[0034] 亞鐵氰化鉀溶液的配制：秤取10. 60g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6 ? 3H20]溶于水后稀 釋到100mL。
[0035] 異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：用移液槍分別移取上述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液 0. 5mL、lmL、3mL、8mL于10mL容量瓶中，再分別以去離子定容到刻度即得濃度為0. 0550mg/ mL、0. 1100g/mL、0. 3300mg/mL、0. 8800mg/mL和 1. 0002mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。
[0036] 實施例2儀器條件的選擇
[0037]色譜柱：HypersilAPS_2(NH2)，5ym，250X4. 6mm;流動相為乙腈 / 去離子水（V/ V)為88 : 12 ;流速：lmL/min;柱溫：40°C;進(jìn)樣體積：10yL;蒸發(fā)光散射檢測器氮氣流速： 1. 6L/min;霧化器溫度：50°C;蒸發(fā)管溫度：80°C。
[0038] 實施例3樣品中異麥芽酮糖和蔗糖的分離檢測
[0039] 樣品前處理：秤取約0. 2g樣品于小燒杯中，用去離子水約10mL超聲溶解樣品后轉(zhuǎn) 移到25mL容量瓶中，緩慢加入亞鐵氰化鉀溶液、酸性乙酸鋅溶液各lmL，加去離子水定容到 刻度，混勻，靜置30min，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液約2mL，用0. 22ym微孔濾膜過濾到樣 品瓶，待上機(jī)測定；
[0040] 上機(jī)分離檢測：設(shè)定色譜條件，色譜柱：HypersilAPS_2(NH2)，5ym，250X4. 6mm; 流動相：乙腈：去離子水=88 : 12 ;流速：lmL/min;柱溫：40°C;進(jìn)樣體積yL;蒸發(fā)光 散射檢測器氮氣流速：1. 6L/min;霧化器溫度：50°C;蒸發(fā)管溫度：80°C，將上述處理好的樣 品注入設(shè)定好的高效液相色譜串聯(lián)蒸發(fā)光散射檢測器中進(jìn)行分離檢測。檢測結(jié)果如圖1所 示：異麥芽酮糖和蔗糖完全分離。
[0041] 實施4樣品中異麥芽酮糖含量的測定
[0042] 1、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0043] 將實施例1配制好的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液在實施例2優(yōu)化好的色譜條件進(jìn)行測定，按濃 度（mg.I71)與峰面積之間的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線方程為Area= 0. 399Amt133°，r2為 0. 9991，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2;
[0044] 2、線性范圍、檢出限
[0045] 在空白樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使異麥芽酮糖的峰高與噪音之比接近 3(即S/N= 3)。此濃度即為最低檢測濃度。由實驗可知，本方法的最低檢測濃度為30ug. mL
[0046] 實施例5回收率與精密度
[0047] 取空白糖果，飲料各三個，分別加入高、中、低三個濃度水平的異麥芽酮糖，每個水 平作三個平行實驗，分析回收率與精密度，結(jié)果見表1。
[0048]表1回收率與精密度
[0049]
【主權(quán)項】
1. 一種食品中蔗糖與異麥芽酮糖的分離檢測方法，其特征在于采用Hypersil APS-2 (NH2)色譜柱，其規(guī)格為250mmX 4. 6mmX 5 y m，流動相為乙腈與去離子水的體積比 88 : 12~85 : 15,流速為lmL/min，柱溫為40 ;檢測器選用蒸發(fā)光散射檢測器，氮氣流速為 I. 6L/min，霧化器溫度為50°C，蒸發(fā)管溫度為80°C。
2. -種食品中異麥芽酮糖的含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 樣品的前處理； (2) 設(shè)置裝置： 設(shè)置高效液相色譜儀工作站的色譜條件：采用Hypersil APS-2 (NH2)色譜柱，其規(guī)格為 250mmX4. 6mmX5iim，流動相為乙腈與去離子水的體積比88 : 12~85 : 15,流速為ImL/ min，柱溫為40 ;檢測器選用蒸發(fā)光散射檢測器，氮氣流速為I. 6L/min，霧化器溫度為50°C， 蒸發(fā)管溫度為80°C ; (3) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程； (4) 檢測樣品中異麥芽酮糖的含量：將步驟（1)前處理后的樣品注入步驟（2)設(shè)置的 進(jìn)入工作狀態(tài)高效液相色譜柱，進(jìn)樣量為10微升，計算同一保留時間下的峰面積，代入步 驟（3)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出待測樣品中異麥芽酮糖的含量。
3. 如權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于步驟（1)所述樣品的前處理包括以下 步驟：將樣品用去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，緩慢加入亞鐵氰化鉀溶液、酸性乙酸鋅溶 液，加去離子水定容到刻度，混勻，靜置30min，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，用0. 22 y m微 孔濾膜過濾到樣品瓶，待上機(jī)測定。
4. 如權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于步驟（3)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如 下： 將異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)工作液在步驟（2)的色譜條件下進(jìn)行測定，按濃度與色譜峰面積之 間的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線方程為色譜峰面積=0. 399Amt133°，r2為0. 9991。
5. 如權(quán)利要求4所述的測定方法，其特征在于所述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制方 法如下：用移液槍分別移取上述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液0. 5mL、lmL、3mL、8mL于IOmL容量 瓶中，再分別以去離子水定容到刻度即得濃度為〇? 〇550mg/mL、0. 1100g/mL、0. 3300mg/mL、 0? 8800mg/mL和I. 0002mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。
6. 如權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于所述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制方法 如下：準(zhǔn)確秤取0. 0501g異麥芽酮糖于小燒杯中，加去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中 并定容，得到濃度為I. 002mg/mL的異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種食品中異麥芽酮糖的檢測方法，所述的檢測方法的色譜條件為采用色譜柱Hypersil APS-2(NH2)柱，規(guī)格為250mm×4.6mm×5μm；流動相為乙腈與去離子水的體積比為88∶12～85∶15，流速為1mL/min；柱溫為40；進(jìn)樣體積為10μL；檢測器選用蒸檢測發(fā)光散射檢測器，氮氣流速為1.6L/min，霧化器溫度為50℃，蒸發(fā)管溫度為80℃。本發(fā)明所述的方法具有前處理簡單，易于操作，檢測限低，在線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)高，測量結(jié)果精確度高的優(yōu)點，是檢測食品中異麥芽酮糖的有效方法。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104849395
【申請?zhí)枴緾N201510319842
【發(fā)明人】陳紅香, 高裕鋒, 余構(gòu)彬, 王桂華, 李家威, 陳嘉敏, 郭劍雄, 李海喬
【申請人】廣州甘蔗糖業(yè)研究所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年6月11日