一種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置，包括：反應(yīng)系統(tǒng)和外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)，所述反應(yīng)系統(tǒng)和所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)管路連接；所述反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)罐體和內(nèi)置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設(shè)有原料入口、反應(yīng)液出口；所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)包括膜過(guò)濾器和換熱器，所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)包括膜過(guò)濾器和換熱器，所述膜過(guò)濾器包括膜過(guò)濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口；所述反應(yīng)液出口和所述膜過(guò)濾器入口連接，所述膜過(guò)濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。本發(fā)明適用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)及其催化劑分離，添加預(yù)過(guò)濾裝置，降低了膜過(guò)濾器的負(fù)荷，既保證了催化劑過(guò)濾的連續(xù)性，又降低了膜過(guò)濾管數(shù)量和投資。
【專利說(shuō)明】—種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化劑分離裝置，尤其涉及一種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己酮肟是制備己內(nèi)酰胺的重要中間體。目前世界上制備環(huán)己酮肟的方法主要有硫酸羥胺法(HS0法)、一氧化氮還原法(NO法)、磷酸羥胺法(ΗΡ0法)及氨肟化法(ΗΑ0法)。其中HSO法和NO法工藝復(fù)雜且副產(chǎn)低價(jià)值的硫銨；ΗΡ0法雖然不副產(chǎn)硫銨，但工藝過(guò)程要求精細(xì)，操作難度大，且有NOx產(chǎn)生，存在環(huán)保難題。目前，環(huán)己酮肟主要利用環(huán)己酮通過(guò)氨肟化反應(yīng)制備，唯有氨肟化法克服了上述幾方面的問(wèn)題。氨肟化法制備環(huán)己酮肟方法簡(jiǎn)單、不副產(chǎn)硫銨、無(wú)環(huán)保難題，因此近年來(lái)頗受己內(nèi)酰胺行業(yè)的青睞。由于液相氨肟化法副產(chǎn)物少，流程相對(duì)較短等優(yōu)勢(shì)，這一方法是未來(lái)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的發(fā)展主流。在液相氨肟化反應(yīng)中需要采用鈦硅分子篩為催化劑，所以催化劑的分離是氨肟化反應(yīng)中的一個(gè)重要課題。
[0003]環(huán)己酮肟的氨肟化法制備環(huán)己酮肟最早由意大利埃尼公司提出。至今已先后在日本和中國(guó)建成了近10套工業(yè)裝置，總生產(chǎn)能力接近100萬(wàn)噸。從目前國(guó)內(nèi)建成的氨肟化工業(yè)裝置運(yùn)行情況看，均存在一些問(wèn)題。如氨肟化反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物需輸送到過(guò)濾器中進(jìn)行環(huán)己酮肟與催化劑的分離，而且過(guò)濾器需要定期反沖再生；由于氨肟化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱不能充分利用，在分離過(guò)程中造成很大浪費(fèi)。由此可見(jiàn)，目前氨肟化反應(yīng)分離設(shè)備具有分離過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)熱利用不合理等弊端。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中有采用內(nèi)外置組合膜催化反應(yīng)分離裝置，反應(yīng)釜內(nèi)外并聯(lián)無(wú)機(jī)膜過(guò)濾器和采用反應(yīng)釜內(nèi)外串聯(lián)無(wú)機(jī)膜過(guò)濾器，釜內(nèi)置過(guò)濾器粗過(guò)濾后再經(jīng)過(guò)釜外過(guò)濾器精過(guò)濾，兩者均實(shí)現(xiàn)了對(duì)釜內(nèi)外過(guò)濾器的減負(fù)作用。現(xiàn)有技術(shù)中還有將反應(yīng)液在沉降器中靜置10-20分鐘實(shí)現(xiàn)催化劑的分離的技術(shù)。上述各方法雖然解決了反應(yīng)液中催化劑的分離問(wèn)題，但是膜過(guò)濾器內(nèi)置引起反應(yīng)釜有效體積減小，增大設(shè)備投資問(wèn)題。采用靜置過(guò)濾，分離效果太慢，不利于連續(xù)生產(chǎn)。在目前對(duì)環(huán)己酮氨肟化生產(chǎn)中催化劑過(guò)濾技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)成本降低，連續(xù)有效運(yùn)行的目標(biāo)是亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置。該裝置降低了膜過(guò)濾器的負(fù)荷，保證了催化劑過(guò)濾的連續(xù)性。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述的技術(shù)方案:
