一種液化天然氣中形態(tài)汞快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種液化天然氣中形態(tài)汞快速測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中液化天然氣中形態(tài)汞測定方法麻煩、慢，需要進(jìn)一步加以改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種方便、快速的液化天然氣中形態(tài)汞快速測定方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
[0005] -種液化天然氣中形態(tài)汞快速測定方法，其特征是：包括下列步驟：
[0006]( -）溶液的配制
[0007] (1) 10mmol/L的L-半胱氨酸溶液，即溶液A:準(zhǔn)確稱取1. 2116gL-半胱氨酸于 100mL燒杯中，加入超純水溶解后轉(zhuǎn)至1000mL燒杯中，用1:1體積比的鹽酸調(diào)節(jié)至pH= 2. 3, 1000mL容量瓶定容后，經(jīng)過0. 22ym濾膜過濾，得到溶液A，避光存貯，；
[0008] (2) 90 %L-半胱氨酸+10 %甲醇混合溶液，即溶液B:移取溶液A900mL和甲醇溶液 100mL振蕩混勻得到溶液B，待用；
[0009] (3)95. 09mg/mL苯基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，即溶液C:準(zhǔn)確稱取0. 0158氯化苯基汞，置于 100mL容量瓶中，加甲醇定容制備成苯基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，即溶液C;
[0010] (4) 100ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取100yL無機(jī)采、116yL甲基采、129yL乙基采 和105yL苯基汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml量瓶中，加甲醇定容，制備成100ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn) 溶液。
[0011] (5)混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液：分別移取0.00，1.00,2.00,3.00,4.00,5.0011^的 100ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確置于100ml量瓶中，加溶液B定容，制備成0. 00,1. 00, 2. 00， 3. 00,4. 00, 5. 00ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液；
[0012] (二）樣品前處理：
[0013] 將液化天然氣樣品瓶、減壓閥、流量計、第二控制閥、乳膠管接口、棕色氣泡吸收管 依次連接，并在流量計、第二控制閥之間設(shè)置支管，支管上裝第一控制閥，組成樣品前處理 裝置；
[0014] 移取10mL的溶液A置于棕色氣泡吸收管中，接上液化天然氣鋼瓶，通過減壓閥減 壓，流量計控制在0. 5L/min的流量，先打開第一控制閥、關(guān)閉第二控制閥，待流量穩(wěn)定了打 開第二控制閥、關(guān)閉第一控制閥，然后進(jìn)入棕色氣泡吸收管吸收，時間為l〇min，得到樣品吸 收溶液；
[0015] (三）HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀的條件：
[0016] (1)冊1(：條件：1^&口811(：18色譜柱（規(guī)格：2.7^111，4.6\100臟） ；流動相4相為 pH= 2. 3的10mm〇l/L的L-半胱氨酸；B相為甲醇；流動相流速為1. 00mL/min;進(jìn)樣量5yL; 梯度洗脫；
[0017] (2)ICP-MS條件：射頻功率1600W;采樣深度8. 0mm;載氣流速0. 54L/min;補(bǔ)償氣 流速：〇.lL/min;霧化室溫度一 5°C;1. 0mm石英矩管；
[0018] (四）結(jié)果測定：
[0019] (1)HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀的建立：將HPLC液相色譜儀和ICP-MS電感耦合等離子體 質(zhì)譜儀分別開機(jī)，待儀器穩(wěn)定后通過數(shù)據(jù)線將兩臺儀器連接形成HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀；
[0020] (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定：在步驟（三）的條件下，將混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液通過 0. 22ym微孔纖維素濾膜過濾后，HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀測定；
[0021] (3)樣品溶液的測定：
[0022] 在步驟（三）的條件下，將步驟（二）得到的樣品吸收溶液通過0? 22ym微孔纖 維素濾膜過濾后，HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀測定；
[0023](五）結(jié)果計算：
[0024] (1)將標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：
[0025] (a)無機(jī)汞：Ai=II235. 〇2Ci+404.00
[0026] (b)甲基汞：A2= 10464. 96C2+289. 00
[0027] (c)乙基汞：A3= 8745. 07C3+263. 57
[0028] (d)苯基汞：A4= 369〇.25C4+59. 00
[0029] 其中1、2、3、4分別表示無機(jī)汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞四種形態(tài)汞，A表示標(biāo)準(zhǔn)溶 液色譜圖所示的峰積分面積，C表示四種形態(tài)汞溶液的濃度；
[0030] (2)液化天然氣中形態(tài)汞分別按照下式測定：
【主權(quán)項】
