一種復合高吸水材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種復合高吸水材料的制備方法，先將丙烯酸加至水中，調節(jié)pH至8.0～9.0，加入丙烯酰胺、馬來酸酐、二甲苯，加熱，在攪拌條件下加入十八醇、對甲苯磺酸、正丁醇、乙酸乙酯，升溫反應，冷卻至室溫，得到混合物I；再將膨潤土加至水中分散，加入酸性硅溶膠，滴加鹽酸溶液，升溫至50～60℃保溫2～6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II；最后將混合物I、混合物II、N,N?亞甲基雙丙烯酰胺、苯并三氮唑、2,6?叔丁基對甲酚、乙醇混合，攪拌反應，然后加入過硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、亞硫酸氫鈉鈉，攪拌，即可。本發(fā)明將改性膨潤土應用于高吸水材料中，提高了膨潤土在聚合物網絡中的交聯(lián)程度，使接枝反應進行更完全，使復合材料的吸水效果更好。
【專利說明】
一種復合高吸水材料的制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明屬于吸水材料技術領域，具體涉及一種復合高吸水材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]高吸水材料又稱高吸水樹脂、保水劑，是一種能夠吸收自重幾百倍至幾千倍水量的功能高分子材料，是農業(yè)節(jié)水技術的重要組成部分。高吸水材料摻入土壤中可長時間有效存水分，然后通過蒸發(fā)或植物的根抽力緩慢釋放出水，供給植物根系或種子吸收。它能夠增強土壤的保水性能、提高水分利用率、改良土壤結構，對促進農作物生長、提高種子發(fā)芽率有較好作用，在經濟作物栽培、荒漠化治理、山區(qū)造林、城市園林綠化等領域有較好的應用前景。
[0003]目前95%以上的高吸水材料用于生理衛(wèi)生產品，農林園藝用途所占比例不足5%，較高的成本價格是阻礙高吸水材料在農業(yè)領域推廣的重要因素。純樹脂類的高吸水材料每公斤價格在20元以上，每畝地增加成本超過100元，這對于低附加值的種植產業(yè)來說難以接受。于是研究人員考慮通過添加廉價的無機礦物制備復合高吸水材料，在保證產品達到使用要求的同時降低成本。
[0004]目前，對礦物基復合高吸水材料的研究存在著以下不足之處:1、礦物添加量少，對降低高吸水材料的成本意義不大;2、對吸水性能研究的多，保水性和耐鹽性考慮的少;3、復合材料中礦物的影響因素及反應機理研究薄弱；、產品工藝配方與實際生產脫節(jié)，研宄工作沒有充分考慮到成本因素和生產可行性。因此有必要針對礦物特性，開展高添加量、低成本的礦物基復合高吸水材料制備和性能研宄，促進高吸水材料在農林業(yè)節(jié)水技術中的推廣應用，也為礦物原料的高附加值利用提供開發(fā)思路。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種復合高吸水材料的制備方法，將改性膨潤土應用于高吸水材料中，使復合材料的吸水效果更好。
[0006]—種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，以重量份計，將丙烯酸5?12份加至水20?30份中，調節(jié)pH至8.0?9.0，加入丙稀酰胺3?9份、馬來酸酐I?4份、二甲苯2?5份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I?5份、對甲苯磺酸2?5份、正丁醇3?7份、乙酸乙酯2?6份，升溫至140?150 °C反應8?12h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0008]步驟2，以重量份計，將膨潤土4?10份加至水15?25份中分散，加入酸性硅溶膠2?7份，在30?40 °C條件下滴加質量濃度為I?5%的鹽酸溶液3?9份，升溫至50?60 °C保溫2?6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0009]步驟3，以重量份計，將混合物I 5?10份、混合物II 4?8份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺3?6份、苯并三氮卩坐I?6份、2,6-叔丁基對甲酸3?6份、乙醇8?15份混合，在50?70°C攪拌反應I?3h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨2?6份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽I?4份、亞硫酸氫鈉鈉3?5份，攪拌，S卩可。
[0010]進一步地，步驟I中加熱溫度為45?70 °C。
[0011 ] 進一步地，步驟I中攪拌速度為300?500rpm。
[0012]進一步地，步驟2中膨潤土的粒徑在10?30μηι。
[0013]進一步地，步驟2中分散速度為3000?5000rpm。
[OOM] 進一步地，步驟3中混合過程需通入CO2。
[0015]本發(fā)明將改性膨潤土應用于高吸水材料中，提高了膨潤土在聚合物網絡中的交聯(lián)程度，使接枝反應進行更完全，使復合材料的吸水效果更好。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
[0017]一種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0018]步驟I，以重量份計，將丙烯酸5份加至水20份中，調節(jié)pH至8.0，加入丙烯酰胺3份、馬來酸酐I份、二甲苯2份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I份、對甲苯磺酸2份、正丁醇3份、乙酸乙酯2份，升溫至140 0C反應12h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0019]步驟2，以重量份計，將膨潤土4份加至水15份中分散，加入酸性硅溶膠2份，在30V條件下滴加質量濃度為I %的鹽酸溶液3份，升溫至50°C保溫6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0020]步驟3，以重量份計，將混合物I 5份、混合物II 4份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺3份、苯并三氮唑I份、2，6-叔丁基對甲酚3份、乙醇8份混合，在50 °C攪拌反應3h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨2份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽I份、亞硫酸氫鈉鈉3份，攪拌，即可。
[0021 ]其中，步驟I中加熱溫度為45 0C，攪拌速度為300rpm；步驟2中膨潤土的粒徑在10μm，分散速度為3000rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0022]所得高吸水材料的吸水倍率為1430g/g，吸0.9%鹽水倍率為1328/8。
[0023]實施例2
