專利名稱：一種由異麥芽酮糖制取異麥芽酮糖醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種由異麥芽酮糖催化氫化制取異麥芽酮糖醇的方法。
異麥芽酮糖醇是由異麥芽酮糖即帕拉金糖在高溫高壓下催化氫化而取得。英國專利號(hào)為1,429,334公開了一份專利反應(yīng)物濃度35-40％(W/W，重量百分比)，催化劑為拉尼鎳(Raney Nickel),pH9.0以上，壓力為30-100大氣壓，反應(yīng)溫度為100-129℃；德國專利2,520,173公開了一份專利反應(yīng)物濃度50％(W/W，重量百分比)，催化劑為拉尼鎳(Raney Nickel)，溶液為中性，反應(yīng)壓力為100大氣壓；上述專利中，均應(yīng)用蘭尼鎳作為催化劑，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定階段，反應(yīng)液呈酸性，而此時(shí)反應(yīng)尚未完成，但蘭尼鎳作為催化劑已失去活性，致使反應(yīng)中止，這些方法，轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)率偏低，且反應(yīng)時(shí)間長，催化劑用量大，成本高。
針對上述制取方法所存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種反應(yīng)進(jìn)行完全，轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)率高，催化劑使用量少，反應(yīng)時(shí)間短的制取方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明擬采用以下技術(shù)方案一種由異麥芽酮糖制取異麥芽酮糖醇的方法，以異麥芽酮糖溶液為反應(yīng)液，加入拉尼鎳(Raney Nickel)和鈀-碳作為反應(yīng)催化劑，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行氫化反應(yīng)，其反應(yīng)條件如下(1)反應(yīng)液起始pH值為7.5-8.5；(2)反應(yīng)溫度為80℃-120℃；(3)反應(yīng)壓力為10個(gè)大氣壓以上；(4)反應(yīng)物濃度為10-50％(W/W，反應(yīng)物/反應(yīng)物+水+催化劑)。(5)拉尼鎳(Raney Nickel)使用量為1-2％(W/W，催化劑/反應(yīng)物)，0.5％鈀-碳使用量為0.5-1％(W/W，催化劑/反應(yīng)物)。
上述的方法，根據(jù)反應(yīng)物濃度的不同，反應(yīng)時(shí)間為1-1.5小時(shí)；起始反應(yīng)時(shí)，設(shè)置反應(yīng)壓力為10-50個(gè)大氣壓。
本發(fā)明一方面利用拉尼鎳只能在堿性或中性條件下起催化作用的特點(diǎn)，另一方面利用鈀-碳在酸性條件下也能起催化氫化作用的特點(diǎn)，同時(shí)使用拉尼鎳及鈀-碳作為反應(yīng)催化劑，形成雙催化劑體系，使反應(yīng)進(jìn)行完全并可以大幅度降低催化劑的使用量和明顯縮短反應(yīng)時(shí)間，從而降低生產(chǎn)成本；本方法在反應(yīng)溫度及壓力在較低條件下都可進(jìn)行，生產(chǎn)容易實(shí)施，并提高了反應(yīng)速度，整體上提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)率。
下面詳述
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一將下列試劑加入可加熱及攪拌的高壓反應(yīng)釜中去離子水 250ml99％異麥芽酮糖(帕拉金糖)100g拉尼鎳 1.5g0.5％鈀-碳 0.6g用NaOH調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為7.6，關(guān)閉反應(yīng)器，用氮?dú)馀懦獌?nèi)空氣，導(dǎo)入氫氣，升壓至45大氣壓，開啟加熱及攪拌，升溫至115℃，反應(yīng)1.5小時(shí)，取得的異麥芽酮糖醇結(jié)晶熔點(diǎn)在145-155℃。
實(shí)施例二將下列試劑加入可加熱及攪拌的反應(yīng)釜中去離子水250ml99％異麥芽酮糖(帕拉金糖)100g拉尼鎳 2g0.5％鈀-碳 0.5g用NaOH調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為8.2，關(guān)閉反應(yīng)器，用氮?dú)馀懦獌?nèi)空氣，導(dǎo)入氫氣，升壓至45大氣壓，開啟加熱及攪拌，升溫至115℃，反應(yīng)100分鐘。
實(shí)施例三將下列試劑加入可加熱及攪拌的反應(yīng)釜中去離子水230ml99％異麥芽酮糖(帕拉金糖)120g蘭尼鎳 1.8g0.5％鈀-碳 0.72g用KOH調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為7.8，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)馀懦獌?nèi)空氣，導(dǎo)入氫氣，升壓至40大氣壓，開啟加熱及攪拌，升溫至115℃，反應(yīng)90分鐘。
實(shí)施例四將反應(yīng)物溶于水中，連同催化劑一起加入可加熱及攪拌的反應(yīng)器中去離子水230ml99％異麥芽酮糖(帕拉金糖)120g拉尼鎳 2.0g0.5％鈀-碳 1.0g用KOH調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為8.0，關(guān)閉反應(yīng)器，用氮?dú)馀懦鲀?nèi)空氣，導(dǎo)入氫氣，升壓至20大氣壓，開啟加熱及攪拌，升溫至115℃，反應(yīng)60分鐘。
權(quán)利要求
1.一種由異麥芽酮糖制取異麥芽酮糖醇的方法，以異麥芽酮糖溶液為反應(yīng)液，拉尼鎳(Raney Nickel)作為反應(yīng)催化劑，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行氫化反應(yīng)，其特征在于還添加入了鈀-碳作為反應(yīng)催化劑，其反應(yīng)條件如下(1)反應(yīng)液起始pH值為7.5-8.5；(2)反應(yīng)溫度為80℃-120℃；(3)反應(yīng)壓力為10個(gè)大氣壓以上；(4)反應(yīng)物濃度為10-50％(W/W，反應(yīng)物/反應(yīng)物+水+催化劑)。(5)拉尼鎳(Raney Nickel)使用量為1-2％(W/W，催化劑/反應(yīng)物)，0.5％鈀-碳使用量為0.5-1％(W/W，催化劑/反應(yīng)物)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為1-1.5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)起始?jí)毫?0-50個(gè)大氣壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于起始反應(yīng)液的pH值由NaOH或KOH調(diào)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種由異麥芽酮糖催化氫化制取麥芽酮糖醇的方法，以異麥芽酮糖溶液為反應(yīng)液，加入拉尼鎳(Raney Nickel)和鈀－碳作為反應(yīng)催化劑，在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行氫化反應(yīng)；該制取方法，可使反應(yīng)進(jìn)行完全并大幅度降低催化劑的使用量和縮短反應(yīng)時(shí)間，從而降低生產(chǎn)成本，本方法可在反應(yīng)溫度及壓力較低條件下進(jìn)行，生產(chǎn)容易實(shí)施，并提高了反應(yīng)速度，整體上提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)率。
文檔編號(hào)C07H1/00GK1317491SQ0011419
公開日2001年10月17日 申請日期2000年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月11日
發(fā)明者賀鷹摶, 莫樹平 申請人:廣東省微生物研究所