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一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置的制作方法

文檔序號:4896824閱讀:529來源:國知局
專利名稱:一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本實用新型涉及一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,具體說是一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離的方法。
背景技術(shù)
目前,世界上以環(huán)己酮肟為中間體生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工業(yè)方法有磷酸羥胺法、硫酸羥胺法、光亞硝化法及環(huán)己酮氨肟化法等工藝,環(huán)己酮氨肟化法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺是一種全新的工藝,意大利埃尼最早開發(fā)并工業(yè)化,近年,國內(nèi)也成功開發(fā)了氨肟化工藝。該工藝具有工藝流程短、能耗低、操作條件溫和及綠色環(huán)保等優(yōu)點,生產(chǎn)所需要的主要原材料包括環(huán)己酮、雙氧水、液氨和鈦硅分子篩催化劑,反應(yīng)溶劑為叔丁醇,反應(yīng)產(chǎn)物為環(huán)己酮肟,反應(yīng)系統(tǒng)存在氣液固三相,反應(yīng)釜帶有內(nèi)攪拌器,同時為保證三相分散均勻和防止催化劑沉降、粘壁。在工藝設(shè)計中設(shè)計了反應(yīng)釜外通過機械泵強制大循環(huán),鈦硅分子篩催化劑與反應(yīng)后的 溶液在陶瓷膜組件中進行過濾分離,在操作壓差的作用下,小于膜孔徑的溶液通過陶瓷膜送往后工序,而催化劑則被截在模表面并通過定時對膜面進行反向沖洗,使催化劑重新回到反應(yīng)系統(tǒng)。傳統(tǒng)陶瓷膜分離系統(tǒng)包括兩個組成部分,即泵與反應(yīng)釜組成的外循環(huán)系統(tǒng)和陶瓷膜組件過濾與反沖洗系統(tǒng),膜組件采用多組“串并”式結(jié)構(gòu),即由膜組件串連組成小組,然后小組再并聯(lián)成大組,大組的組件同時進行“上下左右”間歇過濾或反沖。在實際生產(chǎn)過濾時,每小組膜的上膜組件過濾壓差要比下膜組件大,上膜組件過濾量也比下膜組件要大,由于陶瓷膜表面經(jīng)常因各種原因而容易被堵塞或污染,過濾量大的上膜組件被堵塞或污染的程度越嚴(yán)重,而在反沖時,堵塞或污染程度越嚴(yán)重的上膜組件因壓差高反沖效果不如下膜組件,如此惡性循環(huán),在保證總過濾量不變的情況下,則導(dǎo)致上膜組件過濾能力先下降,增大下膜組件負(fù)荷,進而導(dǎo)致下膜組件過濾能力下降,最終使得所有膜進出口壓差、跨膜壓差上升,影響總過濾通量及生產(chǎn)能力,造成降負(fù)荷或停車。污染后的膜組件需要進行酸堿化學(xué)清洗,每組膜組件清洗費用約為五萬元左右,每年的清洗總費用將達到500萬元,且因清洗浪費大量酸堿和工藝水并產(chǎn)生3萬噸廢水,且外循環(huán)每年用電將達到160萬度。因此,我們迫切需要一種既避免因更換膜組件而停車,又節(jié)約了膜管的清洗和消耗費用,滿足了生產(chǎn)的需要的環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置。
發(fā)明內(nèi)容鑒于上述的技術(shù)不足,本實用新型的目的在于提供一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,該環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置簡化了催化劑分離流程,減少了因陶瓷膜堵塞清洗帶來的一系列弊端,節(jié)省投資、節(jié)約能源和有效降低運行成本,具有巨大經(jīng)濟效益和社會效益。本實用新型的技術(shù)方案在于一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,包括了進料泵和動態(tài)分離器,所述進料泵的進料端管路與反應(yīng)釜相連接,所述進料泵的出料端管路通向至少一個的動態(tài)分離器,所述動態(tài)分離器的濁液出液端管路回流至反應(yīng)釜的中上部,所述動態(tài)分離器的清液出液端管路與清液收集器相連接。