一種n, n-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N,N-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺的合成方法,環(huán)己胺與甲醛溶液進行反應(yīng),生成N,N-二羥甲基環(huán)己胺;再向反應(yīng)液中加入哌啶,加熱進行回流反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,溶液靜置,過濾,產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶,抽濾,用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物2~3次,制得N,N-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺,合成物具有抑制腐蝕的作用,主要對陰極腐蝕反應(yīng)有抑制,屬于多單元氣相陰極保護型緩蝕劑。
【專利說明】-種N, N-二(脈啶甲基)-環(huán)己胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】,尤指一種N,N-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺的 合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 與傳統(tǒng)的防銹方法相比,氣相防銹材料具有許多無可比擬的優(yōu)點,在金屬材料包 裝或噴涂完成後,氣相緩蝕劑分子便開始發(fā)散,氣相緩蝕劑分子可滲透到傳統(tǒng)防銹油無法 覆蓋的角落空間,防銹無死角;氣相緩蝕分子有效成分保留時間長,可實現(xiàn)10年以上的防 銹保護期限;即使金屬表面有水分或外界空氣非常潮濕,防銹劑也能在金屬表面形成防護 膜,防止金屬被腐蝕生銹;制成的防銹包裝材料的透氣度和透濕度極低,具有防水、防潮、耐 油、耐化學(xué)藥品的特性。特別是在包裝金屬材料、機械設(shè)備和零件時,使用氣相防銹劑不用 涂抹防銹油,也不必另外處理,大大簡化了防腐蝕的繁瑣步驟,與真空包裝相比,既實現(xiàn)了 特殊的防腐蝕功能,又降低包裝成本,節(jié)省人工和材料,提高效率。中國氣相防銹技術(shù)與先 進國家相比,還存在著產(chǎn)品品種少、應(yīng)用覆蓋面不廣的問題,因此,應(yīng)加大推廣先進技術(shù),同 時加強氣相防銹劑的研究開發(fā)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種N,N_二(哌啶甲基)_環(huán)己胺的合成方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:環(huán)己胺與甲醛溶液進行反應(yīng),生成N,N-二羥甲基環(huán)己 胺;再向反應(yīng)液中加入哌啶,加熱進行回流反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,溶液靜置,過濾,產(chǎn)物用乙醇 重結(jié)晶,抽濾,用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物2?3次,制得N,N-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺。具體 包含以下步驟: 1) .向環(huán)己胺(II)中緩慢加入甲醛(I )溶液,進行攪拌15?30分鐘,攪拌條件下,于 10?20°C溫度下反應(yīng)0. 5?1小時,生成N,N-二羥甲基環(huán)己胺(III),其主要化學(xué)反應(yīng)為:
【權(quán)利要求】
1. 一種N,N-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺的合成方法,其特征是:環(huán)己胺與甲醛溶液進行反 應(yīng),生成N,N-二羥甲基環(huán)己胺;再向反應(yīng)液中加入哌啶,加熱進行回流反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后, 溶液靜置,過濾,產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶,抽濾,用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物2?3次,制得N,N-二 (哌啶甲基)-環(huán)己胺,具體包含以下步驟 : 1) .向環(huán)己胺中緩慢加入甲醛溶液,進行攪拌15?30分鐘,攪拌條件下,于10?20°C 溫度下反應(yīng)〇. 5?1小時,生成N,N-二羥甲基環(huán)己胺; 2) .再向反應(yīng)液中加入哌啶,于20?30°C溫度下,進行反應(yīng)1?2小時,反應(yīng)結(jié)束后, 溶液靜置,過濾,產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶,抽濾,用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物2?3次,制得N,N-二 (哌啶甲基)-環(huán)己胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二(哌啶甲基)-環(huán)己胺的合成方法,其特征是:所 述的環(huán)己胺、甲醛和哌啶的摩爾比為1 : 4?5 : 2?2. 2。
【文檔編號】C07D295/13GK104151269SQ201410376210
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月3日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請人:煙臺恒迪克能源科技有限公司