一種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于日用化工產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)檢測領(lǐng)域，特別涉及一種氯苯類化合物的 氣相色譜質(zhì)譜測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在日用化學(xué)工業(yè)中，氯苯類化合物可以作為溶劑、還原劑、氧化劑及一些染料、農(nóng) 藥和化工生產(chǎn)的中間體。氯苯類化合物，尤其是二氯苯類化合物，廣泛應(yīng)用于防蛀、防霉、除 臭、驅(qū)蟲。
[0003] 大量實例證明，長期低劑量地吸入氯苯類化合物會對人體造成損害，使人體出現(xiàn) 明顯的病理學(xué)癥狀，從而大大降低人體的免疫力。世界衛(wèi)生組織和國際癌癥研宄機構(gòu)認(rèn)為， 對二氯苯對動物致癌，對人類可疑致癌。歐洲化學(xué)品管理局（ECHA) 2012年初發(fā)布通知，提 出一項擬議禁令，要求禁止在空氣清新劑和廁所用品中使用1，4-二氯苯。鑒于氯苯化合物 對人們?nèi)粘Ｉ钜约敖】荡嬖跐撛诘奈：?，對日用化學(xué)品氣霧劑如空氣清新劑中氯苯類化 合物的檢測監(jiān)控具有非常重要的現(xiàn)實意義。鑒于日用化學(xué)品氣霧劑如空氣清新劑中氯苯類 化合物測定方法，并未見相關(guān)報道。
[0004] 因此，有必要提供一種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，能夠同時測定液 體型空氣清新劑中12種氯苯類化合物，旨在解決氣霧劑產(chǎn)品中氯苯類化合物測定方法或 標(biāo)準(zhǔn)缺失問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方 法，能夠同時測定液體型空氣清新劑中12種氯苯類化合物，旨在解決氣霧劑產(chǎn)品中氯苯 類化合物測定方法或標(biāo)準(zhǔn)缺失問題。
[0006] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，
[0007] -種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，包括步驟：
[0008] 低溫制樣，稱取待測樣品后用有機溶劑進(jìn)行萃?。?br>[0009] 將萃取后的測試樣品進(jìn)行凈化，濃縮后正己烷定容，過濾；以及
[0010] 采用氣相色譜質(zhì)譜分析，對待測樣品進(jìn)行檢測的條件包括：a)所述色譜柱為DB-WAX，30mX0. 32mmX0. 25um。
[0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果在于：采用本發(fā)明所提供的氯苯類化合物的 氣相色譜質(zhì)譜測定方法方法，12種氯苯類化合物的檢出限均為0.lmg/kg。加標(biāo)回收率在 80%~110%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。本發(fā)明所提供的方法操作簡便、靈敏度高、選 擇性好，檢出限和回收率均能滿足檢測要求。由此可見，本發(fā)明的方法為液體型空氣清新劑 中12種氯苯類化學(xué)物的檢測，提供了一種可靠便于實施的方法，能滿足日常研宄、市場監(jiān) 控和生產(chǎn)檢測的需要。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本技術(shù)方案提供的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法的流程圖。
[0013] 圖2為12種氯苯類化合物混標(biāo)色譜圖（1.Omg/kg)，1代表氯苯、2代表1，4-二氯 苯、3代表1，3-二氯苯、4代表1，2-二氯苯、5代表1，3, 5-三氯苯、6代表1，2, 4-三氯苯、7 代表1，2, 3-三氯苯、8代表1，2, 3, 5-四氯苯、9代表1，2, 4, 5-四氯苯、10代表1，2, 3, 4-四 氯苯、11代表五氯苯、12代表六氯苯。
[0014] 圖3為試樣色譜圖。
[0015] 圖4為試樣中添加1.Omg/kg氯苯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品色譜圖，1代表氯苯、 2代表1，4-二氯苯、3代表1，3-二氯苯、4代表1，2-二氯苯、5代表1，3, 5-三氯苯、6代表 1，2, 4-三氯苯、7代表1，2, 3-三氯苯、8代表1，2, 3, 5-四氯苯、9代表1，2, 4, 5-四氯苯、10 代表1，2, 3, 4-四氯苯、11代表五氯苯、12代表六氯苯，其余色譜峰為樣品峰。
【具體實施方式】
[0016] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。
[0017] 本技術(shù)方案提供一種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，能夠用于檢測液 體型空氣清新劑中12種氯苯類化合物的同時檢測其中，12種氯苯類化合物分別為氯苯、 1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2, 3-三氯苯、1，2, 4-三氯苯、1，3, 5-三氯苯、 1，2, 3, 4-四氯苯、1，2, 3, 5-四氯苯、1，2, 4, 5-四氯苯、五氯苯和六氯苯，所述氯苯類化合物 的氣相色譜質(zhì)譜測定方法具體包括以下步驟：
[0018]S101，低溫制樣，稱取待測樣品后用有機溶劑進(jìn)行萃取。
[0019] 所述低溫制樣是低溫條件下使得液體型空氣清新劑中的推進(jìn)劑揮干，具體過程如 下：
[0020] 將待測樣品置于約-18°C低溫冰箱中4~6h后，取出置于通風(fēng)櫥內(nèi)，勿搖動。用金 屬針狀物，在氣霧劑罐體頂部開一個直徑約〇. 2mm的小孔，讓推進(jìn)劑由空隙緩慢揮發(fā)，待推 進(jìn)劑氣體釋放完后，將孔擴大，讓推進(jìn)劑全部揮發(fā)干凈為止，期間使用天平反復(fù)稱量罐體和 內(nèi)容物總重量，待前后2次測量結(jié)果趨向恒重時，可以認(rèn)為罐中推進(jìn)劑已全部揮發(fā)干凈。保 存氣霧劑罐體內(nèi)液體部分進(jìn)行后續(xù)測試。
