專利名稱：：一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及食品添加劑之功能性糖醇的生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法。
背景技術(shù)：
：異麥芽酮糖醇，別名加氫反應(yīng)帕拉金糖(加氫反應(yīng)異麥芽酮糖)，又稱為異麥芽糖醇或異麥芽酮糖醇，它是由兩種同分異構(gòu)體組成的混合物，分別是l-O-a-D-吡喃葡萄糖基-D-甘露糖醇二水和物(1，l-GPM二水和物)和6-0-a_D_吡喃葡萄糖基_山梨糖醇(1，6-GPS)?，F(xiàn)有商品異麥芽酮糖醇的GPM和GPS的摩爾比例多為1:l或者l:1.3，由于GPM和GPS溶解度上存在著巨大的差異，目前沒有其它比例的異麥芽酮糖醇產(chǎn)品出售，也尚未有此摩爾比例的結(jié)晶異麥芽酮糖醇晶體出售，而結(jié)晶的異麥芽酮糖醇產(chǎn)品流動性好，純度高?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的異麥芽酮糖醇多為噴霧干燥生產(chǎn)的粉末狀產(chǎn)品和造粒法生產(chǎn)的顆粒狀產(chǎn)品。國內(nèi)現(xiàn)有工藝一般為經(jīng)過脫色、離子交換后的異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過蒸發(fā)至熔融狀態(tài)、固化后生成固體異麥芽酮糖醇，過篩后可得到8-40目的產(chǎn)品，8-40目的產(chǎn)品經(jīng)棒錘式粉碎機粉碎可得80-120目的產(chǎn)品，經(jīng)過氣流式粉碎機粉碎，可得到160-400目的產(chǎn)品。國外現(xiàn)有工藝一般為異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過精制、提純后，然后直接蒸發(fā)至熔融狀態(tài)，在一個很高的噴霧塔里進行噴霧，同時噴入大量的(約為所噴的熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇溶液重量的1/2)、經(jīng)過精磨的、細小的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，熔融的異麥芽酮糖醇溶液和異麥芽酮糖醇晶種相混合，然后在其下落過程中由噴霧塔底部向上吹入干燥的熱空氣對其進行干燥，生成粉末的、由細微晶體聚集的異麥芽酮糖醇產(chǎn)品，一部分異麥芽酮糖醇產(chǎn)品經(jīng)過精磨，然后返回噴霧塔中作為晶種使用。剩余的部分異麥芽酮糖醇作為成品出售，也可根據(jù)客戶的需要再進行造粒。這種工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品存在著純度不高，粉末狀產(chǎn)品流動性差等缺點。該方法工藝復(fù)雜，設(shè)備占地面積大，投資高，一臺噴霧干燥塔僅設(shè)備投資就需要上千萬元人民幣。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法以異麥芽酮糖醇溶液為原料，利用異麥芽酮糖醇中的兩種同分異構(gòu)體體GPM和GPS的溶解度差異特性，采用負壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，生產(chǎn)所需要的任何摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體。本發(fā)明為解決上述問題所采用的方案是設(shè)計一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法。其特征在于包括以下步驟(1)異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過脫色、離子交換、蒸發(fā)、精密過濾后，被吸入負壓蒸發(fā)結(jié)晶機，吸入量占負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10%_40%，所述溶液中的異麥芽酮糖醇含量在94%以上，異麥芽酮糖醇中GPM和GPS的摩爾比例以產(chǎn)品所需GPM和GPS的摩爾比例，以及GPM和GPS的溶解度特性為依據(jù)，異麥芽酮糖醇溶液的錘度值在40%-60%之間。(2)在負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中通入蒸汽對異麥芽酮糖醇溶液進行蒸發(fā)，其負壓值為100-200mbar，溫度恒定在蒸發(fā)結(jié)晶溫度55-95°C，當異麥芽酮糖醇溶液過飽和度達到起晶點時，加入經(jīng)過篩選的80-150目異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，加入量為第一次進料的物料重量的0.01-0.1%;(3)開啟進料閥，以l-3t/h的速度繼續(xù)給負壓蒸發(fā)結(jié)晶機進料，同時保持恒溫蒸發(fā)；(4)當負壓蒸發(fā)結(jié)晶機進滿物料后，停止進料，并繼續(xù)保持恒溫蒸發(fā)，當晶體收率達到物料總重量的40_55%，關(guān)閉蒸汽；(5)破除負壓，把物料放入助晶機中暫存，然后通過離心分離和干燥，生產(chǎn)出GPM和GPS摩爾比例為所需比例的異麥芽酮糖醇晶體。所述步驟(2)中的起晶點為飽和度的1.1-1.4倍。所述步驟(2)_(4)的蒸發(fā)速度為l-3t/h。