一種氣相色譜和離子遷移譜的聯(lián)用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣相色譜和離子遷移譜的聯(lián)用方法，具體地說(shuō)是將單向氣流模式下的離子遷移譜用作氣相色譜的檢測(cè)器；經(jīng)氣相色譜分離后流出的物質(zhì)組分由位于離子遷移譜反應(yīng)區(qū)的進(jìn)樣口進(jìn)入遷移管中進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的分離分析和檢測(cè)。
【背景技術(shù)】
[0002]離子遷移譜技術(shù)由于它便攜、快速、靈敏及可產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用與工業(yè)、環(huán)境和臨床診斷等領(lǐng)域。但是由于檢測(cè)環(huán)境中其他復(fù)雜基質(zhì)如水汽等的干擾，大大限制了它的識(shí)別定性能力以及定量能力。與此同時(shí)氣相色譜是目前普遍認(rèn)可的高效率和高穩(wěn)定性分離工具，在氣相物質(zhì)的分離分析中有廣泛的應(yīng)用。然而，不同氣相色譜的檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)的檢測(cè)有要求，甚至有的檢測(cè)器不是通用型檢測(cè)器如電子捕獲檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器。另外熱導(dǎo)檢測(cè)器作為通用型檢測(cè)器。它的靈敏度并不能完全滿足很多物質(zhì)的檢測(cè)限要求。因此氣相色譜與將通用型、高靈敏和便攜的離子遷移譜連用具有重要意義。這里我們將單向氣流模式下的離子遷移譜與氣相色譜的結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜物質(zhì)的分離及檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明涉及一種氣相色譜和離子遷移譜的聯(lián)用方法，具體地說(shuō)是將單向氣流模式下的離子遷移譜用作氣相色譜的檢測(cè)器；經(jīng)氣相色譜分離后流出的物質(zhì)組分由位于離子遷移譜反應(yīng)區(qū)的進(jìn)樣口進(jìn)入遷移管中進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的分離分析和檢測(cè)。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0005]經(jīng)氣相色譜分離后的不同組分物質(zhì)在不同的保留時(shí)間內(nèi)進(jìn)入單向氣流模式下的離子遷移譜進(jìn)行檢測(cè)得到離子遷移譜圖。結(jié)合氣相色譜的保留時(shí)間和遷移譜的遷移時(shí)間可以得到保留時(shí)間和遷移時(shí)間的二維譜圖。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
[0007]1.將氣相色譜與離子遷移譜聯(lián)用能夠獲得物質(zhì)的遷移時(shí)間和保留時(shí)間的二維信息，有助于物質(zhì)的分離分析。
[0008]2.本測(cè)量方法中的離子遷移譜可以使用VUV燈電、電暈放電以及輝光放電離源，他們均屬于屬于非放射性電離源，在實(shí)際應(yīng)用中更方便。
[0009]3.單向氣流模式下運(yùn)行可以保持遷移管內(nèi)遷移區(qū)的清潔，減少分析物在檢測(cè)器中的停留時(shí)間，同時(shí)減小電離區(qū)的體積有利于GC分離度的穩(wěn)定。
[0010]4.單向氣流模式下運(yùn)行，可以實(shí)現(xiàn)在電離區(qū)和離子門(mén)之間進(jìn)樣，減小氣相色譜連接進(jìn)樣給電離過(guò)程產(chǎn)生的干擾。
【附圖說(shuō)明】
[0011 ] 圖1氣相色譜和真空紫外燈離子遷移聯(lián)用的裝置圖；
[0012]其中，產(chǎn)物離子在遷移區(qū)內(nèi)與漂氣(8)逆流碰撞下根據(jù)遷移率的不同得到進(jìn)一步的分離，最后檢測(cè)后的物質(zhì)有排氣口(9)其中，1為注射器、2為毛細(xì)管色譜柱、3為恒溫箱、4為真空紫外燈電離源、5為反應(yīng)區(qū)、6為遷移區(qū)、7為放大器、8為漂氣、9為排氣口。
[0013]圖2為單向氣流模式和雙向氣流模式下RIP的對(duì)比圖；
