率結(jié)果見圖4,可見其 轉(zhuǎn)化效率較實(shí)施例1相比有明顯的下降，可見運(yùn)種機(jī)械式的滲雜效果差。此外，產(chǎn)物的BET 比表面較實(shí)施例1小很多，也說明了，運(yùn)種滲雜方式會(huì)影響NOx的轉(zhuǎn)化效率。
[00礎(chǔ)實(shí)施例2 稱取1400g的化(N03)2· 3H20于2500g去離子水中，攬拌溶解后加入3000拆SZ-13分 子篩，攬拌化；繼續(xù)加入1170g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%氨水，使其攬拌均勻后，加入400g甲醇繼 續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰2地。繼續(xù)攬拌加入lOOg的D90為500nm的氧化儘粉末，攬拌 均勻后，放入磁盤中于烘箱150°C烘干，將烘干好的塊狀固體于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐 中520°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為2000nm的粉末，即得 到了新型高活性SCR催化劑。將該實(shí)施例的催化劑進(jìn)行水熱老化試驗(yàn)，老化時(shí)間6地，老化 溫度為675Γ，然后進(jìn)行NOx活性測試，我們將新鮮催化劑和老化后的催化劑進(jìn)行NOx活性 測試，測試結(jié)果如圖6所示。由圖可見，本實(shí)施例制備的催化劑經(jīng)過老化后，與新鮮樣件相 比較除15(TC處NOx轉(zhuǎn)化率略有下降外，其余溫度段的轉(zhuǎn)化效率幾乎沒有改變，運(yùn)表明制備 的催化劑具有較好的水熱穩(wěn)定性，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[003引 實(shí)施例3 稱取900g的化(CH3COO)2.Η20于5000g去離子水中，攬拌溶解后加入3000拉SM-5分 子篩，攬拌地；繼續(xù)加入450g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氨水，使其攬拌均勻后，加入200g丙醇繼 續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰地。繼續(xù)攬拌加入lOOg的D90為lOOOnm的氧化鐵粉末，攬拌 均勻后，放入磁盤中于烘箱12(TC烘干，將烘干好的塊狀固體于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐 中400°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為2000nm的粉末，即得 到了新型高活性SCR催化劑。
[0034]實(shí)施例4 稱取500g的Cu(N03)2· 3H2〇 和900g的Cu(CH3COO)2.Η2〇 于7000g去離子水中，攬拌 溶解后加入3000拉SM-5分子篩，攬拌化；繼續(xù)加入900g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%氨水，使其攬拌 均勻后，加入180g的異丙醇繼續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰地。繼續(xù)攬拌加入500g的D90 為lOOOnm的氧化鉆粉末，攬拌均勻后，放入磁盤中于烘箱135°C烘干，將烘干好的塊狀固體 于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐中450°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒 徑D50為2000nm的粉末，即得到了得到了新型高活性SCR催化劑。
[00對 實(shí)施例5 稱取900g的Cu(N03)2.3肥0和500g的Cu(C冊C00)2.肥0于7000g去離子水中， 攬拌溶解后加入3000拉SM-5分子篩，攬拌化；繼續(xù)加入1250g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%氨水，使 其攬拌均勻后，加入200g的正下醇繼續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰地。繼續(xù)攬拌加入150g 的D90為lOOOnm的氧化銅粉末和100曲90為lOOOnm的氧化鐵和lOOg氧化儘粉末，攬拌均 勻后，放入磁盤中于烘箱140°C烘干，將烘干好的塊狀固體于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐中 450°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為2000nm的粉末，即得到了 新型高活性SCR催化劑。
[003引實(shí)施例6 稱取1200g的化(N03)2· 3肥0于3000g去離子水中，攬拌溶解后加入3000拉SM-5分 子篩，攬拌地；繼續(xù)加入lOOOg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%氨水，使其攬拌均勻后，加入150g的異下 醇繼續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰化。繼續(xù)攬拌加入lOOg的D90為lOOOnm的氧化銅粉末、 150g的D90為1000皿的Ξ氧化二儘粉末及150g的D90為1000皿的氧化鐵粉末，攬拌均 勻后，放入磁盤中于烘箱14(TC烘干，將烘干好的塊狀固體于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐中 450°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為2000nm的粉末，即得到了 新型高活性SCR催化劑。
