一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙烯醇縮醛樹脂是一種重要的化工產(chǎn)品，分子結(jié)構(gòu)中包含有羥基、多元環(huán)和乙?；?，具有高度透明性、良好的耐光性、耐寒性、耐水性、成膜性和抗沖擊性能，而且對玻璃、金屬、木材、陶瓷、皮革、纖維等材料有良好的粘接性能。此外，它對顏料和染料具有良好分散性，與多種樹脂具有良好互溶性。其中聚乙烯醇縮甲乙醛(英文簡稱“PVFA”)特種樹脂是聚乙稀醇縮醛樹脂中的一種，分子結(jié)構(gòu)規(guī)整，粘均分子量分布集中，兼有縮甲醛和縮乙醛的特性，主要用于裸體銅線的絕緣涂層及粘合劑領(lǐng)域，也可進(jìn)一步擴(kuò)展到漆包線漆、電子電器專用漆、安全玻璃夾層膠片等高端聚乙烯醇縮醛領(lǐng)域。
[0003]PVFA特種樹脂的國內(nèi)的生產(chǎn)企業(yè)較少，生產(chǎn)規(guī)模不大，且工藝技術(shù)套用國外專利，生產(chǎn)工藝技術(shù)沒有真正消化吸收，存在安全隱患及環(huán)境風(fēng)險，工藝產(chǎn)生的三廢多、成本高、生產(chǎn)操作不易控制等問題?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品需要滿足工業(yè)發(fā)展需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液及其制備方法。本發(fā)明通過減少兩步反應(yīng)法中的分離、烘干等工藝，注意工藝過程控制反應(yīng)時間、PH值等，使乳液達(dá)到一定的粘度以及純度；在反應(yīng)中添加十二烷基苯磺酸鈉，防止物料的粘結(jié)，得到粒徑分散均勻的成品；將納米氧化鋅、滑石粉研磨后添加到反應(yīng)中，增強(qiáng)產(chǎn)品的的強(qiáng)度以及耐磨性，同時可以使乳液分散均勻。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，由下列重量份的原料制備制成:聚醋酸乙烯酯90-93、甲醇92-93、硫酸9_10、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、十二烷基苯磺酸鈉1-2、氫氧化鈉1-1.2、氫氧化鉀1-1.1、水420-440、納米氧化鋅4_6、滑石粉1_2 ；
本發(fā)明所述一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，由以下具體步驟制成:
Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加熱至50 °C，控制反應(yīng)時間為4-5小時，生成小分子量的中間體，然后通過管道進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及十二烷基苯磺酸鈉，控制反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時，采用冷凝器將反應(yīng)過程中蒸發(fā)出來的甲醇通入到中間配制釜中；
(2)將反應(yīng)釜中的物料出料到水解釜中，將氫氧化鈉、氫氧化鉀混合后溶于10倍量的水中形成混合后緩慢加入到水解釜中，控制體系PH7-8，溫度為85°C _87°C，攪拌反應(yīng)I小時，呈懸濁狀態(tài)，待釜液靜置后分層后，排去上層廢液，得下層物質(zhì)；
(3)將納米氧化鋅、滑石粉加入3倍量的水中研磨30-40分鐘，然后全部加到下層物質(zhì)中，繼續(xù)加入剩余量的水?dāng)嚢?0-15分鐘，最后進(jìn)入成型設(shè)備直接得到產(chǎn)品，包裝入庫即得。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過減少兩步反應(yīng)法中的分離、烘干等工藝，注意工藝過程，控制反應(yīng)時間、PH值等，降低了生產(chǎn)能耗，節(jié)約了成本；在反應(yīng)中添加十二烷基苯磺酸鈉，將納米氧化鋅、滑石粉研磨后添加到反應(yīng)中，都可以使乳液分散均勻，同時增強(qiáng)了產(chǎn)品的強(qiáng)度、耐磨性；本發(fā)明乳液型樹脂，可以用來配制電子電器專用漆、漆包線漆等。
具體實(shí)施方案
[0007]下面通過具體實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0008]一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:聚醋酸乙烯酯90、甲醇92、硫酸9、甲醛5.1、乙醛30、十二烷基苯磺酸鈉1、氫氧化鈉1、氫氧化鉀1、水420、納米氧化鋅4、滑石粉I ;
