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一種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法

文檔序號(hào):10503884閱讀:1794來源:國知局
一種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,具體步驟包括:先將疏水引發(fā)劑、去離子水、非離子型乳化劑和部分或全部離子型乳化劑加入反應(yīng)容器中,攪拌均勻并通氮除氧;升溫至40?80℃,在0?0.5小時(shí)內(nèi)同步加入單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑,同時(shí)在0?1小時(shí)內(nèi)補(bǔ)加剩余的離子型乳化劑,加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)3?6小時(shí),得到聚甲基丙烯酸納米乳膠,將其對(duì)水透析純化后,即得聚甲基丙烯酸納米水凝膠。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)聚甲基丙烯酸納米凝膠在純水相中的制備,具有環(huán)保、高效、操作簡(jiǎn)便、成本低廉、易規(guī)模化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于智能納米凝膠的制備領(lǐng)域,特別涉及一種聚甲基丙烯酸(PMAA)納米水凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]智能納米凝膠是一類尺寸在Inm-1OOOnm之間,能對(duì)環(huán)境刺激(如pH值、離子強(qiáng)度、磁場(chǎng)、溫度等)作出響應(yīng)的、交聯(lián)的聚合物納米粒子。由于其尺寸小,比表面積大,幾乎能瞬時(shí)響應(yīng)微環(huán)境的刺激,智能納米凝膠在可控靶向給藥、醫(yī)學(xué)診斷、生物傳感器、微反應(yīng)器、催化劑載體等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。PMAA納米凝膠是一種典型的pH刺激響應(yīng)性納米凝膠,帶有羧酸功能基團(tuán),具有生物相容性,可連結(jié)多肽、蛋白質(zhì)和生物酶,也可通過化學(xué)修飾連接其他官能團(tuán),是一種理想的載體材料。由于MAA和PMAA的水溶性,通常采用蒸餾/回流沉淀聚合法(Huang JS,Wan SR,Guo M,Yan HS.Preparat1n of narrow or mono-dispersecrosslinked poly((meth)aerylie acid)/iron oxide magnetic microspheres[J].Journal of Materials Chemistry 2006,16,4535-4541;Liu T,Liu HX,Wu ZM,Chen T,Zhou L, Liang YY,Ke B, Huang HX, Jiang ZY,Xi e MQ,Wu T.The use of poly(methacrylic acid)nanogel to control the release of amoxicillin with lowercytotoxicity[ J].Materials Science and Engineering C 2014,43,622_629)、反相乳液聚合法和化學(xué)修飾法(Tiwari R,Heuser T,ffeyandt E,Wang B C,ffalther A.Polyacidmicrogels with adaptive hydrophobic pockets and ampholytic character:synthesis,solut1n properties and insights into internal nanostructure bycryogenic-TEM[J].Soft matter,2015,11(42):8342-8353)制備PMAA納米凝膠。但這些方法均使用有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),會(huì)對(duì)環(huán)境帶來不利的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種在純水相中制備pH敏感的PMAA納米凝膠的方法,該方法可克服目前PMAA納米凝膠制備需要使用大量有機(jī)溶劑的缺陷,具有綠色、簡(jiǎn)便、高效的特點(diǎn),制得的PMAA納米凝膠具有良好的pH響應(yīng)性。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,具體步驟包括:先將疏水引發(fā)劑、去離子水、非離子型乳化劑和部分或全部離子型乳化劑加入反應(yīng)容器中,攪拌均勻并通氮除氧;升溫至40-800C,在0-0.5小時(shí)內(nèi)同步加入單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑,同時(shí)在0-1小時(shí)內(nèi)補(bǔ)加剩余的離子型乳化劑,加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)3-6小時(shí),得到聚甲基丙烯酸納米乳膠,將其對(duì)水透析純化后,即得聚甲基丙烯酸納米水凝膠。
[0005]優(yōu)選地,所述的非離子型乳化劑的重量為單體甲基丙烯酸重量的8-15%。
[0006]優(yōu)選地,所述的非離子型乳化劑為聚醚型乳化劑、聚氧乙烯醚型乳化劑、多元醇型乳化劑、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮和羥乙基纖維素中的一種或二種的組合物。
[0007]更優(yōu)選地,所述的非離子型乳化劑為吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、PEG2000、PEG4000 和 PEG8000 中的一種或二種。
[0008]優(yōu)選地,所述的離子型乳化劑的重量為單體甲基丙烯酸重量的2.5-20%。