[0037]實(shí)施例7 稱取1200g的化(N03)2·3肥0于3000g去離子水中，攬拌溶解后加入3000拉SM-5分 子篩，攬拌地；繼續(xù)加入lOOOg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%氨水，使其攬拌均勻后，加入200g乙醇繼 續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰地。繼續(xù)攬拌加入D90為1000皿的50g氧化鉆，50g氧化 錯(cuò)，50g氧化銘，50g氧化儘，50g氧化鐵，50g氧化銅，lOOg的氧化銅粉末，攬拌均勻后，放 入磁盤中于烘箱14(TC烘干，將烘干好的塊狀固體于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐中45(TC下 般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為2000nm的粉末，即得到了新型高 活性SCR催化劑。
[00測實(shí)施例8 稱取900g的化(N03)2 ·3H2〇于2000g去離子水中，攬拌溶解后加入3000拉SM-5分子 篩，攬拌地；繼續(xù)加入730g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%氨水，使其攬拌均勻后，加入150g的無水乙 醇繼續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰地。繼續(xù)攬拌加入150g的D90為500nm的氧化錯(cuò)末，攬 拌均勻后，放入磁盤中于烘箱125°C烘干，將烘干好的塊狀固體與粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗 爐中450°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為500nm的粉末，即得 到了新型高活性SCR催化劑。
[00測 實(shí)施例9 稱取900g的化(CH3COO)2.Η2〇于5000g去離子水中，攬拌溶解后加入3000拉SM-5分 子篩，攬拌地；繼續(xù)加入450g的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氨水，使其攬拌均勻后，加入200g丙醇繼 續(xù)攬半直至均勻后，靜止浸潰地。繼續(xù)攬拌加入lOOg的D90為lOOOnm的氧化銘粉末，攬拌 均勻后，放入磁盤中于烘箱115Γ烘干，將烘干好的塊狀固體于粉碎機(jī)中打碎，置于馬弗爐 中450°C下般燒化，將般燒后粉體用研磨機(jī)進(jìn)一步處理為粒徑D50為2000nm的粉末，即得 到了新型高活性SCR催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下： (1)浸漬液的制備：a)將金屬鹽溶于去離子水中，攪拌至溶解均勻，配成金屬鹽溶液；b)在金屬鹽溶液中加入分子篩載體、表面分散劑，混合攪拌2~24h進(jìn)行一次離子交換，再 加入活性組分導(dǎo)入劑，混合攪拌2~8h;c)向步驟b)加入固體金屬氧化物，混合攪拌均勻， 靜止浸漬2~4h; (2)將浸漬液經(jīng)烘干、研磨、煅燒，烘干溫度為105~150°C、高溫煅燒的 溫度為400~520°C、煅燒時(shí)間為4h~6h，研磨的粒徑及分布D50介于500nm~3000nm;即 得到新型高活性SCR催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于所述 的浸漬液中含有的銅鹽、去離子水、分子篩、活性組分導(dǎo)入劑、表面分散劑、金屬氧化物的質(zhì) 量配比為銅鹽9. 3~14份、水29~54份、分子篩10~35份、活性組分導(dǎo)入劑5~14份、 表面分散劑1~5份及金屬氧化物1~5份。3. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于所述 的銅鹽為可溶性的硝酸銅或乙酸銅中的一種或兩種，具體地，硝酸銅/乙酸銅質(zhì)量比=〇~ 1/0 ~1〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于所述 的分子篩為MFI、MEL、CHA、BEA、FAU、LTA、MOR的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于所述 的活性組分導(dǎo)入劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~28%的氨水。6. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于所述 的表面分散劑為低分子量醇類，具體地，其表面張力不大于45dyn/cm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于所述 的金屬氧化物為過渡金屬Co、Zr、Cr、Mn、Fe及Cu金屬氧化物中的一種或者幾種，Co/Zr/Cr/ Mn/Fe/Cu氧化物質(zhì)量比=0~1/0~1/0~1/0~1/0~1/0~1，進(jìn)一步優(yōu)選地，Cu/Mn/ Fe金屬氧化物質(zhì)量比=0~1/0~1/0~1，金屬氧化物粒徑及分布D90介于500nm~3000nm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型高活性SCR催化劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下：（1）浸漬液的制備：a)將金屬鹽溶于去離子水中，攪拌至溶解均勻，配成金屬鹽溶液；b)在金屬鹽溶液中加入分子篩載體、表面分散劑，混合攪拌2～24h進(jìn)行一次離子交換，再加入活性組分導(dǎo)入劑，混合攪拌2～8h；c)向步驟b）加入固體金屬氧化物，混合攪拌均勻，靜止浸漬2～4h；（2）將浸漬液經(jīng)烘干、研磨、煅燒，即得到新型高活性SCR催化劑。采用一次離子交換-浸漬法相結(jié)合的方式，簡化了制備流程、合成條件易控制、易于工業(yè)化量產(chǎn)。該法制備的催化劑低溫De-NOx效率高且具有較好的水熱穩(wěn)定性，具有廣闊的實(shí)際應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J29/78, B01J29/48, B01J29/76, B01J29/46
【公開號】CN105289708
【申請?zhí)枴緾N201510749163
【發(fā)明人】于力娜, 張克金, 崔龍, 張斌, 楊帥
【申請人】中國第一汽車股份有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月6日