[0021] 所述有機溶劑萃取過程中采用的有機溶劑為石油醚、二硫化碳、正己烷或乙酸乙 酯。石油醚、二硫化碳、正己烷、乙酸乙酯4種溶劑對12種氯苯類化合物萃取效果，結(jié)果見 表1。
[0022] 表1為4種溶劑對氯苯類化合物的萃取效果
[0023]
【主權(quán)項】
1. 一種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，包括步驟： 低溫制樣，稱取待測樣品后用有機溶劑進(jìn)行萃?。? 將萃取后的測試樣品進(jìn)行凈化，濃縮后正己燒定容，過濾；W及 采用氣相色譜質(zhì)譜分析，對待測樣品進(jìn)行檢測的條件包括；a)所述色譜柱為DB-WAX， 30mX0. 32mmX0. 25um。
2. 如權(quán)利要求1所述的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，對待測 樣品進(jìn)行檢測的條件還包括： b)進(jìn)樣口溫度；200°C; C)柱溫；初始溫度40°C，保持Imin，Wl〇°C/min升溫至240°C，保持2min; d) 色譜與質(zhì)譜接口溫度；270C; e) 質(zhì)量掃描范圍；35amu~350amu; f) 進(jìn)樣方式；分流，分流比（20 ; 1); g) 載氣；氮氣，流量；1.OmL/min; h) 進(jìn)樣量；1化； ：0溶劑延遲；3min; j) 離子源溫度；25(TC; k) 四極桿溫度；150°C; l) 電離方式：電子轟擊電離巧I); m) 電離能量；70eV; n) 監(jiān)測方式；選擇離子監(jiān)測（SIM)。
3. 如權(quán)利要求2所述的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，采用離 子掃描模式監(jiān)測離子的名稱、保留時間、特征離子及風(fēng)度比W及定量離子如下表：

4. 如權(quán)利要求1所述的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，所述有 機溶劑為石油離、二硫化碳、正己燒或己酸己醋。
5. 如權(quán)利要求1所述的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，所述有 機溶劑為石油離。
6. 如權(quán)利要求5所述的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，所述有 機溶劑萃取過程包括： 加入待測樣品質(zhì)量1倍的氯化鋼溶解后，再加入待測樣品質(zhì)量4~5倍的石油離后振 蕩萃取8~12min，靜置分層后將下層石油離轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中，殘渣再加入樣品質(zhì)量 4~5倍的石油離反復(fù)萃取2~3次后，合并萃取液。
7. 如權(quán)利要求5所述的氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，采用硫 酸凈化，具體過程包括： 在萃取液中加入1/10~1/12倍體積的硫酸，輕輕振搖，靜置分層，放出硫酸層，重復(fù)上 述操作直至硫酸層無色為止，放出硫酸層后，加入1/2~1/3倍體積硫酸鋼溶液，振蕩洗去 殘留硫酸，靜置分層，放出水相層，反復(fù)洗漆至溶液為中性為止。
8. 如權(quán)利要求1所述氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，濃縮過程 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，萃取液經(jīng)無水硫酸鋼脫水后，于40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。
9. 如權(quán)利要求1所述氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，所述過濾 過程是義用0. 22ym的有機濾膜進(jìn)行過濾。
10. 如權(quán)利要求1所述氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，其特征在于，所述低溫 制樣包括： 將待測樣品置于約-18°C低溫冰箱中4~化后，取出置于通風(fēng)榻內(nèi)，用金屬針狀物，在 氣霧劑罐體頂部開一個直徑為0. 2mm的小孔，讓推進(jìn)劑由空隙緩慢揮發(fā)，待推進(jìn)劑氣體釋 放完后，將孔擴大，讓推進(jìn)劑全部揮發(fā)干凈為止，期間使用天平反復(fù)稱量罐體和內(nèi)容物總重 量，待前后2次測量結(jié)果趨向恒重。
【專利摘要】本發(fā)明適用于日用化工產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)檢測領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種氯苯類化合物的氣相色譜質(zhì)譜測定方法，包括步驟：低溫制樣，稱取待測樣品后用有機溶劑進(jìn)行萃取；將萃取后的測試樣品進(jìn)行凈化，濃縮后正己烷定容，過濾；以及采用氣相色譜質(zhì)譜分析，對待測樣品進(jìn)行檢測的條件包括：a)所述色譜柱為DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm。本發(fā)明能夠同時測定液體型空氣清新劑中12種氯苯類化合物，旨在解決氣霧劑產(chǎn)品中氯苯類化合物測定方法或標(biāo)準(zhǔn)缺失問題。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104849385
【申請?zhí)枴緾N201510246100
【發(fā)明人】黃秀麗, 韓飛, 盧任杰, 曾憲遠(yuǎn), 寧煥焱
【申請人】惠州市食品藥品檢驗所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月14日