[0009]優(yōu)選地,所述的離子型乳化劑是陽離子型乳化劑或陰離子型乳化劑。
[0010]更優(yōu)選地,所述的陰離子型乳化劑為烷基磺酸鹽陰離子型表面活性劑和烷基硫酸鹽陰離子型乳化劑中的一種或二種的組合物;所述的陽離子型乳化劑為烷基季銨鹽陽離子型乳化劑。
[0011]更優(yōu)選地,所述的陰離子型乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種或二種;所述的陽離子型乳化劑為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨和十八烷基三甲基溴化銨中的一種或二種。
[0012]優(yōu)選地,所述的剩余的離子型乳化劑的重量占離子型乳化劑總重量的0-75%。
[0013]優(yōu)選地,所述的疏水引發(fā)劑的用量為單體總量的1.0-3.5%。
[0014]優(yōu)選地,所述的疏水引發(fā)劑為偶氮類疏水引發(fā)劑或有機(jī)過氧化物類疏水引發(fā)劑。
[0015]更優(yōu)選地,所述的偶氮類疏水引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或偶氮二異丁酸二甲酯;所述的有機(jī)過氧化物類疏水引發(fā)劑為過氧化苯甲?;蜻^氧化苯甲酰叔丁酯。
[0016]優(yōu)選地,所述的交聯(lián)劑的用量為單體甲基丙烯酸重量的10-50%,所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯或N,N’_亞甲基雙丙烯酰胺。
[0017]優(yōu)選地,加料結(jié)束后,反應(yīng)體系中甲基丙烯酸的濃度為20g/L_80g/L。
[0018]優(yōu)選地,所述的聚甲基丙烯酸納米乳膠中凝膠顆粒的平均粒徑為100-500nm,多分散性系數(shù)為0.08-0.30。
[0019]現(xiàn)有的水相乳液聚合技術(shù),由于生成的水溶性聚甲基丙烯酸難以成核,因而只能制得宏觀的聚甲基丙烯酸凝膠,不能制得聚甲基丙烯酸納米凝膠。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的水相乳液聚合方法進(jìn)行了改進(jìn),通過在反應(yīng)體系中引入可以與甲基丙烯酸單體和聚甲基丙烯酸發(fā)生氫鍵作用的非離子型乳化劑,一旦甲基丙烯酸聚合生成聚甲基丙烯酸后,聚甲基丙烯酸就會(huì)與非離子型乳化劑作用形成強(qiáng)疏水的分子間復(fù)合物,發(fā)生均相成核。隨后析出的疏水復(fù)合物或吸附到乳膠核表面,使乳膠粒長大,或形成新的乳膠核。從而在純水相中成功制得了聚甲基丙烯酸納米乳膠。交聯(lián)劑的加入使聚甲基丙烯酸大分子鏈間發(fā)生交聯(lián),賦予聚甲基丙烯酸納米乳膠在中性或堿性介質(zhì)中的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
[0021]本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)聚甲基丙烯酸納米乳膠在純水相中的制備,克服了目前聚甲基丙烯酸納米凝膠制備需要使用大量有機(jī)溶劑的缺陷,解決了由現(xiàn)有水相乳液聚合技術(shù)難以制備聚甲基丙烯酸納米凝膠的難題,拓展了聚甲基丙烯酸納米凝膠的制備技術(shù),具有環(huán)保、高效、操作簡(jiǎn)便、成本低廉、易規(guī)?;a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0023]各實(shí)施例中,聚甲基丙烯酸(PMAA)納米凝膠的平均粒徑和多分散性系數(shù)是通過動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試得到的。PMAA納米乳膠的濃度通過稱重法測(cè)定。
[0024]本發(fā)明中的“同步加入單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑”是指單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑在相同的時(shí)間段內(nèi)勻速地加完。
[0025]實(shí)施例1
[0026]—種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,具體步驟為:
[0027]將0.2g十二烷基硫酸鈉、0.48mL吐溫-20、0.1Og過氧化苯甲酰叔丁酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至70°C后,在1min內(nèi)同步加入4.0mL MAA單體和0.4gN,N’_亞甲基雙丙烯酰胺。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為34g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為120nm,多分散性系數(shù)為0.15。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為357nm,多分散性系數(shù)為0.25。即,當(dāng)介質(zhì)的pH值由2增加至6時(shí),PMAA納米凝膠的粒徑增加了近3倍,體積增加了 26倍,表現(xiàn)出了良好的pH響應(yīng)性。
[0028]實(shí)施例2
[0029]—種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,具體步驟為:
[°03°] 將0.4g十二燒基硫酸鈉、0.6mL吐溫-40、0.16g過氧化苯甲酰叔丁酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至70°C后,在Imin內(nèi)同步加入8.0mL MAA單體和0.8gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺,同時(shí)在Ih內(nèi)補(bǔ)加