所述步驟(4)在物料進滿之后，進高純水養(yǎng)晶，保持進水速度在l-3t/h，當晶體長大到所需大小時，停止進水。所述生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的蒸發(fā)結(jié)晶過程第(1)至第(4)步驟，是在立式負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中進行，其負壓值為100mbar-200mbar之間。本發(fā)明的有益效果是開發(fā)了一種利用負壓蒸發(fā)結(jié)晶生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法通過真空泵對負壓蒸發(fā)結(jié)晶機內(nèi)部抽取負壓，以達到降低其沸點的作用，與傳統(tǒng)的噴霧干燥法和造粒法生產(chǎn)異麥芽酮糖醇方法相比，具有操作簡單、操作人員少，自動化程度高，設(shè)備投資少，占地面積小等優(yōu)點。該法全過程采用PLC程序控制，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。用本方法生產(chǎn)出的異麥芽酮糖醇晶體具有純度高，流動性好等優(yōu)點，大大優(yōu)于現(xiàn)有的噴霧干燥法生產(chǎn)的粉末狀和造粒法生產(chǎn)的顆粒狀產(chǎn)品。不僅可以生產(chǎn)所需任何摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體，甚至能生產(chǎn)高純度的(含量^98.5X)、GPM含量在96X以上的異麥芽酮糖醇晶體或者是高純度的(含量>98.5%)、GPS含量在96%以上的異麥芽酮糖醇晶體。而且該工藝還可以用于生產(chǎn)其它的糖醇產(chǎn)品，如木糖醇和麥芽糖醇。具體實施方式本發(fā)明生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，是利用異麥芽酮糖醇溶液中兩種同分異構(gòu)體GPM和GPS的溶解度在不同溫度下的差異特性(見附表一)，采用負壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，根據(jù)原料中GPM和GPS的摩爾比例，來設(shè)定并控制負壓蒸發(fā)結(jié)晶的溫度，以制取任意摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體，甚至是高純度的(含量^98.5%)、GPM含量在96X以上的異麥芽酮糖醇晶體或者是高純度的(含量>98.5%)、GPS含量在96%以上的異麥芽酮糖醇晶體。在生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體時，其具體步驟可以為(1)以氫化后經(jīng)過離子交換、脫色、提純的異麥芽酮糖醇溶液為原料；(2)開啟真空泵，對負壓蒸發(fā)結(jié)晶機抽取負壓，當負壓達到100-200mbar時，開啟進料閥門，利用負壓把部分異麥芽酮糖醇溶液吸入負壓蒸發(fā)結(jié)晶機(首次吸入量為負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10%-40%)，該負壓蒸發(fā)結(jié)晶機為立式負壓蒸發(fā)結(jié)晶機，下部有列管式加熱系統(tǒng)和強制攪拌器，并配備有真空泵、板式換熱器和相應(yīng)的PLC程序控制系統(tǒng)等；(3)根據(jù)異麥芽酮糖醇溶液中GPM和GPS摩爾比例和所需要生產(chǎn)的異麥芽酮糖醇晶體中GPM和GPS的摩爾比例，設(shè)定好負壓蒸發(fā)結(jié)晶所需的溫度，溫度在55-95t:之間。通入蒸汽，將異麥芽酮糖醇溶液蒸發(fā)至過飽和度并且達到其起晶點(起晶點為飽和度的1.I-I.4倍)；(4)根據(jù)負壓蒸發(fā)結(jié)晶的溫度來設(shè)定所需的負壓，負壓值在100mbar-200mbar之間；(5)將經(jīng)過篩分的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種加入負壓蒸發(fā)結(jié)晶機，晶種重量為為第一次吸入的異麥芽酮糖醇溶液重量的0.01-0.05%;(6)保持進料速度在l-3t/h;蒸發(fā)速度在l-3t/h(蒸發(fā)水量)；(7)物料進滿之后，進高純水養(yǎng)晶，保持進水速度在l-3t/h;(8)繼續(xù)蒸發(fā)，通過顯微鏡觀察，當晶體長大到所需大小時，停止進水；(9)繼續(xù)蒸發(fā)，當蒸發(fā)結(jié)晶的收率達到40-55%(晶體和物料總重量的百分比)之間時，停真空泵，破除負壓，把異麥芽酮糖醇糖蜜至助晶機暫存；(10)放料后給負壓蒸發(fā)結(jié)晶機通入潔凈的蒸汽進行洗滌；(11)用離心機對異麥芽酮糖醇糖蜜進行分離，將晶體和母液分離開，并用高純水洗滌所得晶體，然后對晶體進行干燥和包裝，得到高純度的異麥芽酮糖醇晶體成品。本發(fā)明通過異麥芽酮糖醇中GPM和GPS的溶解度表，利用其差異特性，我們可以選擇原料異麥芽酮糖醇溶液中GPM和GPS的摩爾比例，適當控制蒸發(fā)結(jié)晶的溫度，來生產(chǎn)GPM和GPS的摩爾比例為我們所需的異麥芽酮糖醇晶體。