本發(fā)明所述一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，由以下具體步驟制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加熱至50°C，控制反應(yīng)時間為4小時，生成小分子量的中間體，然后通過管道進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及十二烷基苯磺酸鈉，控制反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時，采用冷凝器將反應(yīng)過程中蒸發(fā)出來的甲醇通入到中間配制釜中；
(2)將反應(yīng)釜中的物料出料到水解釜中，將氫氧化鈉、氫氧化鉀混合后溶于10倍量的水中形成混合后緩慢加入到水解釜中，控制體系PH為7，溫度為85°C _87°C，攪拌反應(yīng)I小時，呈懸濁狀態(tài)，待釜液靜置后分層后，排去上層廢液，得下層物質(zhì)；
(3)將納米氧化鋅、滑石粉加入3倍量的水中研磨30-40分鐘，然后全部加到下層物質(zhì)中，繼續(xù)加入剩余量的水?dāng)嚢?0-15分鐘，最后進(jìn)入成型設(shè)備直接得到產(chǎn)品，包裝入庫即得。
[0009]本發(fā)明生產(chǎn)的水溶性聚乙烯醇縮甲乙醛，可以達(dá)到pH6-8，乙烯縮醛基含量(wt)45%-80%，乙?；?wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:聚醋酸乙烯酯90-93、甲醇92-93、硫酸9-10、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、十二烷基苯磺酸鈉1-2、氫氧化鈉1-1.2、氫氧化鉀1-1.1、水420-440、納米氧化鋅4-6、滑石粉 1_2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，其特征在于，由以下具體步驟制成: Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加熱至50 °C，控制反應(yīng)時間為4-5小時，生成小分子量的中間體，然后通過管道進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及十二烷基苯磺酸鈉，控制反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時，采用冷凝器將反應(yīng)過程中蒸發(fā)出來的甲醇通入到中間配制釜中； (2)將反應(yīng)釜中的物料出料到水解釜中，將氫氧化鈉、氫氧化鉀混合后溶于10倍量的水中形成混合后緩慢加入到水解釜中，控制體系PH7-8，溫度為85°C _87°C，攪拌反應(yīng)I小時，呈懸濁狀態(tài)，待釜液靜置后分層后，排去上層廢液，得下層物質(zhì)； (3)將納米氧化鋅、滑石粉加入3倍量的水中研磨30-40分鐘，然后全部加到下層物質(zhì)中，繼續(xù)加入剩余量的水?dāng)嚢?0-15分鐘，最后進(jìn)入成型設(shè)備直接得到產(chǎn)品，包裝入庫即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種添加納米氧化鋅改性的聚乙烯醇縮甲乙醛乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：聚醋酸乙烯酯90-93、甲醇92-93、硫酸9-10、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、十二烷基苯磺酸鈉1-2、氫氧化鈉1-1.2、氫氧化鉀1-1.1、水420-440、納米氧化鋅4-6、滑石粉1-2；本發(fā)明通過減少兩步反應(yīng)法中的分離、烘干等工藝，注意工藝過程，控制反應(yīng)時間、pH值等，降低了生產(chǎn)能耗，節(jié)約了成本；在反應(yīng)中添加十二烷基苯磺酸鈉，將納米氧化鋅、滑石粉研磨后添加到反應(yīng)中，都可以使乳液分散均勻，同時增強(qiáng)了產(chǎn)品的強(qiáng)度、耐磨性；本發(fā)明乳液型樹脂，可以用來配制電子電器專用漆、漆包線漆等。
【IPC分類】C08F8-28, C09D7-12, C08K3-22, C08F8-12, C08K5-42, C09D129-14, C08K3-34, C08F18-08, C08L29-14
【公開號】CN104629230
【申請?zhí)枴緾N201510057635
【發(fā)明人】江濤
【申請人】安徽中源化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月4日