在一實施例中,所述動態(tài)分離器包括罐體,所述罐體上部設(shè)置有物料入口,所述罐體下部設(shè)置有濁液出口和清液出口,所述罐體內(nèi)穿設(shè)有一轉(zhuǎn)軸,所述轉(zhuǎn)軸上安裝有碟片膜過濾元件,所述轉(zhuǎn)軸由設(shè)置在罐體上方的電機驅(qū)動,所述電機由變頻器調(diào)節(jié)控制其轉(zhuǎn)速,以利控制碟片膜過濾元件旋轉(zhuǎn)速度和液體膜面流速。在一實施例中,所述碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s。在一實施例中,該裝置還包括一沖洗罐,所述沖洗罐上部連接有增壓系統(tǒng),所述沖洗罐下部的沖洗管路連接至清液出液端管路上,以利向沖洗罐輸入清液和反向沖洗碟片膜過濾元件。在一實施例中,所述反向沖頻次為(Γ20次/10分鐘。本實用新型的有益效果如下 一是采用動態(tài)膜分離替代傳統(tǒng)陶瓷膜分離,即將帶有催化劑與反應(yīng)混合物的濁液通過內(nèi)置碟片膜過濾元件,分離出清液,而帶催化劑混合液則被攔截在膜表面并通過定時對膜面進行反向沖洗,使催化劑回到反應(yīng)系統(tǒng),碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s,反沖頻次為(Γ20次/10分鐘。 二是一套十萬噸/年氨肟化生產(chǎn)裝置按常規(guī)配置陶瓷膜組件需要16組(大膜組件數(shù)量根據(jù)過濾量來折算),膜組件因膜污染經(jīng)常出現(xiàn)進出口壓差和跨膜壓差高需要停車清洗膜組件或整體更換膜管,16個膜組件每年更換清洗按80次計算,更換膜管1200支,每次清洗需200噸水,2. 5噸硝酸,2. 5噸燒堿,約30000元,更換一組膜組件需5萬元,更換一支膜管1200元,總費用500萬;本發(fā)明動態(tài)分離器碟片膜過濾元件可以很好解決催化劑堵塞膜面問題,可以單獨在線對分離器進行清洗,且清洗液量僅為原陶瓷膜組件的十分之一,廢水總量僅為二十分之一,清洗頻次不超過每年30次。清洗總費用可以控制在50萬元以內(nèi)。本發(fā)明簡化了催化劑分離流程,減少了因陶瓷膜堵塞清洗帶來的一系列弊端,節(jié)省投資、節(jié)約能源和有效降低運行成本。具有巨大經(jīng)濟效益和社會效益。三是環(huán)己酮氨肟化法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺是一種全新的工藝,其具有工藝流程短、能耗低、操作條件溫和及綠色環(huán)保等優(yōu)點,此工藝在所有己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中極具競爭力和發(fā)展前景,而膜過濾系統(tǒng)是本工藝成功應(yīng)用的關(guān)鍵所在,采用動態(tài)膜分離替代傳統(tǒng)陶瓷膜分離是一個全新的概念,比原方式具有無比優(yōu)越,動態(tài)膜過濾系統(tǒng)也同樣適用類似于納米級催化劑與反應(yīng)液分離體系。

圖I為實施中的環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置的連接結(jié)構(gòu)示意圖。

I 一進料泵,2—動態(tài)分尚器,3—進料端管路,4 一反應(yīng)爸,5—出料端管,6 —清液出液端管路,7 —清液收集器,8 —物料入口,9 一濁液出口,10 —清液出口,11 一轉(zhuǎn)軸,12 一碟片膜過濾兀件,13 一電機驅(qū)動,14 一池液出液端管路,15 一沖洗罐,16 一變頻器,17 一增壓系統(tǒng),18 一沖洗管路。
具體實施方式
為讓本實用新型的上述特征和優(yōu)點能更明顯易懂,下文特舉實施例,并配合附圖,作詳細(xì)說明如下,但本實用新型并不限于此。參考圖例1,一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,包括了進料泵I和動態(tài)分離器2,所述進料泵I的進料端管路3與反應(yīng)釜4相連接,所述進料泵I的出料端管路5通向至少一個的動態(tài)分離器2,所述動態(tài)分離器2的濁液出液端管路14回流至反應(yīng)釜4的中上部,所述動態(tài)分離器2的清液出液端管路6與清液收集器7相連接。上述的結(jié)構(gòu)是環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離循環(huán)管路系統(tǒng)。在本實施例中,所述動態(tài)分離器包括罐體,所述罐體上部設(shè)置有物料入口 8,所述罐體下部設(shè)置有濁液出口 9和清液出口 10,所述罐體內(nèi)穿設(shè)有一轉(zhuǎn)軸11,所述轉(zhuǎn)軸11上安裝有碟片膜過濾元件12,所述轉(zhuǎn)軸11由設(shè)置在罐體上方的電機13驅(qū)動,所述電機13由變頻器16調(diào)節(jié)控制其轉(zhuǎn)速,以利控制碟片膜過濾元件旋轉(zhuǎn)速度和液體膜面流速。