一種醋酸芐酯催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醋酸芐酯催化劑的制備方法，包括以下步驟,以含量大于99%二氧化硅為載體材料，制成顆粒直徑在1.0--3.5mm的球形顆粒，并以此作為載體材料，本發(fā)明適合于工業(yè)化裝置生產(chǎn)，可以提升裝置的緊密度，降低產(chǎn)品單位成本，改善了原有工業(yè)技術(shù)的環(huán)境性差、產(chǎn)品收率低、催化劑成本高等種種不足，具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。
【專利說明】一種醋酸芐酯催化劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醋酸芐酯催化劑的制備方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]目前國內(nèi)生產(chǎn)加工醋酸芐酯的方法包含:1芐醇與醋酸直接脫水加工合成制得，該技術(shù)成熟度高，環(huán)境污染小，生產(chǎn)便捷性高，是一般中小企業(yè)常用的工業(yè)技術(shù)方法；2芐氯與醋酸鈉合成醋酸芐酯法，這個方法比較適用于生產(chǎn)氯芐廠家，生產(chǎn)穩(wěn)定性高，成本低廉，唯一缺陷是這個方法會副產(chǎn)大量的氯化鈉；3甲苯與醋酸直接氧化酯化獲得，這一方案，技術(shù)難度相對較高，特別是催化劑的選擇和使用難度較高，常見的催化體系如下:
A)含硒氧化物，這一催化體系只需要將催化劑和甲苯、醋酸直接加入，常溫混合即可獲得醋酸芐酯目標化合物，生產(chǎn)便捷性高，產(chǎn)品收率好，是一種較為成熟的工藝方法。但是，由于含硒氧化物作為催化劑，用量高，硒回收難度大，催化劑單位成本高，因此工業(yè)上難以大規(guī)模實施。
[0004]B)以硝酸鈰銨為催化劑，直接催化甲苯和醋酸制備醋酸芐酯工藝技術(shù)，是目前工業(yè)上關(guān)注的工業(yè)技術(shù)，這種技術(shù)方法，催化劑處于近似多相催化氧化，具有催化活性高，產(chǎn)品得率較高等優(yōu)點。但是這一技術(shù)方案，催化劑耗費量大，催化劑與產(chǎn)物分離及回收難度高，因此以這種工藝方法生產(chǎn)加工制造，技術(shù)成本始終居高不下，難以產(chǎn)業(yè)化。
[0005]尋找一種可以直接和產(chǎn)物分離，催化氧化效率高，產(chǎn)品選擇性好的催化體系是醋酸芐酯工業(yè)技術(shù)開發(fā)的關(guān)鍵領(lǐng)域。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是解決上述提出的問題，提供一種催化氧化甲苯，直接合成醋酸芐酯的技術(shù)方法，以便推進甲苯在醋酸作用下，直接催化氧化，直接生產(chǎn)加工醋酸芐酯，并推動這一【技術(shù)領(lǐng)域】產(chǎn)業(yè)升級與產(chǎn)品工藝技術(shù)的結(jié)構(gòu)優(yōu)化。
[0008]本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的:一種醋酸芐酯催化劑的制備方法，包括以下步驟:
A、以含量大于99%二氧化硅為載體材料，制成顆粒直徑在1.0—3.5mm的球形顆粒，并以此作為載體材料；
B、使用6-8%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸潰載體材料1-2小時；
C、用氫氣還原,還原條件:氫氣壓力>0.5MPa,溫度>60°C,直到還原徹底；
D、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸潰I小時后,再使用2%醋酸銅水溶液浸潰，100°C干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件:氫氣壓力0.2-0.8MPa,常溫還原24小時即可；
E、用5-12%醋酸鉀溶液浸潰二次還原產(chǎn)物，浸潰結(jié)束后使用不高于140°C干空氣干燥，即可獲得本發(fā)明用催化劑。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明采用石化工業(yè)中的甲苯直接生產(chǎn)加工醋酸芐酯，與傳統(tǒng)催化體系相比，本發(fā)明催化體系是多相催化，原料、產(chǎn)物與催化劑分離容易，催化劑壽命長，時空收率大于485g醋酸芐酯/cm3Cat.h，適合于工業(yè)化裝置生產(chǎn)，可以提升裝置的緊密度，降低產(chǎn)品單位成本，改善了原有工業(yè)技術(shù)的環(huán)境性差、產(chǎn)品收率低、催化劑成本高等種種不足，具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。
[0010]【具體實施方式】:
一種醋酸芐酯催化劑的制備方法，包括以下步驟:
A、以含量大于99%二氧化硅為載體材料，制成顆粒直徑在1.0—3.5mm的球形顆粒，并以此作為載體材料；
B、使用6-8%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸潰載體材料1-2小時；
C、用氫氣還原,還原條件:氫氣壓力>0.5MPa,溫度>60°C,直到還原徹底；
D、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸潰I小時后,再使用2%醋酸銅水溶液浸潰，100°C干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件:氫氣壓力0.2-0.8MPa,常溫還原24小時即可；
E、用5-12%醋酸鉀溶液浸潰二次還原產(chǎn)物，浸潰結(jié)束后使用不高于140°C干空氣干燥，即可獲得本發(fā)明用催化劑。
[0011]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種醋酸芐酯催化劑的制備方法，包括以下步驟: A、以含量大于99%二氧化硅為載體材料，制成顆粒直徑在1.0—3.5mm的球形顆粒，并以此作為載體材料； B、使用6-8%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸潰載體材料1-2小時； C、用氫氣還原,還原條件:氫氣壓力>0.5MPa,溫度>60°C,直到還原徹底； D、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸潰I小時后,再使用2%醋酸銅水溶液浸潰，100°C干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件:氫氣壓力0.2-0.8MPa,常溫還原24小時即可； E、用5-12%醋酸鉀溶液浸潰二次還原產(chǎn)物，浸潰結(jié)束后使用不高于140°C干空氣干燥，即可獲得本發(fā)明用催化劑。
【文檔編號】C07C67/035GK104275195SQ201410531960
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司