一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括以下步驟：在酸性催化劑的作用下，將5-氨基苯并咪唑酮、雙乙烯酮、醇和水進(jìn)行反應(yīng)，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮；所述醇為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種。本發(fā)明提供的制備方法降低了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮生產(chǎn)過(guò)程中，乙?；^(guò)程的反應(yīng)溫度，從而降低對(duì)設(shè)備的要求，也降低了實(shí)際生產(chǎn)中的危險(xiǎn)系數(shù)，使得反應(yīng)條件溫和、易于操作。
【專利說(shuō)明】—種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，又名AABI，分子式為C11H11N3O3,具有式I結(jié)構(gòu)，淺黃
色或白色晶體，是一種重要的有機(jī)合成中間體，
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括以下步驟: 在酸性催化劑的作用下，將5-氨基苯并咪唑酮、雙乙烯酮、醇和水進(jìn)行反應(yīng)，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮； 所述醇為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑為甲酸、醋酸或丙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述5-氨基苯并咪唑酮、雙乙烯酮和醋酸的質(zhì)量比為1:(0.75~1.0):(0.1~0.3);所述醇的質(zhì)量占醇和水的總質(zhì)量的比例為80%~100% ;所述醇和水的總質(zhì)量與5-氨基苯并咪唑酮的質(zhì)量的比值為(13~15):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為60~95°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述5-氨基苯并咪唑酮由以下步驟得到: 將5-硝基苯并咪唑酮、還原劑、鹽酸和水進(jìn)行還原反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述5-硝基苯并咪唑酮、還原劑、鹽酸和水的質(zhì)量比為1: (1.0~1.5): (0.1~0.3):(20~30)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述5-硝基苯并咪唑酮以下步驟得到: 在保護(hù)氣體作用下，將鄰苯二胺、`尿素、氯苯和相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行反應(yīng)后，得到苯并咪唑酮，再加入硝酸和水進(jìn)行反應(yīng)； 所述保護(hù)氣體為惰性氣體或氮?dú)狻?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述鄰苯二胺、尿素、氯苯和相轉(zhuǎn)移催化劑的質(zhì)量比為 I:(0.75 ~1.7):(2.5 ~ 3.0):(0.7 ~1.1)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸的質(zhì)量占硝酸和水的總質(zhì)量的比例為62%~69% ;所述硝酸和水的總質(zhì)量與苯并咪唑酮的質(zhì)量的比值為(0.7~1.0):1
11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為100~130°C。
【文檔編號(hào)】C07D235/26GK103664794SQ201310745039
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】盧克磊, 陳安源, 陳曉濤 申請(qǐng)人:青島雙桃精細(xì)化工（集團(tuán)）有限公司