。
[0012]其中較優(yōu)地，所述罐體內(nèi)徑與所述導(dǎo)流筒內(nèi)徑的比為2:1。
[0013]其中較優(yōu)地，所述擋板遠(yuǎn)離所述罐體內(nèi)表面的一邊與所述導(dǎo)流筒外表面的距離為所述罐體內(nèi)徑的1/8?1/9。
[0014]其中較優(yōu)地，所述導(dǎo)流筒底部距所述罐體底部的距離為所述罐體高度的60?70%。
[0015]其中較優(yōu)地，所述罐體清液出料口位于所述罐體中上部，距罐體底部距離為所述罐體高度的55?65% ;外循環(huán)出口位于所述罐體中上部,距罐體底部距離為所述罐體高度的70?75%。
[0016]本實(shí)用新型采用下述技術(shù)方案:
[0017]一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)裝置、外循環(huán)裝置、外過濾裝置；
[0018]所述反應(yīng)裝置設(shè)有外循環(huán)出口、外循環(huán)入口、罐體清液出料口和催化劑入口 ；
[0019]所述外循環(huán)出口通過管路與所述外循環(huán)裝置的入口連接，所述外循環(huán)裝置的出口通過管路與所述外循環(huán)入口連接；
[0020]所述罐體清液出料口通過管路與所述外過濾裝置的入口連接，所述外過濾裝置的出口通過管路與所述外循環(huán)裝置的入口連接。
[0021]其中較優(yōu)地，所述反應(yīng)裝置包括罐體和內(nèi)置所述罐體中的攪拌器，所述罐體開設(shè)外循環(huán)出口、外循環(huán)入口、罐體清液出料口、催化劑入口。
[0022]其中較優(yōu)地，所述罐體內(nèi)部還設(shè)置有導(dǎo)流筒，所述導(dǎo)流筒在所述攪拌器上部，所述導(dǎo)流筒通過支架與所述罐體固連。
[0023]其中較優(yōu)地，所述罐體內(nèi)表面還設(shè)置有擋板，所述擋板垂直于所述罐體內(nèi)表面。
[0024]其中較優(yōu)地，所述反應(yīng)裝置還設(shè)有氮?dú)馊肟诤蜌庀喑隹凇?br> [0025]其中較優(yōu)地，所述外循環(huán)裝置包括換熱器、原料入口、混合器，所述外循環(huán)出口通過管路與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口、原料入口分別與所述混合器入口通過管路連接，所述混合器出口通過管路與所述外循環(huán)入口連接。
[0026]其中較優(yōu)地，所述外過濾裝置包括過濾器、所述過濾器開設(shè)有過濾器入口、清液出口、再生的反沖入口、過濾器出口 ；
[0027]所述罐體清液出料口通過管路與所述過濾器入口連接，所述過濾器出口通過管路與所述原料入口鏈接。
[0028]本實(shí)用新型所提供的環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，通過設(shè)置導(dǎo)流筒和擋板使得系統(tǒng)省去了罐內(nèi)過濾系統(tǒng)，降低了外過濾負(fù)荷及反沖頻率延長設(shè)備壽命，降低反應(yīng)器負(fù)荷。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是本實(shí)用新型環(huán)己酮廂氨廂化反應(yīng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0031]如圖1所示，本實(shí)用新型提供一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)(以下簡稱環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng))，包括反應(yīng)裝置1、外循環(huán)裝置2、外過濾裝置3 ;反應(yīng)裝置I設(shè)有外循環(huán)出口 12、外循環(huán)入口 14、罐體清液出料口 15、和催化劑入口 18 ;外循環(huán)出口 12通過管路與外循環(huán)裝置2的入口連接，外循環(huán)裝置2的出口通過管路與外循環(huán)入口 14連接；罐體清液出料口 15通過管路與外過濾裝置3的入口連接，外過濾裝置3的出口通過管路與外循環(huán)裝置2的入口連接。下面對本實(shí)用新型環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)展開詳細(xì)說明。