[0007]—種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置，包括:
[0008]反應(yīng)系統(tǒng)和外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)，所述反應(yīng)系統(tǒng)和所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)管路連接;
[0009]所述反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)罐體和內(nèi)置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設(shè)有原料入口、反應(yīng)液出口 ；
[0010]所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)包括膜過(guò)濾器和換熱器，所述膜過(guò)濾器包括膜過(guò)濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口 ；
[0011]所述反應(yīng)液出口和所述膜過(guò)濾器入口連接，所述膜過(guò)濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。
[0012]其中較優(yōu)地，所述原料入口包括氣氨入口和反應(yīng)原液入口，所述氣氨入口設(shè)置于所述罐體的偏下部，所述反應(yīng)原液入口設(shè)置于所述罐體頂部。
[0013]其中較優(yōu)地，所述氣氨入口處在所述罐體內(nèi)底部還設(shè)置氣相分布器。
[0014]其中較優(yōu)地，所述反應(yīng)原液入口處在所述罐體內(nèi)還設(shè)置頂部液相分布器。
[0015]其中較優(yōu)地，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的3/4 ?9/10。
[0016]其中較優(yōu)地，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的4/5 ?17/20。
[0017]其中較優(yōu)地，所述反應(yīng)原液入口處罐體外還設(shè)置有靜態(tài)混合器；
[0018]所述靜態(tài)混合器設(shè)置有環(huán)己酮/叔丁醇進(jìn)料管道、雙氧水進(jìn)料管道及換熱后的濾液入口。
[0019]其中較優(yōu)地，所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)還包括旋液分離器；
[0020]所述反應(yīng)液出口通過(guò)管路與所述旋液分離器的入口連接，所述旋液分離器的溢流出口通過(guò)管路與所述膜過(guò)濾器的入口連接，所述旋液分離器的沉降出口與所述換熱器的入口連接。
[0021]其中較優(yōu)地，所述膜過(guò)濾器的無(wú)機(jī)膜優(yōu)選陶瓷膜或金屬膜。
[0022]其中較優(yōu)地，所述膜過(guò)濾器的無(wú)機(jī)膜孔徑為I μ m。
[0023]本發(fā)明所提供的用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置特別適用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)及其催化劑分離，由于膜過(guò)濾器外置，增大了反應(yīng)釜容積，同時(shí)添加預(yù)過(guò)濾裝置，降低了膜過(guò)濾器的負(fù)荷，既保證了催化劑過(guò)濾的連續(xù)性，又降低了膜過(guò)濾管數(shù)量和投資。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是本發(fā)明所提供的實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2是本發(fā)明所提供的另一實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0027]一種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置，如圖1和圖2所示，包括:反應(yīng)系統(tǒng)I和外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)2,反應(yīng)系統(tǒng)I和外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)2通過(guò)管路連接；反應(yīng)系統(tǒng)I包括反應(yīng)罐體10和內(nèi)置于所述罐體10的攪拌器13，罐體10還設(shè)有原料入口、反應(yīng)液出口 14 ;夕卜過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)2包括膜過(guò)濾器21和換熱器28，反應(yīng)液出口 14和膜過(guò)濾器21的入口連接，膜過(guò)濾器21的濾液出口與換熱器28的入口連接，換熱器28的出口與原料入口連接。下面對(duì)本催化劑分離裝置展開(kāi)詳細(xì)說(shuō)明。
