天然級苯甲醛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天然級苯甲醛的制備方法，屬于食品添加劑及其制備方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]天然苯甲醛具有苦杏仁芳香氣味，是一種重要的香料。用于各種果香型食品香精中。天然苯甲醛主要來源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁甙的果仁油中，資源有限，世界產(chǎn)量約為20噸/年。然而，國際市場上對食用苯甲醛需求量較大，僅食品行業(yè)每年用量大約3000噸，且市場需求正以年6 %的增長速率遞增。純天然苯甲醛顯然不能滿足市場需要。八十年代中后期，國外有報道以天然桂油為原料制備天然級苯甲醛，即通過肉桂油氧化或使肉桂油中的桂醛在堿液作用下，經(jīng)過逆醇醛縮合獲取苯甲醛。我國肉桂油資源豐富，而肉桂油用量有限，存在滯銷的情況，需開發(fā)肉桂油深加工技術(shù)。由肉桂油為原料生產(chǎn)苯甲醛從經(jīng)濟上和技術(shù)上均是可行的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高的天然級苯甲醛的制備方法。
[0004]所述的天然級苯甲醛的制備方法，包括以下步驟:
將原料肉桂油和堿催化劑投入到反應釜中并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，回流溫度并持續(xù)攪拌下反應，反應產(chǎn)物經(jīng)精餾分離后由精餾柱頂部餾出，水重新回到反應瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛。
[0005]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的原料肉桂油要求肉桂醛質(zhì)量含量91%以上。
[0006]更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的堿催化劑為碳酸鈉，用量為原料肉桂油重量的3%_4%。
[0007]進一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的回流溫度為100°C，攪拌速度為150rpm，反應時間為9-10ho
[0008]本發(fā)明所述的制備方法，在堿催化劑作用下，肉桂醛的逆醇醛縮合反應采用反應精餾操作方法，即反應過程中產(chǎn)生的苯甲醛和乙醛用精餾法及時分出，以減少副產(chǎn)物與肉桂醛進一步縮合，增加反應時間有利于肉桂醛的完全轉(zhuǎn)化和苯甲醛的生成。本反應為液-液非均相反應，適當攪拌增加兩相混合的均勻程度有利于提高反應速率。
[0009]本發(fā)明所述的合成方法具有工藝簡單、可操作性強，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高等特點，經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為81%，肉桂醛轉(zhuǎn)化率為82%。
【具體實施方式】
[0010]實施例一:
將肉桂醛質(zhì)量含量91%以上的原料肉桂油100g和堿催化劑碳酸鈉30g投入到反應釜中加水并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，在回流溫度100°C、并以速度為150rpm持續(xù)攪拌下反應9小時,反應產(chǎn)物經(jīng)精懼分離后由精懼柱頂部懼出，水重新回到反應瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛810g，經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為81%，肉桂醛轉(zhuǎn)化率為82%。
[0011] 實施例二:
將肉桂醛質(zhì)量含量91%以上的原料肉桂油100g和堿催化劑碳酸鈉40g投入到反應釜中加水并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，在回流溫度100°C、并以速度為150rpm持續(xù)攪拌下反應10小時,反應產(chǎn)物經(jīng)精懼分離后由精懼柱頂部懼出，水重新回到反應瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛805g，經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為80.5%,肉桂醛轉(zhuǎn)化率為81.8%。
【主權(quán)項】
1.天然級苯甲醛的制備方法，包括以下步驟: 將原料肉桂油和堿催化劑投入到反應釜中并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，回流溫度并持續(xù)攪拌下反應，反應產(chǎn)物經(jīng)精餾分離后由精餾柱頂部餾出，水重新回到反應瓶中，在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛。2.如權(quán)利要求1所述的天然級苯甲醛的制備方法，其特征在于所述的原料肉桂油要求肉桂醛質(zhì)量含量91%以上。3.如權(quán)利要求1所述的天然級苯甲醛的制備方法，其特征在于所述的堿催化劑為碳酸鈉，用量為原料肉桂油重量的3%-4%。4.如權(quán)利要求1所述的天然級苯甲醛的制備方法，其特征在于所述的回流溫度為100°C，攪拌速度為150rpm，反應時間為9_10h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種天然級苯甲醛的制備方法，屬于食品添加劑及其制備方法領(lǐng)域。所述天然級苯甲醛的制備方法，包括以下步驟：將原料肉桂油和堿催化劑投入到反應釜中并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，回流溫度并持續(xù)攪拌下反應，反應產(chǎn)物經(jīng)精餾分離后由精餾柱頂部餾出，水重新回到反應瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛。本發(fā)明所述的合成方法具有工藝簡單、可操作性強，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高等特點，經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為81%,肉桂醛轉(zhuǎn)化率為82%。
【IPC分類】C07C45/82, C07C45/42, C07C47/54
【公開號】CN105541586
【申請?zhí)枴緾N201410600270
【發(fā)明人】張淑芬
【申請人】陜西啟源科技發(fā)展有限責任公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2014年10月31日