[0032]如圖1所示，反應(yīng)裝置I包括罐體10和內(nèi)置罐體10中的攪拌器11，攪拌器11上安裝有葉片，葉片由電機(jī)帶動(dòng)。罐體10開設(shè)外循環(huán)出口 12、外循環(huán)入口 14、罐體清液出料口 15、催化劑入口 18。罐體清液出料口 15位于罐體10中上部，優(yōu)選距罐體10底部距離為罐體10高度的55?65% ;外循環(huán)出口 12位于罐體10中上部，優(yōu)選距罐體10底部距離為罐體高度的70?75%。含一定濃度催化劑的叔丁醇由催化劑入口 18進(jìn)入反應(yīng)裝置1，反應(yīng)裝置I的反應(yīng)熱通過循環(huán)泵由外循環(huán)出口 12移出反應(yīng)裝置1，經(jīng)換熱器21，利用換熱器21帶走，反應(yīng)液連同反應(yīng)物料由外循環(huán)入口 14進(jìn)入反應(yīng)裝置I。為了維持反應(yīng)裝置I的壓力平衡，罐體10還設(shè)置有氮?dú)馊肟?16、和氣相出口 17。
[0033]如圖1所示，為了保證反應(yīng)物料在罐體10內(nèi)在攪拌器11的作用下向上運(yùn)動(dòng)并充分混合發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且使反應(yīng)清液和催化劑沉降和分離，在罐體10內(nèi)部還設(shè)置有導(dǎo)流筒13，導(dǎo)流筒13設(shè)置在攪拌器11上部。導(dǎo)流筒13上、下兩端開口。優(yōu)選導(dǎo)流筒內(nèi)徑與罐體內(nèi)徑比為1.5:1?2.5:1。優(yōu)選導(dǎo)流筒13底部距罐體10底部的距離為所述罐體10高度的60?70%。導(dǎo)流筒13外表面與罐體10內(nèi)表面之間有供反應(yīng)清液流過的通道。反應(yīng)物料進(jìn)入導(dǎo)流筒13在攪拌器11的作用下從導(dǎo)流筒13底部沿導(dǎo)流筒13內(nèi)表面向上運(yùn)動(dòng)，反應(yīng)物料經(jīng)液面折流在導(dǎo)流筒13外沿導(dǎo)流筒13外表面與罐體10內(nèi)表面之間的通道向下運(yùn)動(dòng)。
[0034]如圖1所示，為進(jìn)一步使反應(yīng)清液和催化劑沉降分離所述罐體10的內(nèi)表面還設(shè)置有擋板19,擋板19垂直于罐體10內(nèi)表面。優(yōu)選擋板19位于導(dǎo)流筒13外表面與罐體10內(nèi)表面之間的通道中。優(yōu)選擋板遠(yuǎn)離罐體內(nèi)表面的一邊與導(dǎo)流筒外表面的距離為罐體內(nèi)徑的1/8?1/9。反應(yīng)物料在擋板19處形成折流區(qū)。反應(yīng)物料經(jīng)擋板19處阻擋液面折流后在導(dǎo)流筒13外向下運(yùn)動(dòng)，在導(dǎo)流筒13底部分成兩部分，一部分回導(dǎo)流筒13，一部分回?fù)醢?9的折流區(qū)。反應(yīng)物料在擋板19處形成的折流區(qū)基本處于靜止?fàn)顟B(tài)，反應(yīng)清液和催化劑在此進(jìn)行沉降分離，上層反應(yīng)清液溢流通過罐體清液出料口 15進(jìn)入過濾裝置3，下層的催化劑在攪拌器11的作用下再次進(jìn)入導(dǎo)流筒13，如此往復(fù)循環(huán)。
[0035]如圖1所示，外循環(huán)裝置2包括換熱器21、原料入口 22、混合器23，外循環(huán)出口 12通過管路與換熱器21的入口連接，換熱器21的出口、原料入口 22分別與混合器23的入口通過管路連接，混合器23的出口通過管路與外循環(huán)入口 14連接。反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)熱通過循環(huán)泵由外循環(huán)出口 12移出，經(jīng)換熱器21，帶走反應(yīng)熱，隨反應(yīng)熱一起移出的反應(yīng)液進(jìn)入混合器23。氨、雙氧水、環(huán)己酮混合在叔丁醇溶劑中通過原料入口 22進(jìn)入混合器23，經(jīng)過混合器23混合后的反應(yīng)液連同反應(yīng)物料由外循環(huán)入口 14進(jìn)入導(dǎo)流筒13。
