專利名稱：一種片狀結(jié)構(gòu)的1,3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種藍(lán)光發(fā)射的單分?jǐn)溞?， 3-二苯 基-2 -吡唑啉納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
1 ， 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子因其良好的藍(lán)光發(fā)射和高的熒光量子 效率，在OLED和其他納米光學(xué)器件領(lǐng)域具有廣闊的發(fā)展前景。目前，國(guó)內(nèi) 外所報(bào)道的1， 3-二苯基-2-吡唑啉納米材料以帶狀結(jié)構(gòu)為主，晶型不好， 且發(fā)光效率不高。迄今為止，還未見(jiàn)有片狀結(jié)構(gòu)的1， 3-二苯基-2-吡唑啉 納米粒子的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種片狀結(jié)構(gòu)的1， 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒 子的制備方法。
本發(fā)明所提供的片狀結(jié)構(gòu)的1， 3_二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方 法，包括以下步驟
將濃度為0. 01 ~ 0. 04摩爾/升的NaCl水溶液加熱至30 ~ 5(TC后，加入 濃度為0. 02摩爾/升的1, 3-二苯基-2-吡唑啉的丙酮溶液或者加入濃度為 0. 02摩爾/升的1， 3-二苯基-2-吡唑啉的四氫呋喃溶液，1, 3-二苯基-2-吡唑啉的丙酮溶液或1, 3-二苯基-2-吡唑啉的四氫呋喃溶液的用量為NaCl 水溶液體積的0. 02 ~ 0. 1°/。，并在30 ~ 5(TC超聲反應(yīng)5 ~ 10分鐘后，靜置8 ~ 24小時(shí)，再將所得到懸濁液離心過(guò)濾后，將所得固體洗滌、烘千，得到片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子。 本發(fā)明具有以下有益效果
1) 本發(fā)明中所選用1， 3-二苯基-2-吡唑啉為藍(lán)光發(fā)光很好的機(jī)功能小 分子，所制備的納米片結(jié)構(gòu)熒光量子產(chǎn)率高，熒光發(fā)射波長(zhǎng)在460納米附 近，且顯示為很好的單晶構(gòu)型，在OLED和其他納米光學(xué)器件有很好的應(yīng)用。
2) 本發(fā)明所制備的1， 3-二苯基-2-吡唑啉納米片單分?jǐn)溞院?，尺寸?調(diào)控。


圖1、實(shí)施例1制備的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
圖2、實(shí)施例2制備的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
圖3實(shí)施例3制備的片狀結(jié)構(gòu)的1， 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 掃描電子顯微鏡(SEM)圖像
圖4 實(shí)施例4制備的片狀結(jié)構(gòu)的1， 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 掃描電子顯微鏡(SEM)圖像
圖5 實(shí)施例1制備的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 透射電子顯微鏡(TEM)圖像和電子衍射圖樣。
圖6 實(shí)施例1制備的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 吸收光譜。
圖7、實(shí)施例1制備的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的 熒光光譜。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方法對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保 護(hù)范圍并不局限于以下實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式
下述實(shí)施例中所^使用的1, 3-二苯基-2-吡唑啉可通過(guò)文獻(xiàn)(Yang， G. Q.; Wu， S. K., INFLUENCE OF TWISTED CONFORMATION ON FLUORESCENT PROPERTIES OF 1， 3-DIPHENYL-2-PYRAZ0LINE DERIVATIVES , Chemical Journal of Chinese Universities-Chinese 1995， 16， 239 )中所報(bào)道的 方法制得，也可使用市售商品。
實(shí)施例1
1)將5. 85毫克NaCl加入10毫升去離子水中，攪拌條件下，水浴加 熱至50。C,得到0. 01摩爾/升的NaCl水溶液，備用；