附表一<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據(jù)上表我們可以知道第一、當進料的異麥芽酮糖醇溶液中，GPM:GPS的比例為已知并且比較接近時，可控制負壓蒸發(fā)結(jié)晶機的溫度，使異麥芽酮糖醇溶液中的GPM和GPS能同時達到飽和點，繼續(xù)保持負壓蒸發(fā)，它們能夠同時到起晶點，此時加入異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，GPM和GPS便能一起析出，分別附著在晶種上，并且緩慢成長，當晶體達到我們所需的收率和大小后，破除負壓，把異麥芽酮糖醇糖蜜放至助晶機中養(yǎng)晶，然后通過離心分離、高純水洗滌和干燥，可生產(chǎn)出GPM:GPS為所需摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體。第二、當進料的異麥芽酮糖醇溶液中，GPM和GPS的比例為已知并且差距巨大時，其中一種組分在任何時候都達不到起晶點，則能生產(chǎn)以另外一種組分為主的異麥芽酮糖醇晶體，也就能生產(chǎn)出高純度的(含量^98.5X)、GPM含量在96X以上的異麥芽酮糖醇晶體或者是高純度的(含量>98.5%)、GPS含量在96%以上的異麥芽酮糖醇晶體。實施例1(1)以BX值為55%的異麥芽酮糖醇(含量98%以上，GPM和GPS比例為1:1)溶液作為原料；(2)開啟負壓蒸發(fā)結(jié)晶機所屬的真空泵，對負壓蒸發(fā)結(jié)晶機抽取負壓(負壓值為100-200mbar)，利用負壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進料量為負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10-40%)至負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中，蒸發(fā)至起晶點(為飽和度的l.l-1.4倍)，溫度控制在85-95t:之間，加入經(jīng)過篩選(目數(shù)為80-150目)的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種(晶種的重量為首次進料重量的O.01-0.05%)，控制進料量(每小時進料量為l-3t)，保持蒸發(fā)的溫度在85-95t:之間；(3)進完所有物料后，進高純水養(yǎng)晶。進水量為l-3t/h;(4)當晶體長大到所需的大小時，停止進水；(5)繼續(xù)蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達到40_55%，關(guān)閉真空泵，破除負壓，將物料放至助晶機中暫存，立即用離心機進行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(6)用液相色譜對所得異麥芽酮糖醇晶體進行分析，結(jié)果為含量為98.5%以上，其中GPM和GPS摩爾比例為1.17:1。實施例2(1)以BX值為55%的異麥芽酮糖醇(含量97.5%以上，GPM和GPS比例為1:1.18)的溶液作為原料；(2)開啟負壓蒸發(fā)結(jié)晶機所屬的真空泵，抽取負壓，利用負壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進料量為負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10%-40%)至負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中，蒸發(fā)至起晶點(為飽和度的1.1-1.4倍)，溫度控制在65-75t:左右，加入晶種(晶種的重量為首次進料重量的O.01-0.05%)，控制進料量(每小時進料量為l-3t/h)，保持負壓蒸發(fā)結(jié)晶的溫度在65-75t:之間；(3)進完所有物料后，蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達到40_55%，關(guān)閉真空泵，破除負壓，6將物料放至助晶機中暫存，并用離心機進行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(4)用液相色譜對所得異麥芽酮糖醇晶體進行分析，結(jié)果為含量為98.5%以上，其中g(shù)pm:gps摩爾比例為i:i.oi。實施例3(1)以BX值為40X的異麥芽酮糖醇(含量97.5X以上，GPM和GPS比例為8:2)溶液為原料；(2)開啟負壓蒸發(fā)結(jié)晶機所屬的真空泵，抽取負壓，利用負壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進料量為負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10%-40%)至負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中，蒸發(fā)至起晶點(為飽和度的1.l-1.4倍)，溫度控制在55-65t:左右，加入經(jīng)過篩選的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種(晶種的重量為首次進料重量的0.01-0.05%)，控制進料量(每小時進料量為l-3t/h)，保持蒸發(fā)溫度在55-65t:之間；(3)進完所有物料后，蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達到40_55%，關(guān)閉真空泵，破除真空，將物料放至助晶機中暫存，立即用離心機進行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(4)用液相色譜對所得異麥芽酮糖醇晶體進行分析，結(jié)果為含量為99%以上，其中GPM:GPS摩爾比例為97:2。