[0028]如圖1和圖2所示，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，為了使反應(yīng)原料充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在反應(yīng)系統(tǒng)I的原料入口分為氣氨入口 12和反應(yīng)原液入口 11，氣氨入口 12設(shè)置于罐體10的偏下部，反應(yīng)原液入口 11設(shè)置于罐體10頂部。為進(jìn)一步使氣氨、反應(yīng)原液入均勻分散進(jìn)入罐體10并充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在反應(yīng)原液入口 11處罐體10內(nèi)頂部設(shè)置液相分布器18，在氣氨入口 12處在罐體10內(nèi)底部設(shè)置氣相分布器19。氣相分布器19與液相分布器18之間的距離為罐體10高的3/4~9/10,優(yōu)選4/5~17/20。液相分布器18、氣相分布器19分布器為均勻開(kāi)有小孔的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。在反應(yīng)原液入口 11處罐體10外優(yōu)選設(shè)置有靜態(tài)混合器15。靜態(tài)混合器15設(shè)置有環(huán)己酮/叔丁醇進(jìn)料管道16、雙氧水進(jìn)料管道17及換熱后的濾液入口。外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)2包括膜過(guò)濾器21和換熱器28，反應(yīng)液出口 14和膜過(guò)濾器21的入口連接，膜過(guò)濾器21的濾液出口與換熱器28的入口連接，換熱器28的出口與原料入口連接。
[0029]如圖2所示，本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例中，為了對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行預(yù)分離，降低催化劑濃度，在反應(yīng)液出口 14與膜過(guò)濾器21之間還設(shè)置有旋液分離器25，反應(yīng)液出口 14通過(guò)管路與旋液分離器25的入口連接，旋液分離器25的溢流出口通過(guò)管路與膜過(guò)濾器21的入口連接，旋液分離器25的沉降出口與換熱器28的入口連接。在本實(shí)施例中，膜過(guò)濾器21的無(wú)機(jī)膜優(yōu)選陶瓷膜或金屬膜。無(wú)機(jī)膜孔徑優(yōu)選為I μ m。如圖1或圖2所示，本發(fā)明的實(shí)施例中，為了加快催化劑過(guò)濾的流速，在反應(yīng)液出口 14與旋液分離器25之間還設(shè)置有反應(yīng)液輸出泵29，在旋液分離器25溢流出口和膜過(guò)濾器21之間還設(shè)置有頂液輸送泵26，在膜過(guò)濾器21和換熱器28之間還設(shè)置有循環(huán)液輸送泵27。
[0030]下面以帶有靜態(tài)混合器15的反應(yīng)系統(tǒng)I和帶有旋液分離器25的外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)2共同組成的催化劑分離裝置為優(yōu)選例，對(duì)發(fā)明的工作過(guò)程展開(kāi)詳細(xì)說(shuō)明。
[0031]如圖2所示，環(huán)己酮/叔丁醇通過(guò)環(huán)己酮/叔丁醇進(jìn)料管道16、雙氧水通過(guò)雙氧水進(jìn)料管道17進(jìn)入靜態(tài)混合器15均勻混合。經(jīng)靜態(tài)混合器15混合的液相物料進(jìn)入罐體10后需經(jīng)過(guò)液相分布器18分散進(jìn)料。氣氨需經(jīng)過(guò)氣相分布器19分散進(jìn)料。環(huán)己酮/叔丁醇、雙氧水和氣氨組成的反應(yīng)原料 在罐體10內(nèi)在攪拌器13的作用下充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。反應(yīng)后的反應(yīng)液經(jīng)反應(yīng)液輸出泵29通過(guò)管路輸送至旋液分離器25，反應(yīng)液經(jīng)懸液分離器25預(yù)分離后，溢流出口溢出的頂液經(jīng)頂液輸送泵26通過(guò)管路進(jìn)入膜過(guò)濾器21，懸液分離器25的沉降出口沉降的催化劑漿液通過(guò)管路進(jìn)入換熱器28。反應(yīng)清液在膜過(guò)濾器21的清液出口 22采出。膜過(guò)濾器21中過(guò)濾后的催化劑漿液通過(guò)膜過(guò)濾器21的濾液出口和旋液分離器25中催化劑漿液匯合后經(jīng)循環(huán)液輸送泵27增壓后經(jīng)換熱器28冷卻降溫，最后返回罐體10，形成循環(huán)回路。對(duì)膜過(guò)濾器21反沖時(shí)，過(guò)濾清液通過(guò)反沖入口 23反沖。
[0032]下面通過(guò)兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步驗(yàn)證:
[0033]本實(shí)驗(yàn)中所采用的催化劑即鈦硅分子篩，粒徑為0.2-0.3 μ m，購(gòu)自南京黃馬化工有限公司；環(huán)己酮為山東洪業(yè)化工集團(tuán)生產(chǎn)，純度≤99.9%;雙氧水來(lái)自神馬股份有限公司，濃度為35% (w);液氨為平頂山首山焦化生產(chǎn)；陶瓷膜過(guò)濾元件為南京久吾高科生產(chǎn)，孔徑為lym。旋液分離器由世紀(jì)中信過(guò)濾器材有限公司生產(chǎn)。反應(yīng)液中催化劑濃度為2-5%，優(yōu)選3-4% ;反應(yīng)器壓力為0.3-0.5Mpa，優(yōu)選0.3-0.4Mpa ;反應(yīng)溫度為60_90°C，優(yōu)選70-80 0C ；
[0034]本實(shí)驗(yàn)中為便于對(duì)過(guò)濾效果進(jìn)行對(duì)比，膜過(guò)濾器21設(shè)置為單套運(yùn)行，沒(méi)有后備裝置，這樣對(duì)于堵塞、反沖效果都能比較直接的表現(xiàn)出來(lái)。本實(shí)驗(yàn)中對(duì)反應(yīng)液輸出泵29、懸液分離器25頂液輸送泵26取樣測(cè)其中催化劑濃度。
[0035]實(shí)施例一
[0036]在本實(shí)驗(yàn)中采用圖1所示流程進(jìn)行環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑分離。氨肟化反應(yīng)進(jìn)料量如表1所示:
[0037]
【權(quán)利要求】
1.一種用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)的催化劑分離裝置，其特征在于，包括: 反應(yīng)系統(tǒng)和外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)，所述反應(yīng)系統(tǒng)和所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)管路連接； 所述反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)罐體和內(nèi)置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設(shè)有原料入口、反應(yīng)液出口； 所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)包括膜過(guò)濾器和換熱器，所述膜過(guò)濾器包括膜過(guò)濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口 ； 所述反應(yīng)液出口和所述膜過(guò)濾器入口連接，所述膜過(guò)濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。
2.如權(quán)利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述原料入口包括氣氨入口和反應(yīng)原液入口，所述氣氨入口設(shè)置于所述罐體的偏下部，所述反應(yīng)原液入口設(shè)置于所述罐體頂部。
3.如權(quán)利要求2所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述氣氨入口處在所述罐體內(nèi)底部還設(shè)置氣相分布器；所述反應(yīng)原液入口處在所述罐體內(nèi)還設(shè)置頂部液相分布器。
4.如權(quán)利要求3所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的3/4-9/10。
5.如權(quán)利要求2所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述反應(yīng)原液入口處罐體外還設(shè)置有靜態(tài)混合器； 所述靜態(tài)混合器設(shè)置有環(huán)己酮/叔丁醇進(jìn)料管道、雙氧水進(jìn)料管道及換熱后的濾液入□。
6.如權(quán)利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述外過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)還包括旋液分離器； 所述反應(yīng)液出口通過(guò)管路與所述旋液分離器的入口連接，所述旋液分離器的溢流出口通過(guò)管路與所述膜過(guò)濾器的入口連接，所述旋液分離器的沉降出口與所述換熱器的入口連接。
7.如權(quán)利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述膜過(guò)濾器的無(wú)機(jī)膜優(yōu)選陶瓷膜或金屬膜。
8.如權(quán)利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述膜過(guò)濾器的無(wú)機(jī)膜孔徑為1μ m。
【文檔編號(hào)】B01D36/04GK103551085SQ201310556459
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】張電子, 李磊, 鄭曉廣, 李識(shí)寒, 王大勇, 景國(guó)耀, 禹保衛(wèi), 余保銀, 杜衛(wèi)民, 張恒超, 龐向川, 孫超偉, 任文杰, 吳華文, 劉國(guó)學(xué), 竇曉勇 申請(qǐng)人:神馬實(shí)業(yè)股份有限公司