/W乳液A。
[007引 似將18g的復(fù)合乳化劑Span-20+Gransu;rf71 (質(zhì)量比為1:3)、130g的正辛基S甲氧基硅烷、llOg的正十四基=乙氧基硅烷、420g的十五氣壬基=甲氧基硅烷加入到84g 的水中，充分?jǐn)埌栊纬蒞/0乳液B。
[0076] (3)待乳液A完全溶解后，用蠕動(dòng)累WlOmL/min的滴加速度將乳液B滴入乳液A 中，邊滴加邊攬拌，攬拌速度5500r/min，當(dāng)開始有膏體形成時(shí)，將燒杯冰水浴及時(shí)移除熱 量，滴加完畢后加憐酸調(diào)節(jié)體系的抑值為4,攬拌lOmin后停止，即制備得到W/0/W型氣燒 基改性復(fù)合型有機(jī)娃防水劑。
[0077] 實(shí)施例9
[007引（1)先將lOg的復(fù)合乳化劑Gransirf 61+Gransu;rf 77(質(zhì)量比為1:1)、30g的聚 乙締醇（中國(guó)石化2488)、30g的硅烷偶聯(lián)劑KH-570和20g的硫酸侶攬拌溶解于60°C的 208g的水中形成0/W乳液A。
[0079] 似將lOg的復(fù)合乳化劑Gransirf61+Gransu;rf77 (質(zhì)量比為1 :1)、llOg的正 辛基=乙氧基硅烷、130g的正十八基=乙氧基硅烷、400g的十屯氣癸基=甲氧基硅烷加入 到52g的水中，充分?jǐn)埌栊纬蒞/0乳液B。
[0080] (3)待乳液A完全溶解后，用蠕動(dòng)累WImL/min的滴加速度將乳液B滴入乳液A中， 邊滴加邊攬拌，攬拌速度5500r/min，當(dāng)開始有膏體形成時(shí)，將燒杯冰水浴及時(shí)移除熱量，滴 加完畢后加硝酸調(diào)節(jié)體系的抑值為4,攬拌lOmin后停止，即制備得到W/0/W型氣烷基改性 復(fù)合型有機(jī)娃防水劑。
[0081] 試驗(yàn)實(shí)施例1:各實(shí)施例產(chǎn)品綜合性能測(cè)試
[0082] 熱穩(wěn)定性分析，取膏體置于50°C恒溫烘箱中，觀察其外觀隨時(shí)間的變化，記錄發(fā)生 分層所需的時(shí)間；
[0083] 機(jī)械穩(wěn)定性分析，取膏體于離屯、管內(nèi)，用離屯、機(jī)在8000r/min下離屯、20min，觀察 是否發(fā)生分層；
[0084] 蒸發(fā)率測(cè)試采用重量法，取4cmX8cm大小侶錐稱重m，后在其上涂布一層膏體，稱 重ml,放入恒溫烘箱在25°C下保溫地，取出稱重m2,蒸發(fā)率=(ml-m2)/(ml-m)X100% ;
[0085] 粘度分析采用上海精密儀器儀表有限公司NDJ-8S旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試；
[0086] 粒徑分析采用英國(guó)Malvern公司ZSNanoS型馬爾文納米粒度分析測(cè)試儀測(cè)試。
[0087] 表1各實(shí)施例產(chǎn)品綜合性能測(cè)試
[0088]
[0090]好的乳化體系一般具有粒徑小、粘度小、分散均勻、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，對(duì)于防護(hù)膏 體，蒸發(fā)率越小，穩(wěn)定性越好，本發(fā)明所制備的膏體蒸發(fā)率均小于1%，粒徑均小于200nm， 粘度均低于340mpa?s，是納米級(jí)的膏體，因此穩(wěn)定性極好，熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性完全滿 足頭際應(yīng)用需要。
[0091] 試驗(yàn)實(shí)施例2 :滲透深度測(cè)試
[0092] 滲透深度測(cè)試：將水/水泥比為0. 45的混凝±制樣成lOOmmXlOOmmX500mm的長(zhǎng) 方體，采用毛刷涂布的方式將上述膏體均勻涂布在混凝±表面上，將涂布膏體的混凝±樣 品養(yǎng)護(hù)7山鉆取直徑50mm，深度40±5mm的圓柱形忍樣，放入恒溫箱內(nèi)，40°C下烘烤24h后， 將忍樣沿直徑方向劈開，在劈開面噴涂水基短效染料，用高精度尺測(cè)量染料區(qū)域?qū)挾?，精確 至0. 1mm，3次測(cè)試取平均值即為滲透深度。各實(shí)施例的測(cè)試結(jié)果見表2。
[0093] 試驗(yàn)實(shí)施例3 :接觸角測(cè)試
[0094] 接觸角測(cè)試：將涂布膏體的混凝±樣品養(yǎng)護(hù)7山接觸角測(cè)試采用德國(guó) Dataphysics公司0CA40接觸角測(cè)試儀，水滴3yL左右，每個(gè)樣品測(cè)試10次，去掉一個(gè)最大 值，一個(gè)最小值后取平均值。各實(shí)施例的測(cè)試結(jié)果見表2。
[0095] 試驗(yàn)實(shí)施例4 :吸水率測(cè)試
[0096] 吸水率測(cè)試：將涂布膏體的混凝±樣品養(yǎng)護(hù)7d，將稱重m3,浸入25°C的去離子水 中，24h后取出，擦干凈表面水分稱重m4,吸水率=(m4-m3)/m3X100%;吸水率減小=(未 經(jīng)養(yǎng)護(hù)樣吸水率-實(shí)施例吸水率）/未經(jīng)養(yǎng)護(hù)樣吸水率X100%。各實(shí)施例測(cè)試結(jié)果見表 2。
[0097] 表2各實(shí)施例產(chǎn)品防護(hù)性能測(cè)試結(jié)果
[0098]
[0099] 根據(jù)《海港工程混凝±結(jié)構(gòu)防腐蝕技術(shù)規(guī)范》，滲透型硅烷防護(hù)劑的理化性能指標(biāo) 為穩(wěn)定性：無分層、無沉淀、無漂油；吸水率降低量> 90% ;滲透深度> 3mm。從W上數(shù)據(jù)分 析，實(shí)施例樣品的氣烷基改性復(fù)合型有機(jī)娃防水劑的滲透深度較深，遠(yuǎn)大于標(biāo)準(zhǔn)值，具有較 好的耐候性。經(jīng)過養(yǎng)護(hù)的混凝±塊的吸水率大大降低，通過接觸角測(cè)試表明其具有較強(qiáng)的 疏水性，都能達(dá)到超疏水的效果，防水性能優(yōu)異。
