一種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異麥芽酮糖醇(Isomalt)又稱氫化異麥芽酮糖或帕拉金糖醇，是由兩種同分異構(gòu)體組成的混合物，分別是a -D-吡喃葡糖基-1，6-D-山梨糖醇(1，6_GPS)和a -D-吡喃葡糖基-1，1-D-甘露糖醇二水合物(1，1-GPM 二水和物)。異麥芽酮糖醇甜度約為蔗糖甜度的一半，稍吸濕，熔點(diǎn)145?150°C ;溶于水，在水中的溶解度室溫時低于蔗糖，升溫后可接近蔗糖，不溶于乙醇。
[0003]中國專利CN 101781341 Α，公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的工藝方法，該方法主要以異麥芽酮糖溶液為原料，在鎳催化劑的作用下與氫氣發(fā)生反應(yīng)，生成異麥芽酮糖醇溶液，再利用降溫結(jié)晶、模擬移動床色譜系統(tǒng)SMB、負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶等綜合工藝制取所需異麥芽酮糖醇總含量多98.5 %、其中GPM含量在96 %以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體和異麥芽酮糖醇總含量多98.5%、其中GPS含量在96%以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體。該工藝缺點(diǎn)是:工藝過程復(fù)雜，設(shè)備投資大，產(chǎn)品收率低等缺點(diǎn)。
[0004]中國專利CN 101759729 B，公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法主要以異麥芽酮糖醇溶液為原料利用異麥芽酮糖醇中兩種同分異構(gòu)體GPM和GPS的溶解度差異特性，采用負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，生產(chǎn)所需要的摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體及異麥芽酮糖醇總含量多98.5%、其中GPM含量在96%以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體和異麥芽酮糖醇總含量多98.5%、其中GPS含量在96%以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體。該工藝缺點(diǎn)是:控制條件要求高，工序復(fù)雜，產(chǎn)品收率低等缺點(diǎn)。
[0005]中國專利CN 102962006Α，公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇的造粒工藝，該工藝包括:Α.混合:將異麥芽酮糖醇濃溶液緩慢加入到已分散的異麥芽酮糖醇粉末中，使粉末和溶液充分混合，且異麥芽酮糖醇濃溶液的溫度控制在100°C?120°C ；B.制粒和整粒:混合后粉狀物料逐漸濕潤，經(jīng)過攪拌和剪切作用，使物料充分打碎成顆粒，形成一定大小的穩(wěn)定球型的濕顆粒，同時在高速轉(zhuǎn)動中產(chǎn)生的渦流使顆粒中間產(chǎn)生相互碰撞、擠壓及摩擦，使顆粒更均勻、細(xì)致；C.老化:將得到的濕顆粒導(dǎo)入到另一帶攪拌的設(shè)備中，通入熱風(fēng)，控制溫度在60 0C?90 °C，進(jìn)行老化2?4小時，冷卻至30 °C以下即可。采用本發(fā)明，可以得到結(jié)構(gòu)致密的硬質(zhì)異麥芽酮糖醇顆粒，其流動性好，吸濕性小，儲存穩(wěn)定性高，具有很好的經(jīng)濟(jì)價值。該工藝缺點(diǎn)是:需要大量干粉作為底料循環(huán)使用工作量大、生產(chǎn)效率低。