2 )將0. 0444克1， 3-二苯基-2-吡唑啉溶于10毫升分析純的丙酮中， 配制成濃度為0. 02摩爾/升的澄清溶液后，用微量進(jìn)樣器吸取200微升， 并注入步驟1)中配制的NaCl水溶液中，繼續(xù)于5(TC的水浴中超聲反應(yīng)5 分鐘后，靜置24小時(shí)，將所得到懸濁液離心過(guò)濾后，將所得固體用去離子 水超聲洗滌、烘干，得到尺寸為200納米的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡 唑啉納米粒子。
實(shí)施例2
1)將11.7毫克NaCl加入10毫升去離子水中，攪拌條件下，水浴加 熱至50°C，得到0. 02摩爾/升的NaCl水溶液，備用；
2 )將0. 0444克1, 3-二苯基-2-吡唑啉溶于10毫升分析純的丙酮中， 配制成濃度為0. 02摩爾/升的澄清溶液后，用微量進(jìn)樣器吸取200微升，并注入步驟1)中配制的NaCl水溶液中，繼續(xù)于50。C的水浴中超聲反應(yīng)5 分鐘后，靜置24小時(shí)，將所得到懸濁液離心過(guò)濾后，將所得固體用去離子 水超聲洗滌、烘干，得到尺寸為500納米的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡 唑啉納米粒子。 實(shí)施例3
1)將17. 55毫克NaCl加入10毫升去離子水中，攪拌條件下，水浴加 熱至50。C,得到0. 03摩爾/升的NaCl水溶液，備用；
2 )將0. 0444克1, 3-二苯基-2-吡唑啉溶于10毫升分析純的丙酮中， 配制成濃度為0. 02摩爾/升的澄清溶液后，用微量進(jìn)樣器吸取200微升， 并注入步驟1)中配制的NaCl水溶液中，繼續(xù)于50。C的水浴中超聲反應(yīng)5 分鐘后，靜置24小時(shí)，將所得到懸濁液離心過(guò)濾后，將所得固體用去離子 水超聲洗滌、烘干，得到尺寸為lMiii的片狀結(jié)構(gòu)的1， 3-二苯基-2-吡唑啉 納米粒子。
實(shí)施例4
1)將23.4毫克NaCl加入10毫升去離子水中，攪拌條件下，水浴加 熱至50。C，得到0. 04摩爾/升的NaCl水溶液，備用；
2 )將0. 0444克1， 3-二苯基-2-吡唑啉溶于10毫升分析純的丙酮中， 配制成濃度為0. 02摩爾/升的澄清溶液后，用微量進(jìn)樣器吸取200微升， 并注入步驟1)中配制的NaCl水溶液中，繼續(xù)于50。C的水浴中超聲反應(yīng)5 分鐘后，靜置24小時(shí)，將所得到懸濁液離心過(guò)濾后，將所得固體用去離子 水超聲洗滌、烘干，得到尺寸為5pm的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉 納米粒子。采用掃描電鏡和透射電鏡表征實(shí)施例1~4中制備的片狀結(jié)構(gòu)的1, 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子，如圖1~ 5中所示，本發(fā)明所制備的片狀結(jié)構(gòu) 的l， 3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的尺寸為200納米到5微米，為單分散 納米粒子。采用吸收和熒光光譜表征，如圖6和圖7中所示，本發(fā)明所制 備的片狀結(jié)構(gòu)的1， 3-二苯基-2_吡唑啉納米粒子在420納米處有吸收峰， 熒光光譜中460納米處有吸收峰。
權(quán)利要求
1、一種片狀結(jié)構(gòu)的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將濃度為0.01～0.04摩爾/升的NaCl水溶液加熱至30～50℃后，加入濃度為0.02摩爾/升的1，3-二苯基-2-吡唑啉的丙酮溶液或者加入濃度為0.02摩爾/升的1，3-二苯基-2-吡唑啉的四氫呋喃溶液，1，3-二苯基-2-吡唑啉的丙酮溶液或1，3-二苯基-2-吡唑啉的四氫呋喃溶液的用量為NaCl水溶液體積的0.02～0.1％，并在30～50℃超聲反應(yīng)5～10分鐘后，靜置8～24小時(shí)，再將所得到懸濁液離心過(guò)濾后，將所得固體洗滌、烘干，得到片狀結(jié)構(gòu)的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子。
全文摘要
一種片狀結(jié)構(gòu)的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)利用NaCl誘導(dǎo)1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的生長(zhǎng)，制備尺寸可控的片狀結(jié)構(gòu)的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子。本發(fā)明所制備的片狀結(jié)構(gòu)的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子具有熒光量子產(chǎn)率高，單分散性好，粒徑可控等優(yōu)點(diǎn)，可作為OLED和其他光學(xué)器件的組成元件。
文檔編號(hào)C07D231/22GK101565403SQ20091008495
公開(kāi)日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2009年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月5日
發(fā)明者付紅兵, 偉 陳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所