1. 一種液化天然氣中形態(tài)隸快速測定方法，其特征是；包括下列步驟： (一） 溶液的配制 (1) lOmmol/L的k半脫氨酸溶液，即溶液A;準(zhǔn)確稱取1. 2116gk半脫氨酸于lOOmL燒 杯中，加入超純水溶解后轉(zhuǎn)至lOOOmL燒杯中，用1:1體積比的鹽酸調(diào)節(jié)至pH= 2. 3,lOOOmL 容量瓶定容后，經(jīng)過0. 22ym濾膜過濾，得到溶液A,避光存貶，； (2) 90 %k半脫氨酸+10 %甲醇混合溶液，即溶液B;移取溶液A900血和甲醇溶液 lOOmL振蕩混勻得到溶液B，待用； (3) 95. 09mg/mL苯基隸標(biāo)準(zhǔn)溶液，即溶液C;準(zhǔn)確稱取0. 0158氯化苯基隸，置于100血 容量瓶中，加甲醇定容制備成苯基隸標(biāo)準(zhǔn)溶液，即溶液C; (4) lOOng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取100yL無機(jī)隸、116yL甲基隸、129yL己基隸和 105yL苯基隸的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml量瓶中，加甲醇定容，制備成l(K)ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶 液。 (5) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液：分別移取0. 00,1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00血的lOOng/ 血混合標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確置于100ml量瓶中，加溶液B定容，制備成0. 00,1. 00, 2. 00, 3. 00， 4. 00, 5.OOng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液； (二） 樣品前處理： 將液化天然氣樣品瓶、減壓閥、流量計、第二控制閥、乳膠管接口、棟色氣泡吸收管依 次連接，并在流量計、第二控制閥之間設(shè)置支管，支管上裝第一控制閥，組成樣品前處理裝 置； 移取lOmL的溶液A置于棟色氣泡吸收管中，接上液化天然氣鋼瓶，通過減壓閥減壓，流 量計控制在0.化/min的流量，先打開第一控制閥、關(guān)閉第二控制閥，待流量穩(wěn)定了打開第 二控制閥、關(guān)閉第一控制閥，然后進(jìn)入棟色氣泡吸收管吸收，時間為lOmin，得到樣品吸收溶 液； (S)HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀的條件； (1)HPLC條件；LeapsilC18色譜柱；流動相；A相為抑=2. 3的lOmmol/L的k半脫 氨酸；B相為甲醇；流動相流速為1.OOmL/min;進(jìn)樣量5化；梯度洗脫； (2) ICP-MS條件；射頻功率1600W;采樣深度8. 0mm;載氣流速0. 54L/min;補(bǔ)償氣流速； 0.IL/min;霧化室溫度一5°C;1. 0mm石英矩管； (四） 結(jié)果測定： (1)HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀的建立：將HPLC液相色譜儀和ICP-MS電感禪合等離子體質(zhì)譜 儀分別開機(jī)，待儀器穩(wěn)定后通過數(shù)據(jù)線將兩臺儀器連接形成HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀； (2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定；在步驟（S)的條件下，將混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液通過0.22ym 微孔纖維素濾膜過濾后，HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀測定； (3) 樣品溶液的測定： 在步驟（S)的條件下，將步驟（二）得到的樣品吸收溶液通過0.22ym微孔纖維素 濾膜過濾后，HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀測定； (五） 結(jié)果計算： (1)將標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果制作標(biāo)準(zhǔn)曲線： (a)無機(jī)隸；Ai= 11235. 02C1+404. 00 (b) 甲基隸；Aa= 10464. 96C2+289. 00 (c) 己基隸；As= 8745. 07C3+263. 57 (d) 苯基隸；A*= 3690. 25C4+59. 00 其中1、2、3、4分別表示無機(jī)隸、甲基隸、己基隸、苯基隸四種形態(tài)隸，A表示標(biāo)準(zhǔn)溶液色 譜圖所示的峰積分面積，C表示四種形態(tài)隸溶液的濃度； (2)液化天然氣中形態(tài)隸分別按照下式測定：
式中： X-液化天然氣中形態(tài)隸的含量，單位為ng/L; 。一液化天然氣吸收液中形態(tài)隸的濃度，通過液化天然氣吸收液中形態(tài)隸峰積分面 積，代入上述（a)、化）、（C)、（d)四個公式計算，i表示1、2、3、4四種形態(tài)隸，單位為ng/血； C。一空白吸收液中形態(tài)隸的濃度，通過空白吸收液中形態(tài)隸峰積分面積，代入上述 (a)、化）、（C)、（d)四個公式計算，i表示1、2、3、4四種形態(tài)隸，單位為ng/mL; Vi-吸收液的體積，單位為mL; V-液化天然氣通過吸收液的體積，單位為L。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液化天然氣中形態(tài)汞快速測定方法，包括溶液的配制、樣品前處理、HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀的條件、結(jié)果測定、結(jié)果計算等步驟。本發(fā)明方便、快速，準(zhǔn)確。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104849386
【申請?zhí)枴緾N201510262194
【發(fā)明人】張愛平, 王紅衛(wèi), 洪華, 李建軍, 王超穎, 丁黎, 李國偉, 熊偉, 王愛國, 江濤, 侯晉, 袁建國
【申請人】中華人民共和國南通出入境檢驗檢疫局, 中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月21日