[0006]中國專利CN 102964399 A，公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇粉的制備方法，該方法包括下列步驟:A、將固含量在30?50%之間的異麥芽酮糖醇?xì)浠航?jīng)過脫色、離子交換得到精制異麥芽酮糖醇溶液；B、將精制異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過四效降膜式蒸發(fā)器濃縮至固含量在70?85%;C、將上述固含量在70?85%的異麥芽酮糖醇液轉(zhuǎn)移至干燥機(jī)中進(jìn)行全結(jié)晶；D、將上述獲得的異麥芽酮糖進(jìn)行篩分即可得到粉狀異麥芽酮糖醇。采用該發(fā)明，可以將異麥芽酮糖全部結(jié)晶出來，整個過程不需要添加晶種，不產(chǎn)生任何母液，方便高效，產(chǎn)品質(zhì)量符合要求。該工藝缺點(diǎn)是:對設(shè)備要求較高，攪拌器需要高強(qiáng)度的材料，否則容易出現(xiàn)斷軸等問題，并且成品顆粒較大需要重新粉碎。
[0007]中國專利CN 104028167 A，公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇的制粒工藝，該方法以異麥芽酮糖醇溶液為原料，采用噴霧干燥的方法直接獲得異麥芽糖醇粉體。在生產(chǎn)符合要求的異麥芽酮糖醇的前提下，與現(xiàn)有的負(fù)壓結(jié)晶、熔融結(jié)晶等制備方法相比，具有工藝簡單，消耗時間短，勞動強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。該工藝缺點(diǎn)是:工藝復(fù)雜，設(shè)備占地面積大，投資高，一臺噴霧干燥塔設(shè)備就需投資上千萬人民幣。
[0008]以上專利所公開的固體異麥芽酮糖醇制備工藝存在以下缺點(diǎn):
[0009]1、控制條件要求高，工序復(fù)雜，產(chǎn)品收率低；
[0010]2、需要大量干粉作為底料循環(huán)使用，工作量大、效率低；
[0011]3、對設(shè)備要求較高，攪拌器需要高強(qiáng)度的材料，否則容易出現(xiàn)斷軸等問題，并且成品顆粒較大需要重新粉碎，效率低；
[0012]4、設(shè)備占地面積大，投資高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明的目的在于為了解決現(xiàn)有固體異麥芽酮糖醇生產(chǎn)方法中存在的缺點(diǎn)，提供了一種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法，該方法是利用異麥芽酮糖醇在有機(jī)溶劑中不溶解的特性，將熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇置于低溫有機(jī)溶劑中使其驟然遇冷凝固，生產(chǎn)質(zhì)地晶瑩、易碎的顆粒狀異麥芽酮糖醇。
[0014]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0015]—種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法，包括如下步驟:
[0016](I)將液體異麥芽酮糖醇溶液濃縮后保溫；
[0017](2)將揮發(fā)性有機(jī)溶劑進(jìn)行降溫處理，使揮發(fā)性有機(jī)溶劑的溫度在10°C以下；
[0018](3)將熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇滴入步驟(2)預(yù)處理的揮發(fā)性有機(jī)溶劑中；異麥芽酮糖醇液滴遇冷凝結(jié)成顆粒狀固體；
[0019](4)收集步驟(3)中得到的異麥芽酮糖醇固體，冷風(fēng)干燥，得所需異麥芽酮糖醇晶體。
[0020]優(yōu)選的，步驟(I)中，所述濃縮是指二次蒸發(fā)濃縮，濃縮后的濃度為90% (W/V)以上。濃縮到90%以后，能確保結(jié)的晶體的完整性，且能保證晶體快速冷卻成型。
[0021]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述二次蒸發(fā)濃縮是指首先采用多效蒸發(fā)器將異麥芽酮糖溶液濃縮至60%?75% (W/V)，然后采用單效蒸發(fā)器濃縮至90% (W/V)以上。當(dāng)溶液中的水分較多時采用多效蒸發(fā)器，利用蒸發(fā)的蒸汽進(jìn)行二次加熱蒸發(fā)，有效利用了蒸汽中的熱能，防止了熱量的損失，節(jié)能環(huán)保；當(dāng)濃縮到一定濃度以后，溶液加熱產(chǎn)生的蒸汽量顯著減少，蒸汽的二次加熱蒸發(fā)作用較小了，所以，此時利用單效蒸發(fā)器可減少多余蒸發(fā)器的運(yùn)行造成的能源的浪費(fèi)。