[0024]—種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0025]步驟I，以重量份計，將丙烯酸7份加至水23份中，調節(jié)pH至8.5，加入丙烯酰胺7份、馬來酸酐2份、二甲苯4份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇3份、對甲苯磺酸4份、正丁醇5份、乙酸乙酯3份，升溫至140 °C反應I Oh，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0026]步驟2，以重量份計，將膨潤土7份加至水18份中分散，加入酸性硅溶膠5份，在35V條件下滴加質量濃度為2%的鹽酸溶液6份，升溫至55°C保溫4小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0027]步驟3，以重量份計，將混合物I 6份、混合物II 7份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺5份、苯并三氮唑2份、2，6-叔丁基對甲酚5份、乙醇11份混合，在60 °(:攪拌反應2h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨4份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽3份、亞硫酸氫鈉鈉4份，攪拌，即可。
[0028]其中，步驟I中加熱溫度為65°C，攪拌速度為400rpm;步驟2中膨潤土的粒徑在20μm，分散速度為4000rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0029]所得高吸水材料的吸水倍率為1390g/g，吸0.9%鹽水倍率為14仏/8。
[0030]實施例3[0031 ] 一種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0032]步驟I，以重量份計，將丙烯酸9份加至水27份中，調節(jié)pH至8.0，加入丙烯酰胺5份、馬來酸酐I份、二甲苯2份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I份、對甲苯磺酸2份、正丁醇6份、乙酸乙酯5份，升溫至145 °C反應9h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0033]步驟2，以重量份計，將膨潤土8份加至水22份中分散，加入酸性硅溶膠5份，在35V條件下滴加質量濃度為4%的鹽酸溶液8份，升溫至55°C保溫3小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0034]步驟3，以重量份計，將混合物I 7份、混合物II 5份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺4份、苯并三氮唑3份、2，6-叔丁基對甲酚5份、乙醇13份混合，在60 V攪拌反應2h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨5份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽3份、亞硫酸氫鈉鈉4份，攪拌，即可。
[0035]其中，步驟I中加熱溫度為65°C，攪拌速度為400rpm;步驟2中膨潤土的粒徑在20μm，分散速度為3500rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0036]所得高吸水材料的吸水倍率為1455g/g，吸0.9%鹽水倍率為1288/8。
[0037]實施例4
[0038]—種復合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0039]步驟I，以重量份計，將丙烯酸12份加至水30份中，調節(jié)pH至9.0，加入丙烯酰胺9份、馬來酸酐4份、二甲苯5份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇5份、對甲苯磺酸5份、正丁醇7份、乙酸乙酯6份，升溫至150°C反應8h，冷卻至室溫，得到混合物I;
[0040]步驟2，以重量份計，將膨潤土10份加至水25份中分散，加入酸性硅溶膠7份，在40°(:條件下滴加質量濃度為5%的鹽酸溶液9份，升溫至60°C保溫2小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II;
[0041]步驟3，以重量份計，將混合物I 10份、混合物II 8份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺6份、苯并三氮唑6份、2，6-叔丁基對甲酚6份、乙醇15份混合，在70 °C攪拌反應Ih，放冷至室溫，再加入過硫酸銨6份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽4份、亞硫酸氫鈉鈉5份，攪拌，即可。
[0042]其中，步驟I中加熱溫度為70°C，攪拌速度為500rpm;步驟2中膨潤土的粒徑在30μm，分散速度為5000rpm ；步驟3中混合過程需通入CO2。
[0043 ]所得高吸水材料的吸水倍率為151 Og/g，吸0.9 %鹽水倍率為148g/g。
【主權項】
1.一種復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，以重量份計，將丙烯酸5?12份加至水20?30份中，調節(jié)pH至8.0?9.0，加入丙稀酰胺3?9份、馬來酸酐I?4份、二甲苯2?5份，加熱，在攪拌條件下加入十八醇I?5份、對甲苯磺酸2?5份、正丁醇3?7份、乙酸乙酯2?6份，升溫至140?150 °C反應8?12h，冷卻至室溫，得到混合物I; 步驟2，以重量份計，將膨潤土4?10份加至水15?25份中分散，加入酸性硅溶膠2?7份，在30?40°C條件下滴加質量濃度為I?5 %的鹽酸溶液3?9份，升溫至50?60 °C保溫2?6小時，放冷至室溫，用水洗滌，得到混合物II; 步驟3，以重量份計，將混合物I 5?10份、混合物II 4?8份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺3?6份、苯并三氮卩坐I?6份、2,6-叔丁基對甲酸3?6份、乙醇8?15份混合，在50?70 °C攪拌反應I?3h，放冷至室溫，再加入過硫酸銨2?6份、偶氮二異丁脒鹽酸鹽I?4份、亞硫酸氫鈉鈉3?5份，攪拌，即可。2.根據(jù)權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中加熱溫度為 45 ?70°C。3.根據(jù)權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中攪拌速度為300?500rpm。4.根據(jù)權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟2中膨潤土的粒徑在10?30μπι。5.根據(jù)權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟2中分散速度為3000?5000rpm。6.根據(jù)權利要求1所述的復合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟3中混合過程需通入CO2。
【文檔編號】C08K3/34GK105859948SQ201610431288
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】趙蘭