[0014]圖3四種鹵代烴化合物的氣相色譜和離子遷移譜的二維譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]如圖1所示:樣品由注射器1打入氣相色譜汽化室，經(jīng)位于恒溫箱3毛細(xì)管色譜柱2分離后，不同組分在不同的保留時(shí)間內(nèi)流出后進(jìn)入真空紫外燈電離源4離子遷移譜中，在反應(yīng)區(qū)5內(nèi)得到電離后有離子門(mén)作用下進(jìn)入遷移區(qū)6，最后到達(dá)法拉第盤(pán)后經(jīng)放大器7得出信號(hào)。其中，產(chǎn)物離子在遷移區(qū)內(nèi)與漂氣8逆流碰撞下根據(jù)遷移率的不同得到進(jìn)一步的分離，最后檢測(cè)后的物質(zhì)有排氣口 9排空，遷移管內(nèi)的氣流方向?yàn)閱蜗颉?br>[0016]實(shí)施例1
[0017]分別獲取雙向和單向氣流模式下負(fù)離子模式下VUV燈電離源離子遷移譜的背景譜圖，如圖1所示。在雙向氣流模式下，反應(yīng)實(shí)際離子是C03-，該離子具有較強(qiáng)的電子親和勢(shì)，能與之發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移或電子交換反應(yīng)的物質(zhì)甚少，局限的它的應(yīng)用范圍；單向氣流模式下的反應(yīng)試劑離子為02-，該試劑離子的電子親和低于大部分物質(zhì)，能使他們發(fā)生電離，應(yīng)用范圍較寬。所以單向氣流模式下的離子遷移譜能夠更好的跟氣相色譜聯(lián)用，電離大范圍的分析物。
[0018]實(shí)施例2
[0019]將一定量的四種常見(jiàn)的鹵代烴混合樣品打入氣相色譜中進(jìn)行分離，在不同保留時(shí)間處可以得到相應(yīng)物質(zhì)的遷移時(shí)間和強(qiáng)度。如圖3所示為利用氣相色譜和VUV燈離子遷移譜測(cè)量四種鹵代烴的保留時(shí)間和遷移時(shí)間的二維譜圖。從圖中可以看到四種物質(zhì)經(jīng)過(guò)氣相色譜和離子遷移譜聯(lián)用已經(jīng)完全分開(kāi)來(lái)了，有利于它們的識(shí)別和定量分析。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣相色譜和離子遷移譜的聯(lián)用方法，其特征在于:離子遷移譜作為氣相色譜的檢測(cè)器；于靠近法拉第盤(pán)的漂氣入口向離子遷移管內(nèi)引入漂氣，經(jīng)氣相色譜分離后流出的物質(zhì)組分由位于離子遷移譜反應(yīng)區(qū)的進(jìn)樣口進(jìn)入遷移管中進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)樣品的分離分析和檢測(cè)，于靠近電離源的氣體出口導(dǎo)出離子遷移管內(nèi)的氣體，使離子遷移譜內(nèi)的氣體流動(dòng)方向相同，即離子遷移譜在單向氣流模式下運(yùn)行。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:離子遷移譜的電離源為包括非放射性真空紫外燈(VUV)電離源，放射性63Ni電離源、以及電暈電離源。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:氣相色譜為Agilent7890A、6890GC等型號(hào)的氣相色譜。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:將離子遷移譜作為氣相色譜的檢測(cè)器，包含離子遷移譜的正或負(fù)離子模式。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:經(jīng)氣相色譜分離后流出的物質(zhì)組分由位于離子遷移譜反應(yīng)區(qū)的進(jìn)樣口進(jìn)入遷移管中進(jìn)行分析，并經(jīng)νυν燈附近的出氣口排空；該方法可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的分離分析。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氣相色譜和離子遷移譜的聯(lián)用方法。本發(fā)明將氣相色譜與單向氣流模式下離子遷移譜結(jié)合與聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了離子遷移譜作為氣相色譜檢測(cè)器，用于復(fù)雜樣品的分離分析和檢測(cè)。
【IPC分類(lèi)】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105319284
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410344571
【發(fā)明人】李海洋, 彭麗英, 周慶華, 王衛(wèi)國(guó), 陳創(chuàng)
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月18日