一種鄰羥基苯甲醛的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工原料的制備技術(shù)，具體涉及一種鄰羥基苯甲醛的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰羥基苯甲醛是一種用途極廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、螯合劑、染料中間體等的合成上。在農(nóng)藥方面，鹵代水楊醛、水楊醛腙和苯腙都是制備除草劑、殺蟲劑、殺菌劑和防腐劑等的重要原料；在醫(yī)藥方面，水楊醛可用于制備抗菌藥，以及作為生產(chǎn)外消旋垂體促進(jìn)性腺激素藥的中間體和用于生產(chǎn)擬腎上腺素藥和抗咳喘藥等；還用于制備多孔塑料及用作塑料的抗氧劑、煉油工業(yè)用金屬鈍化劑等；低濃度的鄰羥基苯甲醛因具有很強(qiáng)的足以降低細(xì)菌活性的能力而常被作為防腐劑用于香精和香料中等。
[0003]傳統(tǒng)的鄰羥基苯甲醛的生產(chǎn)是苯酚鄰位甲?；椒ǎ@種方法需要使用有毒的溶劑HMPA，工藝流程比較長(zhǎng)，對(duì)人體有一定的危害，同時(shí)，過程控制難度大，副產(chǎn)品比較多，最終產(chǎn)品純度難以保證。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、方法更為合理、可操作性強(qiáng)的鄰羥基苯甲醛的合成方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特點(diǎn)是:所用原料為三氯甲烷、苯酚、氫氧化鈉，該方法經(jīng)回流、酸化、萃取、蒸餾、酸解、蒸發(fā)而成；將1000毫升質(zhì)量濃度為40-50%的氫氧化鈉溶液加入到帶有冷凝回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，放入150-250克苯酚，不斷攪拌，并水浴加熱至55-65°C，加入300-350克三氯甲烷，將溫度升至70-80°C，并保溫回流反應(yīng)1_3小時(shí)；酸化是將反應(yīng)物料用質(zhì)量濃度為10-20%的硫酸調(diào)整反應(yīng)物pH值為2-3 ;蒸餾是將物料加進(jìn)乙酸乙酯，不斷攪拌15-25分鐘，加熱至60-65°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至75-80°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至175-185°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，停止加熱，分出油分；酸解是將油分與等體積的亞硫酸氫鈉飽和溶液混合，攪拌均勻，靜置35-40分鐘，過濾，將沉淀物與質(zhì)量濃度為10-20%的硫酸進(jìn)行混合，攪拌1-3小時(shí)，靜置，分出油層；蒸發(fā)溫度為190-200°C。
[0006]本發(fā)明所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，進(jìn)一步地:將1000毫升45%的氫氧化鈉溶液加入到帶有冷凝回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，放入200克苯酚，不斷攪拌，并水浴加熱至60°C，加入320克三氯甲烷，將溫度升至75°C，并保溫回流反應(yīng)2小時(shí)。
[0007]本發(fā)明所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，進(jìn)一步地:酸化是將反應(yīng)物料用15%的硫酸調(diào)整反應(yīng)物pH值為2-3。
[0008]本發(fā)明所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，進(jìn)一步地:蒸餾是將物料加進(jìn)乙酸乙酯，不斷攪拌20分鐘，加熱至62°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至77°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至18rC，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，停止加熱，分出油分。
[0009]本發(fā)明所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，進(jìn)一步地:酸解是將油分與等體積的亞硫酸氫鈉飽和溶液混合，攪拌均勻，靜置40分鐘，過濾，將沉淀物與15%的硫酸進(jìn)行混合，攪拌I小時(shí)，靜置，分出油層。
[0010]本發(fā)明所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，進(jìn)一步地:蒸發(fā)溫度為196°C。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝流程短，反應(yīng)過程容易控制，副產(chǎn)品少，產(chǎn)品純度和收率都比較高。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0013]實(shí)施例1，一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，所用原料為三氯甲烷、苯酚、氫氧化鈉，該方法經(jīng)回流、酸化、萃取、蒸餾、酸解、蒸發(fā)而成；將1000毫升質(zhì)量濃度為40-50%的氫氧化鈉溶液加入到帶有冷凝回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，放入150-250克苯酚，不斷攪拌，并水浴加熱至55-65°C，加入300-350克三氯甲烷，將溫度升至70_80°C，并保溫回流反應(yīng)1_3小時(shí)；酸化是將反應(yīng)物料用質(zhì)量濃度為10-20%的硫酸調(diào)整反應(yīng)物pH值為2-3 ;蒸餾是將物料加進(jìn)乙酸乙酯，不斷攪拌15-25分鐘，加熱至60-65°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至75-80°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至175-185°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，停止加熱，分出油分；酸解是將油分與等體積的亞硫酸氫鈉飽和溶液混合，攪拌均勻，靜置35-40分鐘，過濾，將沉淀物與質(zhì)量濃度為10-20%的硫酸進(jìn)行混合，攪拌1-3小時(shí)，靜置，分出油層；蒸發(fā)溫度為190-200°C。