[0036]如圖1所示，所述外過濾裝置3包括過濾器30、清液出口 31、反沖入口 32 ;罐體清液出料口 15通過管路與過濾器30的入口連接，過濾器30的出口通過管路與原料入口 22連接。反應(yīng)清液從罐體清液出料口 15流出后經(jīng)過過濾器30過濾后，濾液通過管路返回外循環(huán)裝置2，如此循環(huán)。
[0037]下面以帶有導(dǎo)流筒13和擋板19的反應(yīng)裝置I與外循環(huán)裝置2、外過濾裝置3共同組成的環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)為優(yōu)選例，對本實(shí)用新型氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)的工作過程展開詳細(xì)說明。
[0038]本實(shí)用新型提供的反應(yīng)裝置1、外循環(huán)裝置2、外過濾裝置3組裝配畢后，啟動(dòng)環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)。反應(yīng)物料氣氨、雙氧水、環(huán)己酮、叔丁醇通過原料入口 22進(jìn)入混合器23，經(jīng)過混合器23混合后由外循環(huán)入口 14進(jìn)入導(dǎo)流筒13。控制氮?dú)馊肟?16和氣相出口17調(diào)整反應(yīng)裝置I的壓力(優(yōu)選0.2Mpa?0.3Mpa)、調(diào)整換熱器21使反應(yīng)裝置I的溫度適宜氨肟化法反應(yīng)等外部環(huán)境因素。含一定濃度催化劑(TS-1分子篩)的叔丁醇由催化劑入口 18進(jìn)入反應(yīng)裝置。催化劑濃度大于反應(yīng)器內(nèi)平均值(優(yōu)選0.5%左右)時(shí)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性更好。反應(yīng)物料進(jìn)入在罐體10內(nèi)的導(dǎo)流筒13后，在攪拌器11的作用下混合并充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。反應(yīng)物料在攪拌器11的作用下從導(dǎo)流筒13底部沿導(dǎo)流筒13內(nèi)表面向上運(yùn)動(dòng)，反應(yīng)物料經(jīng)液面折流在導(dǎo)流筒13外沿導(dǎo)流筒13外表面與罐體10內(nèi)表面之間的通道向下運(yùn)動(dòng)。反應(yīng)物料經(jīng)擋板19處阻擋液面折流后在導(dǎo)流筒13外向下運(yùn)動(dòng)，在導(dǎo)流筒13底部分成兩部分，一部分回導(dǎo)流筒13，一部分回?fù)醢?9的折流區(qū)。反應(yīng)物料在擋板19折流區(qū)基本處于靜止?fàn)顟B(tài)，反應(yīng)清液和催化劑在此進(jìn)行初步沉降分離，上層反應(yīng)清液溢流通過罐體清液出料口 15進(jìn)入過濾裝置3，下層的催化劑在攪拌器11的作用下再次進(jìn)入導(dǎo)流筒，如此往復(fù)循環(huán)。上層反應(yīng)清液含低濃度的催化劑，從罐體清液出料口 15流出后進(jìn)入過濾器30。經(jīng)過過濾器30過濾后，清液通過清液出口 31排出；濾液通過過濾器出口排出，該濾液中催化劑濃度較高。濾液通過管路返回外循環(huán)裝置2，如此往復(fù)循環(huán)。反應(yīng)液通過循環(huán)泵由外循環(huán)出口 12移出反應(yīng)裝置1，經(jīng)換熱器21，換熱器21換熱后的反應(yīng)液進(jìn)入混合器23混合，反應(yīng)液連同反應(yīng)物料由外循環(huán)入口 14進(jìn)入導(dǎo)流筒13，如此往復(fù)循環(huán)。