實施例4(1)以BX值為55X的異麥芽酮糖醇(含量97.5X以上，GPM和GPS比例為1:1.4)溶液為原料；(2)開啟負壓蒸發(fā)結(jié)晶機所屬的真空泵，抽取負壓，利用負壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進料量為負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10%-40%)至負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中，蒸發(fā)至起晶點(為飽和度的1.l-1.4倍)，溫度控制在65-75t:左右，加入經(jīng)過篩選的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種(晶種的重量為首次進料重量的0.01-0.05%)，控制進料量(每小時進料量為l-3t/h)，保持蒸發(fā)溫度在65-75t:之間；(3)進完所有物料后，蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達到40_55%，立即用離心機進行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(4)用液相色譜對所得異麥芽酮糖醇晶體進行分析，結(jié)果為含量為99%以上，其中GPM:GP的摩爾比例為2:97。權(quán)利要求一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于包括以下步驟(1)異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過脫色、離子交換、蒸發(fā)、精密過濾后，被吸入負壓蒸發(fā)結(jié)晶機，吸入量占負壓蒸發(fā)結(jié)晶機有效容積的10％-40％，所述溶液中的異麥芽酮糖醇含量在94％以上，異麥芽酮糖醇中GPM和GPS的摩爾比例以產(chǎn)品所需GPM和GPS的摩爾比例，以及GPM和GPS的溶解度特性為依據(jù)，異麥芽酮糖醇溶液的錘度值在40％-60％之間。(2)在負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中通入蒸汽對異麥芽酮糖醇溶液進行蒸發(fā)，其負壓值為100-200mbar，溫度恒定在蒸發(fā)結(jié)晶溫度55-95℃，當異麥芽酮糖醇溶液過飽和度達到起晶點時，加入經(jīng)過篩選的80-150目異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，加入量為第一次進料的物料重量的0.01-0.1％；(3)開啟進料閥，以1-3t/h的速度繼續(xù)給負壓蒸發(fā)結(jié)晶機進料，同時保持恒溫蒸發(fā)；(4)當負壓蒸發(fā)結(jié)晶機進滿物料后，停止進料，并繼續(xù)保持恒溫蒸發(fā)，當晶體收率達到物料總重量的40-55％，關(guān)閉蒸汽；(5)破除負壓，把物料放入助晶機中暫存，然后通過離心分離和干燥，生產(chǎn)出GPM和GPS摩爾比例為所需比例的異麥芽酮糖醇晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述步驟(2)中的起晶點為飽和度的1.1-1.4倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述步驟(2)-(4)的蒸發(fā)速度為l-3t/h。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述步驟(4)在物料進滿之后，進高純水養(yǎng)晶，保持進水速度在l-3t/h，當晶體長大到所需大小時，停止進水。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的蒸發(fā)結(jié)晶過程第(1)至第(4)步驟，是在立式負壓蒸發(fā)結(jié)晶機中進行，其負壓值為100mbar-200mbar之間。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于加入的晶種加入量為第一次進料的物料重量的0.01-0.05%。全文摘要本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法以異麥芽酮糖醇溶液為原料，利用異麥芽酮糖醇中的兩種同分異構(gòu)體GPM和GPS的溶解度差異特性，采用負壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，生產(chǎn)所需要的摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體以及異麥芽酮糖醇總含量≥98.5％、其中GPM含量在96％以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體或者是異麥芽酮糖醇總含量≥98.5％、其中GPS含量在96％以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體。文檔編號C07H15/00GK101759729SQ20091024515公開日2010年6月30日申請日期2009年12月29日優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日發(fā)明者高志國,麥克·毆勞福林申請人:毆勞福林(天津)工業(yè)有限公司