[0100] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑，其特征在于由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的原料制備得 至IJ:短碳鏈烷基硅氧烷10~15%;長(zhǎng)碳鏈烷基硅氧烷10~15%;氟烷基硅氧烷40~45%; 復(fù)合乳化劑2~3% ;聚乙烯醇2~5% ;硅烷偶聯(lián)劑1~5% ;硫酸鋁1~3% ;其余為水； 上述原料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑，其特征在于： 所述的短碳鏈烷基硅氧烷為正丁基三甲氧（乙氧）基硅烷、正己基三甲氧（乙氧）基 硅烷和正辛基三甲氧（乙氧）基硅烷中的至少一種； 所述的長(zhǎng)碳鏈烷基硅氧烷為正癸基三甲氧（乙氧）基硅烷、正十二烷基三甲氧（乙氧） 基硅烷、正十四烷基三甲氧（乙氧）基硅烷、正十六烷基三甲氧（乙氧）基硅烷和正十八烷 基三甲氧（乙氧）基硅烷中的至少一種； 所述的氟烷基硅氧烷為十三氟辛基三甲氧（乙氧）基硅烷、十五氟壬基三甲氧（乙氧） 基硅烷、十七氟癸基三甲氧（乙氧）基硅烷和全氟辛磺酰氨丙基三甲氧（乙氧）基硅烷中 的至少一種； 所述的復(fù)合乳化劑由十二烷基磺酸鈉、Span-20、Tween-80、Gransurf61、Gransurf71 和Gransurf77中的任意兩種復(fù)配得到； 所述硅烷偶聯(lián)劑為T-氨丙基三乙氧基硅烷、T-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、y-巰丙基三乙氧基硅烷和y-巰丙基三甲氧基硅烷 中的至少一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑，其特征在于：所述的聚乙 烯醇指水解度為88~99%，聚合度n為1700~2500的聚乙烯醇。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑，其特征在于：所述的復(fù)合 乳化劑中的兩種乳化劑的質(zhì)量比為1:3~3:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑的制備方法，其 特征在于包括以下步驟： (1) 將部分復(fù)合乳化劑、聚乙烯醇、硅烷偶聯(lián)劑和硫酸鋁溶解于部分水中，攪拌形成〇/ W型乳液A; (2) 將剩下的復(fù)合乳化劑、短碳鏈烷基硅氧烷、長(zhǎng)碳鏈烷基硅氧烷和氣烷基硅氧烷加入 到剩下的水中，攪拌形成W/0型乳液B; (3) 將乳液B滴入乳液A中，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)體系的pH 值為3~6,再繼續(xù)攪拌，得氟烷基改性W/0/W型復(fù)合型有機(jī)硅防水劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)所述的水為50~70°C的水；步驟（3)中的所述的pH調(diào)節(jié)劑為磷酸、硼酸、鹽酸和 硝酸中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中所述的部分復(fù)合乳化劑占復(fù)合乳化劑總質(zhì)量的40~60% ; 步驟（1)中所述的部分水占總水質(zhì)量的60~80%。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)和步驟（2)中所述的攪拌均指攪拌速度為1000~3000r/min; 步驟（3)中所述的邊滴加邊攪拌是指用蠕動(dòng)栗以1~lOmL/min的速度滴加，并以 5000~6000r/min的速度攪拌； 步驟（3)中所述繼續(xù)攪拌是指以1000~3000r/min的速度攪拌5~15min。9.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑在混凝土、磚塊、 砂漿的防水和玻璃的防污的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于防水劑領(lǐng)域，公開了一種氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的氟烷基改性復(fù)合型有機(jī)硅防水劑由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的原料制備而成：短碳鏈烷基硅氧烷10～15％；長(zhǎng)碳鏈烷基硅氧烷10～15％；氟烷基硅氧烷40～45％；復(fù)合乳化劑2～3％；聚乙烯醇2～5％；硅烷偶聯(lián)劑1～5％；硫酸鋁1～3％；其余為水。本發(fā)明采用長(zhǎng)碳鏈烷基硅氧烷、短碳鏈烷基硅氧烷和氟烷基硅氧烷共同使用，形成一種復(fù)合體系，既保證了產(chǎn)品具有很好的防水性能，又使產(chǎn)品具有極佳的滲透性和耐候性。而且該防水劑是W/O/W型膏體，有效解決了防水劑的穩(wěn)定性問題，能廣泛應(yīng)用于混凝土、磚塊、砂漿等防水和玻璃防污等領(lǐng)域。
【IPC分類】C04B103/65, C04B22/14, C04B24/42
【公開號(hào)】CN105198274
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510504281
【發(fā)明人】袁騰, 楊卓鴻, 涂偉萍, 周顯宏
【申請(qǐng)人】華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年8月17日