[0014]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法中:將1000毫升45%的氫氧化鈉溶液加入到帶有冷凝回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，放入200克苯酚，不斷攪拌，并水浴加熱至60°C，加入320克三氯甲烷，將溫度升至75°C，并保溫回流反應(yīng)2小時(shí)。
[0015]實(shí)施例3，實(shí)施例1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法中:酸化是將反應(yīng)物料用15%的硫酸調(diào)整反應(yīng)物pH值為2-3。
[0016]實(shí)施例4，實(shí)施例1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法中:蒸餾是將物料加進(jìn)乙酸乙酯，不斷攪拌20分鐘，加熱至62°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至77°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至181°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，停止加熱，分出油分。
[0017]實(shí)施例5，實(shí)施例1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法中:酸解是將油分與等體積的亞硫酸氫鈉飽和溶液混合，攪拌均勻，靜置40分鐘，過濾，將沉淀物與15%的硫酸進(jìn)行混合，攪拌I小時(shí)，靜置，分出油層。
[0018]實(shí)施例6，實(shí)施例1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法中:蒸發(fā)溫度為196°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于:所用原料為三氯甲烷、苯酚、氫氧化鈉，該方法經(jīng)回流、酸化、萃取、蒸餾、酸解、蒸發(fā)而成；將1000毫升質(zhì)量濃度為40-50%的氫氧化鈉溶液加入到帶有冷凝回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，放入150-250克苯酚，不斷攪拌，并水浴加熱至55-65°C，加入300-350克三氯甲烷，將溫度升至70_80°C，并保溫回流反應(yīng)1_3小時(shí)；酸化是將反應(yīng)物料用質(zhì)量濃度為10-20%的硫酸調(diào)整反應(yīng)物pH值為2-3 ;蒸餾是將物料加進(jìn)乙酸乙酯，不斷攪拌15-25分鐘，加熱至60-65°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至75-80°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至175-185°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，停止加熱，分出油分；酸解是將油分與等體積的亞硫酸氫鈉飽和溶液混合，攪拌均勻，靜置35-40分鐘，過濾，將沉淀物與質(zhì)量濃度為10-20%的硫酸進(jìn)行混合，攪拌1-3小時(shí)，靜置，分出油層；蒸發(fā)溫度為190-200°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于:將1000毫升45%的氫氧化鈉溶液加入到帶有冷凝回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，放入200克苯酚，不斷攪拌，并水浴加熱至60°C，加入320克三氯甲烷，將溫度升至75°C，并保溫回流反應(yīng)2小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于:酸化是將反應(yīng)物料用15%的硫酸調(diào)整反應(yīng)物pH值為2-3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于:蒸餾是將物料加進(jìn)乙酸乙酯，不斷攪拌20分鐘，加熱至62°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至77°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，當(dāng)沒有冷凝液形成時(shí)，將溫度升高至181°C，蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝回收，停止加熱，分出油分。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于:酸解是將油分與等體積的亞硫酸氫鈉飽和溶液混合，攪拌均勻，靜置40分鐘，過濾，將沉淀物與15%的硫酸進(jìn)行混合，攪拌I小時(shí)，靜置，分出油層。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于:蒸發(fā)溫度為196。。。
【專利摘要】本發(fā)明是一種鄰羥基苯甲醛的合成方法，所用原料為三氯甲烷、苯酚、氫氧化鈉，該方法經(jīng)回流、酸化、萃取、蒸餾、酸解、蒸發(fā)而成；具體步驟是先將氫氧化鈉溶液、苯酚、三氯甲烷加入反應(yīng)器內(nèi)，升溫至70-80℃，回流反應(yīng)2小時(shí)；然后用硫酸調(diào)整反應(yīng)物PH值為2-3；將反應(yīng)物料靜置，分出油分；加入乙酸乙酯，依次加熱至60-65℃、75-80℃、175-185℃，分別回收冷凝液，并分出油分；將油分與亞硫酸氫鈉溶液混合，將沉淀物與硫酸進(jìn)行混合，分出油層；最后將油層蒸發(fā)，收集冷凝液。本發(fā)明方法工藝流程短，反應(yīng)過程容易控制，副產(chǎn)品少，產(chǎn)品純度和收率都比較高。
【IPC分類】C07C45/43, C07C47/565, C07C45/00
【公開號(hào)】CN105541587
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410600769
【發(fā)明人】陳士忠
【申請(qǐng)人】陳士忠
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2014年11月1日