在本實施例中,所述碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s。在本實施例中,該裝置還包括一沖洗罐15,所述沖洗罐15上部連接有增壓系統(tǒng)·17,所述沖洗罐15下部的沖洗管路18連接至清液出液端6管路上,以利向沖洗罐輸入清液和反向沖洗碟片膜過濾元件。在本實施例中,所述反向沖頻次為(Γ20次/10分鐘。動態(tài)分離方法是將帶有催化劑與反應(yīng)混合物的濁液通過內(nèi)置碟片膜過濾元件,壓差的作用下,小于膜孔徑的溶液透過碟片式膜元件進入清液收集器去后工序,而帶催化劑混合液則在膜片表面以相對的膜面流速流動,催化劑被攔截在膜表面并通過定時對膜面進行反向沖洗,使催化劑回到反應(yīng)系統(tǒng)。一個獨立的動態(tài)膜分離系統(tǒng)由兩部分組成,即進料泵和動態(tài)分離器,在設(shè)計中可以根據(jù)需要選擇一組或多組動態(tài)分離器并聯(lián)工作,進料泵可共用也可以單獨配置,動態(tài)分離器是一個帶內(nèi)置膜片且可以旋轉(zhuǎn)的設(shè)備,轉(zhuǎn)速可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速以滿足一定的膜面流速需要,每一組動態(tài)分離器可以設(shè)置間歇反沖以清洗膜表面,實現(xiàn)長周期運行。過濾清液經(jīng)過二級安保過濾后送入后系統(tǒng)以回收溶劑,簡化了催化劑分離流程,減少了因陶瓷膜堵塞清洗帶來的一系列弊端,節(jié)省投資、節(jié)約能源和有效降低運行成本。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例,凡依本實用新型申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本實用新型的涵蓋范圍。
權(quán)利要求1.一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,包括了進料泵和動態(tài)分離器,其特征在于所述進料泵的進料端管路與反應(yīng)釜相連接,所述進料泵的出料端管路通向至少一個的動態(tài)分離器,所述動態(tài)分離器的濁液出液端管路回流至反應(yīng)釜的中上部,所述動態(tài)分離器的清液出液端管路與清液收集器相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,其特征在于所述動態(tài)分離器包括罐體,所述罐體上部設(shè)置有物料入口,所述罐體下部設(shè)置有濁液出口和清液出口,所述罐體內(nèi)穿設(shè)有一轉(zhuǎn)軸,所述轉(zhuǎn)軸上安裝有碟片膜過濾元件,所述轉(zhuǎn)軸由設(shè)置在罐體上方的電機驅(qū)動,所述電機由變頻器調(diào)節(jié)控制其轉(zhuǎn)速,以利控制碟片膜過濾元件旋轉(zhuǎn)速度和液體膜面流速。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,其特征在于所述碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,其特征在于該裝置還包括一沖洗罐,所述沖洗罐上部連接有增壓系統(tǒng),所述沖洗罐下部的沖洗管路連接至清液出液端管路上,以利向沖洗罐輸入清液和反向沖洗碟片膜過濾元件。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,其特征在于所述反向沖頻次為0 20次/10分鐘。
專利摘要本實用新型涉及一種環(huán)己酮氨肟化催化劑動態(tài)分離裝置,包括了進料泵和動態(tài)分離器,所述進料泵的進料端管路與反應(yīng)釜相連接,所述進料泵的出料端管路通向至少一個的動態(tài)分離器,所述動態(tài)分離器的濁液出液端管路回流至反應(yīng)釜的中上部,所述動態(tài)分離器的清液出液端管路與清液收集器相連接。本實用新型創(chuàng)造性解決了膜組件堵塞定期清洗而帶來的膜管損壞、消耗酸堿、廢水排放及更換膜管安全問題,同時也不需要反應(yīng)液外循環(huán)系統(tǒng),減少了由此帶來的催化劑磨損、能耗上升,既避免因更換膜組件而停車,又節(jié)約了膜管的清洗和消耗費用,滿足了生產(chǎn)的需要。
文檔編號B01J29/90GK202700369SQ201220294588
公開日2013年1月30日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者瞿亞平, 吳道斌, 龍中杰, 吳望成 申請人:福建錦江石化有限公司
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