1.0g十二烷基硫酸鈉。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為68g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用MaIvernDTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為178nm,多分散性系數(shù)為0.12。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為435nm,多分散性系數(shù)為0.23ο
[0031]實(shí)施例3
[0032]將0.2g十二烷基硫酸鈉、0.48mL吐溫_60、0.1Og過氧化苯甲酰和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至80°C后,在Imin內(nèi)同步加入6mL MAA單體、0.7mL二乙烯基苯,和0.5g十二烷基硫酸鈉。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為57g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為302nm,多分散性系數(shù)為0.09。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為544nm,多分散性系數(shù)為0.27。
[0033]實(shí)施例4
[0034]將0.2g十二烷基苯磺酸鈉、0.48mL吐溫-80、0.1Og偶氮二異庚腈和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至40°C后,在30min內(nèi)同步加入6mL MAA單體和0.7mL二甲基丙稀酸乙二醇酯,同時(shí)在0.5h內(nèi)補(bǔ)加0.6g十二烷基苯磺酸鈉。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為51g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用MalvernDTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為252nm,多分散性系數(shù)為0.11。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為612nm,多分散性系數(shù)為0.29ο
[0035]實(shí)施例5
[0036]將0.2g琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、0.5gPEG2000、0.10g偶氮二異庚丁酸二甲酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至70 0C后,在30min內(nèi)同步加入6mL MAA單體和1.4mL二甲基丙烯酸乙二醇酯。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為63g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為98nm,多分散性系數(shù)為0.14。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為278nm,多分散性系數(shù)為0.30。
[0037]實(shí)施例6
[0038]將0.2g十二烷基三甲基溴化銨、0.5gPEG4000,0.1 Og偶氮二異丁腈和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至60°C后,在30min內(nèi)同步加入7mL MAA單體和1.4mL二乙烯基苯,同時(shí)在0.5h內(nèi)補(bǔ)加0.6g十二烷基三甲基溴化銨。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為69g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為120nm,多分散性系數(shù)為0.14。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用MalvernDTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為216nm,多分散性系數(shù)為0.17。
[0039]實(shí)施例7
[0040]將0.2g十六烷基三甲基溴化銨、0.5gPEG8000、0.10g過氧化苯甲酰叔丁酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至60°C后,在30min內(nèi)同步加入7mL MAA單體和1.2mL二甲基丙烯酸乙二醇酯,同時(shí)在Ih內(nèi)補(bǔ)加0.6g十六烷基三甲基溴化銨。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為67g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為128nm,多分散性系數(shù)為
0.09。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為252nm,多分散性系數(shù)為0.18。
[0041 ] 實(shí)施例8
[0042]將0.2g十八烷基三甲基溴化銨、0.5gk30、0.10g過氧化苯甲酰叔丁酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至60°C后,在30min內(nèi)同步加入7mL MAA單體和1.2mL二甲基丙稀酸乙二醇酯,同時(shí)在Ih內(nèi)補(bǔ)加0.6g十八烷基三甲基溴化銨。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為69g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern0了31060光散射粒徑儀測(cè)得?1^4納米凝膠的平均粒徑為18611111,多分散性系數(shù)為0.17。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為521nm,多分散性系數(shù)為