[0039]通過本環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)物料中的反應(yīng)清液和催化劑在擋板19處沉降分離，70?80%的催化劑被分離出來，反應(yīng)清液中催化劑含量約占0.5?0.8%，過濾器30的負(fù)荷大幅度下降(催化劑濃度由3%下降到0.5%?0.8%)，反沖頻率由原來2分鐘反沖I次，減少到30?60分鐘反沖I次，提高過濾膜的使用壽命。
[0040]綜上所述，本實(shí)用新型提供的環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)省去了罐內(nèi)過濾系統(tǒng)，降低了外過濾負(fù)荷及反沖頻率。降低了催化劑因破碎經(jīng)過濾而流失。進(jìn)而可達(dá)到延長過濾器的壽命，降低反應(yīng)器負(fù)荷。
[0041]上面對本實(shí)用新型所提供的環(huán)己酮肟氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行了詳細(xì)的說明。對本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員而言，在不背離本實(shí)用新型實(shí)質(zhì)精神的前提下對它所做的任何顯而易見的改動(dòng)，都將構(gòu)成對本實(shí)用新型專利權(quán)的侵犯，將承擔(dān)相應(yīng)的法律責(zé)任。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，包括反應(yīng)裝置、外循環(huán)裝置、外過濾裝置； 所述反應(yīng)裝置設(shè)有外循環(huán)出口、外循環(huán)入口、罐體清液出料口和催化劑入口 ； 所述外循環(huán)出口通過管路與所述外循環(huán)裝置的入口連接，所述外循環(huán)裝置的出口與所述外循環(huán)入口連接； 所述罐體清液出料口通過管路與所述外過濾裝置的入口連接，所述外過濾裝置的出口通過管路與所述外循環(huán)裝置的入口連接。
2.如權(quán)利要求1所述的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)裝置包括罐體和內(nèi)置于所述罐體中的攪拌器，所述罐體開設(shè)外循環(huán)出口、外循環(huán)入口、罐體清液出料口、催化劑入口。
3.如權(quán)利要求2所述的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述罐體內(nèi)表面還設(shè)置有擋板，所述擋板垂直于所述罐體；所述罐體內(nèi)部設(shè)置有導(dǎo)流筒，所述導(dǎo)流筒位于所述攪拌器上部。
4.如權(quán)利要求1所述的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)裝置還設(shè)有氮?dú)馊肟诤蜌庀喑隹凇?br> 5.如權(quán)利要求1所述的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述外循環(huán)裝置包括換熱器、原料入口、混合器； 所述外循環(huán)出口通過管路與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口、原料入口分別與所述混合器入口通過管路連接，所述混合器出口通過管路與所述外循環(huán)入口連接。
6.如權(quán)利要求5所述的氨肟化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于， 所述外過濾裝置包括過濾器、所述過濾器開設(shè)有過濾器入口、清液出口、再生的反沖入口、過濾器出口 ； 所述罐體清液出料口通過管路與所述過濾器入口連接，所述過濾器出口通過管路與所述原料入口鏈接。
【文檔編號(hào)】B01J8/10GK203816603SQ201320708186
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】張電子, 李磊, 鄭曉廣, 李識(shí)寒, 王大勇, 景國耀, 禹保衛(wèi), 余保銀, 杜衛(wèi)民, 孫超偉, 任文杰, 龐向川, 張恒超, 竇曉勇 申請人:神馬實(shí)業(yè)股份有限公司, 中國平煤神馬集團(tuán)尼龍科技有限公司