一種全自動在線檢測血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及血清檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種全自動在線檢測血清中全氟及多氟 化合物的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年發(fā)展起來的在線固相萃取液相色譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的在線富集，最大程度 減少人工操作和人為誤差，以其自動高效的特點(diǎn)正逐漸應(yīng)用于環(huán)境、生物等樣品中痕量目 標(biāo)物的分析。在線禍流固相萃取柱(TurboFlow-SPE)的填料特點(diǎn)是結(jié)合了體積排阻和反相 色譜的保留特性，由于填料顆粒物尺寸較大(60μπι)，樣品在高流速狀態(tài)下呈湍流狀態(tài)，可去 除大分子，保留小分子;TurboFlow-SPE技術(shù)已被用于水樣、尿樣及血液樣品中痕量污染物 的檢測，但目前尚沒有血清中針對全氟化合物的全自動在線渦流固相萃取檢測技術(shù)的相關(guān) 報道。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)方案中，針對血清中全氟化合物的常用檢測方法是:樣品提取一一樣品 濃縮 活化小柱 樣品加載 樣品洗脫 氣吹濃縮 尚速尚心 取上清上 機(jī)分析，通過整個流程實(shí)現(xiàn)樣品分析，但該方法的缺點(diǎn)是前處理復(fù)雜，需要消耗大量的人 力，同時實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到實(shí)驗(yàn)人員操作的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種全自動在線檢測血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)，該系 統(tǒng)無需再經(jīng)過復(fù)雜的人工前處理過程，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過程耗時耗力的問 題，同時該方法無需人工處理，因此重現(xiàn)性良好，避免了人工操作帶來的實(shí)驗(yàn)誤差，提高檢 測結(jié)果的檢測效率以及準(zhǔn)確性。
[0005] -種全自動在線檢測血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括凈化柱、分 析柱、雙三元液相色譜儀、三重四級桿質(zhì)譜檢測儀，其中：
[0006] 所述雙三元液相色譜儀具體包含：左栗、右栗、第一管路接口、第二管路接口、第三 管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口，且相鄰的管路接口之間設(shè)有切換 閥門；
[0007] 利用雙三元液相色譜儀的自動進(jìn)樣器直接吸取血清樣品，向所述凈化柱正向加 載，并對所述分析柱進(jìn)行沖洗;在該過程中，所述左栗依次通過第二管路接口、第一管路接 口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于在所述凈化柱上正向加載血 清樣品;所述右栗依次通過第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接，用于對所述分 析柱進(jìn)行凈化沖洗；
[0008] 在血清樣品加載完成后，對所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，并對所述分析柱進(jìn) 樣;在該過程中，所述左栗依次通過第二管路接口、第三管路接口與廢液池連接;所述右栗 依次通過第五管路接口、第四管路接口、凈化柱、第一管路接口、第六管路接口與分析柱連 接，用于對所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，實(shí)現(xiàn)對樣品在分析柱上的富集；
[0009] 在反沖洗脫階段結(jié)束后，進(jìn)入全氟化合物質(zhì)譜檢測階段;在該過程中，所述左栗依 次通過第二管路接口、第一管路接口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接， 用于正向沖洗凈化柱;所述右栗依次通過第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接， 樣品流出所述分析柱接入所述三重四級桿質(zhì)譜檢測儀，由所述三重四級桿質(zhì)譜檢測儀對血 清樣品中的全氟及多氟化合物進(jìn)行質(zhì)譜檢測。
[0010] 由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，該系統(tǒng)無需再經(jīng)過復(fù)雜的人工前處理過 程，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過程耗時耗力的問題，同時該方法無需人工處理，因此 重現(xiàn)性良好，避免了人工操作帶來的實(shí)驗(yàn)誤差。
【附圖說明】
[0011] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用 的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他 附圖。
[0012] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供全自動在線檢測血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)結(jié)構(gòu) 示意圖；
[0013] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例所提供全自動在線檢測血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)另一 結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整 地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒?發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施 例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015] 下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，如圖1所示為本發(fā)明實(shí)施 例所提供全自動在線檢測血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，所述系統(tǒng)包括凈化 柱、分析柱、雙三元液相色譜儀、三重四級桿質(zhì)譜檢測儀，其中：
[0016] 所述雙三元液相色譜儀具體包含：左栗、右栗、第一管路接口、第二管路接口、第三 管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口，且相鄰的管路接口之間設(shè)有切換 閥門；
[0017] 利用雙三元液相色譜儀的自動進(jìn)樣器直接吸取血清樣品，向所述凈化柱正向加 載，并對所述分析柱進(jìn)行沖洗;在該過程中，參考圖1:所述左栗依次通過第二管路接口、第 一管路接口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于在所述凈化柱上正 向加載血清樣品;所述右栗依次通過第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接，用于 對所述分析柱進(jìn)行凈化沖洗；
[0018] 在血清樣品加載完成后，對所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，實(shí)現(xiàn)對所述分析柱 進(jìn)樣;在該過程中，如圖2所示為該系統(tǒng)的另一結(jié)構(gòu)示意圖，參考圖2:所述左栗依次通過第 二管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于沖洗管路;所述右栗依次通過第五管路接 口、第四管路接口、凈化柱、第一管路接口、第六管路接口與分析柱連接，用于對所述凈化柱 反沖洗脫目標(biāo)化合物，實(shí)現(xiàn)對樣品在分析柱上的富集。
[0019] 在反沖洗脫階段結(jié)束后，進(jìn)入全氟化合物質(zhì)譜檢測階段，在該過程中，管路連接由 六通閥切換到參考圖1所示的管路連接階段，所述左栗依次通過第二管路接口、第一管路接 口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，左栗用于正向沖洗凈化柱，實(shí)現(xiàn)凈 化柱再生目的;所述右栗依次通過第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接，樣品流 出分析柱接入所述三重四級桿質(zhì)譜檢測儀，由所述三重四級桿質(zhì)譜檢測儀對血清樣品中的 全氟及多氟化合物進(jìn)行質(zhì)譜檢測。
[0020] 上述血清樣品的前處理方式為：首先采集人體血液樣品，取血清部分25ul，加入 5ul內(nèi)標(biāo)(200ng/mL)，震蕩離心勻質(zhì)后，添加轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶中待測。
[0021] 對于質(zhì)譜檢測后的數(shù)據(jù)分析，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，所以在進(jìn)樣前需加內(nèi)標(biāo)并配置標(biāo) 準(zhǔn)曲線，添加內(nèi)標(biāo)方法見前處理方式所述，標(biāo)準(zhǔn)曲線配置方法為:將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈配 制成 0.05-100ng/mL，包括 0.05、0.2、0.5、2、5、10、20、50、100即/11^的9點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)系列，對標(biāo)準(zhǔn) 曲線每日進(jìn)行分析，在測定實(shí)際血清樣品時，每隔10次進(jìn)樣，重復(fù)測定5ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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