0.28ο
[0043]實(shí)施例9
[0044]將0.2g十八烷基三甲基氯化銨、0.48mL吐溫20、0.1Og過氧化苯甲酰叔丁酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至60°C后,在30min內(nèi)同步加入4mL MAA單體和0.8mL二甲基丙稀酸乙二醇酯,同時(shí)在Ih內(nèi)補(bǔ)加0.6g十八烷基三甲基氯化銨。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為46g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為160nm,多分散性系數(shù)為
0.08。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為224nm,多分散性系數(shù)為0.11。
[0045]實(shí)施例10
[0046]將0.2g十六烷基三甲基氯化銨、0.48mL吐溫20、0.1Og過氧化苯甲酰叔丁酯和120mL去離子水加入裝有攪拌和冷凝管的250mL三頸燒瓶中,攪拌均勻并通氮除氧30min,升溫至60°C后,在30min內(nèi)同步加入4mL MAA單體和0.8mL二甲基丙稀酸乙二醇酯,同時(shí)在Ih內(nèi)補(bǔ)加0.6g十六烷基三甲基氯化銨。加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),得到乳白色的PMAA納米乳膠。PMAA納米乳膠的濃度為40g/L。將制得的PMAA納米乳膠對(duì)大量去離子水透析處理進(jìn)行純化。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 2,并用pH 2的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為182nm,多分散性系數(shù)為
0.09。將透析純化的PMAA納米凝膠分散液的pH值調(diào)至pH 6,并用pH 6的去離子水稀釋40倍,采用Malvern DTS1060光散射粒徑儀測(cè)得PMAA納米凝膠的平均粒徑為254nm,多分散性系數(shù)為0.12。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,具體步驟包括:先將疏水引發(fā)劑、去離子水、非離子型乳化劑和部分或全部離子型乳化劑加入反應(yīng)容器中,攪拌均勻并通氮除氧;升溫至40-800C,在0-0.5小時(shí)內(nèi)同步加入單體甲基丙稀酸和交聯(lián)劑,同時(shí)在0-1小時(shí)內(nèi)補(bǔ)加剩余的離子型乳化劑,加料結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)3-6小時(shí),得到聚甲基丙烯酸納米乳膠,將其對(duì)水透析純化后,即得聚甲基丙烯酸納米水凝膠。2.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的非離子型乳化劑的重量為單體甲基丙烯酸重量的8-15%;所述的非離子型乳化劑為聚醚型乳化劑、聚氧乙烯醚型乳化劑、多元醇型乳化劑、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮和羥乙基纖維素中的一種或二種的組合物。3.如權(quán)利要求2所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的非離子型乳化劑為吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、PEG2000、PEG4000和PEG8000中的一種或二種。4.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的剩余的離子型乳化劑的重量占離子型乳化劑總重量的0-75 %。5.所述的離子型乳化劑的重量為單體甲基丙烯酸重量的2.5-20%;所述的離子型乳化劑是陽離子型乳化劑或陰離子型乳化劑。6.如權(quán)利要求5所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的陰離子型乳化劑為烷基磺酸鹽陰離子型表面活性劑和烷基硫酸鹽陰離子型乳化劑中的一種或二種的組合物;所述的陽離子型乳化劑為烷基季銨鹽陽離子型乳化劑中一種或二種的組合物。7.如權(quán)利要求6所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的陰離子型乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種或二種;所述的陽離子型乳化劑為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨和十八烷基三甲基溴化銨中的一種或二種。8.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的疏水引發(fā)劑的用量為單體總量的1.0-3.5%。9.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的疏水引發(fā)劑為偶氮類疏水引發(fā)劑或有機(jī)過氧化物類疏水引發(fā)劑。10.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸納米水凝膠的制備方法,其特征在于,所述的交聯(lián)劑的用量為單體甲基丙烯酸重量的10-50%,所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯或N,N’_亞甲基雙丙烯酰胺。
【文檔編號(hào)】C08F212/36GK105859947SQ201610269847
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】張幼維, 顧文娟, 陸亞明, 趙炯心
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
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