[0022]優(yōu)選的，步驟(I)中，所述保溫的溫度為120?160°C。保溫是使罐內(nèi)異麥芽酮糖醇呈熔融狀態(tài)，便于流動，方便異麥芽酮糖醇呈珠狀滴入有機(jī)溶劑中，又可減外界施加的壓力，方便操作，又可減小因高壓造成的危險。
[0023]優(yōu)選的，步驟(2)的，所述揮發(fā)性有機(jī)溶劑為乙醇，其濃度為80%?100% (V/V)。此處首選乙醇，一方面是因為乙醇具有良好的揮發(fā)性能，可以在溫度較低的冷風(fēng)下迅速揮發(fā)，保證晶體的純凈，另一方面，乙醇無毒，不會造成操作人員中毒。
[0024]優(yōu)選的，步驟(3)中，所述滴入是指使用滴管將熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇呈珠狀滴入有機(jī)溶劑中，液滴之間不粘連。這樣可以使晶體之間相互分離，互不粘連，生產(chǎn)出顆粒均勻的顆粒狀固體。
[0025]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述滴管的孔徑大小為2?10mm。該孔徑的大小可以根據(jù)需要進(jìn)行合理地選擇，以便制造出設(shè)定體積的固體顆粒。
[0026]優(yōu)選的，步驟(3)中，滴定結(jié)束后，揮發(fā)性有機(jī)溶劑中最上層的異麥芽酮糖醇固體至揮發(fā)性有機(jī)溶劑上表液面的距離大于600mm。該液面差可以保證異麥芽酮糖醇充分浸入有機(jī)溶劑中進(jìn)行冷卻，而且可以保證異麥芽酮糖醇液滴在下降的過程中已經(jīng)結(jié)晶成功，防止了由于異麥芽酮糖醇液滴在滴入有機(jī)溶劑并且相互接觸以后冷卻結(jié)晶造成的晶體粘連，或因異麥芽酮糖醇液滴擠壓造成的結(jié)晶顆粒變形等問題。
[0027]優(yōu)選的，將步驟(4)中將得到的異麥芽酮糖醇固體繼續(xù)冷卻，繼續(xù)冷卻的時間為10?20分鐘。繼續(xù)冷卻的目的是使晶體的內(nèi)部也結(jié)晶完全，防止僅僅固體表面結(jié)晶，內(nèi)部沒有結(jié)晶完全造成的晶體之間擠壓變形等問題。
[0028]優(yōu)選的，步驟(4)中，所述冷風(fēng)的溫度為O?30°C。將得到的晶體吹冷風(fēng)的目的是使晶體表面的乙醇揮發(fā)充分，保證晶體的純凈；同時冷風(fēng)可以保證晶體不至于熔化，使晶體保持固定的形狀和結(jié)構(gòu)。
[0029]優(yōu)選的，步驟(4)中的揮發(fā)性有機(jī)溶劑循環(huán)利用。當(dāng)一套裝置中的異麥芽酮糖醇溶液結(jié)晶完后，將揮發(fā)性有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移到另一套裝置中繼續(xù)使用，一方面可以有效利用有機(jī)溶劑，防止了浪費(fèi)和對環(huán)境的污染，另一方面由于剛結(jié)晶完的有機(jī)溶劑處于低溫狀態(tài)，如果將其應(yīng)用到其他裝置，則可以減少將有機(jī)溶劑進(jìn)行降溫的這部分能耗，綠色節(jié)能。
[0030]本發(fā)明的有益效果為:
[0031]1、本發(fā)明通過將低濃度異麥芽酮糖醇濃縮至90% (W/V)以上，然后熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇滴入低溫有機(jī)溶劑中迅速冷卻成型，與傳統(tǒng)的噴霧干燥法、混合造粒法和負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶法相比，不需要巨額設(shè)備投資、生產(chǎn)過程中不需要準(zhǔn)備大量的粉末狀異麥芽酮糖醇作為造粒底料和產(chǎn)生大量的結(jié)晶母液，因此本方法具有操作簡單、設(shè)備投資少，占地面積小、廣品收率尚等優(yōu)點(diǎn)。
[0032]2、用本方法生產(chǎn)出