一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法，包括以下步驟，采用蒸餾水將硝酸鈷配制成質(zhì)量百分比為6-12%的溶液，量取18-22g硝酸鈷溶液，分兩次加入1.5克硼氫化鈉，本方案穩(wěn)定性好，特別是再現(xiàn)性能高，連續(xù)使用8次，不需要活化再生，催化劑催化活性和選擇性沒有明顯下降，與傳統(tǒng)Co-B催化劑第二次未再生條件下使用，催化活性明顯降低相比，本項目產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化前景更好。
【專利說明】一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]肉桂醇的合成方法主要是金屬氫化物還原肉桂醛，醇鹽還原肉桂醛及催化氫解肉桂醛等方法生產(chǎn)加工肉桂醇。從肉桂醛結(jié)構(gòu)上看，碳碳雙鍵的鍵能615KJ/mol，低于碳氧雙鍵的鍵能715KJ/mol，且碳碳雙鍵和碳氧雙鍵是共軛雙鍵，使得肉桂醛加氫產(chǎn)物可以非常復(fù)雜，不僅含有肉桂醇、3-苯丙醛、3-苯丙醇等等，還包括可能出現(xiàn)的苯丙烷等雜質(zhì)。因此，開發(fā)設(shè)計和制備高活性和高選擇性的催化劑成為肉桂醇化學(xué)加工的關(guān)鍵。
[0004]自1925年發(fā)明使用Pt-Zn-Fe催化劑進行選擇性加氫用肉桂醛生產(chǎn)加工肉桂醇以來，人們已經(jīng)研究了多種催化體系用于肉桂醛選擇加氫制備肉桂醇。采用17%含量Co負載在Y -Al203催化劑轉(zhuǎn)化率可達到95%，肉桂醇選擇性可達到70% ;使用二氧化鈦作載體，負載10%Co，肉桂醛轉(zhuǎn)化率可達到50%，肉桂醇選擇性可以達到68%。同樣采用其他諸如Pt催化或者是Cu催化等，肉桂醇的選擇性都沒有工業(yè)產(chǎn)業(yè)化價值。使用非晶態(tài)Co-B催化劑，雖然新鮮催化劑的催化轉(zhuǎn)化率可以超過92%，肉桂醇的選擇性可以高達95%，但是這種催化劑的再生及其再生后的性能有明顯下降，不利于工業(yè)化的長期穩(wěn)定運行，因此篩選性質(zhì)穩(wěn)定，肉桂醛轉(zhuǎn)化效率高，肉桂醇選擇性好的催化劑始終是本領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)之一。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明技術(shù)是為了解決【背景技術(shù)】的不足，提供一種改進的肉桂醛催化還原生產(chǎn)肉桂醇的催化劑合成方法，以便徹底解決原有肉桂醇生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的種種技術(shù)問題。
[0007]本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的:一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法，包括以下步驟:
A、采用蒸餾水將硝酸鈷配制成質(zhì)量百分比為6-12%的溶液，量取18-22g硝酸鈷溶液，分兩次加入1.5克硼氫化鈉；
B、向步驟A中所述的液體中再緩慢滴加質(zhì)量百分含量為3%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液5-8g，常溫下強制分散，分散均勻后，過濾并洗滌，得到無定型固體；
C、將步驟B中所述的固體在140°C干燥I小時，然后以每分鐘升溫1-2.5°C的速度升溫到420°C焙燒4 ；
D、將步驟C中所述的焙燒完成后固體，采用氮氣保護的方式冷卻降溫，直至常溫，然后將所得的固體催化劑在干燥器中保存。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明采用三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑作為改性材料制備Co-B催化體系，改善了 Co-B催化體系的微粒生長形態(tài)與習(xí)性，特別是高溫焙燒條件下，三氟乙酸1-丁基-3-甲基-咪唑的離子液體屬性，保證了催化劑顆粒的成長，提升了催化活性中心的形成，并起到了穩(wěn)定催化活性中心的作用。與傳統(tǒng)Co-B催化劑生產(chǎn)方法相比，本方案穩(wěn)定性好，特別是再現(xiàn)性能高，連續(xù)使用8次，不需要活化再生，催化劑催化活性和選擇性沒有明顯下降，與傳統(tǒng)Co-B催化劑第二次未再生條件下使用，催化活性明顯降低相t匕，本項目產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化前景更好。
[0009]【具體實施方式】:
一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法，包括以下步驟:
A、采用蒸餾水將硝酸鈷配制成質(zhì)量百分比為6-12%的溶液，量取18-22g硝酸鈷溶液，分兩次加入1.5克硼氫化鈉；
B、向步驟A中所述的液體中再緩慢滴加質(zhì)量百分含量為3%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液5-8g，常溫下強制分散，分散均勻后，過濾并洗滌，得到無定型固體；
C、將步驟B中所述的固體在140°C干燥I小時，然后以每分鐘升溫1-2.5°C的速度升溫到420°C焙燒4 ；
D、將步驟C中所述的焙燒完成后固體，采用氮氣保護的方式冷卻降溫，直至常溫，然后將所得的固體催化劑在干燥器中保存。
[0010]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種肉桂醇合成用催化劑的制作方法，包括以下步驟: A、采用蒸餾水將硝酸鈷配制成質(zhì)量百分比為6-12%的溶液，量取18-22g硝酸鈷溶液，分兩次加入1.5克硼氫化鈉； B、向步驟A中所述的液體中再緩慢滴加質(zhì)量百分含量為3%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液5-8g，常溫下強制分散，分散均勻后，過濾并洗滌，得到無定型固體； C、將步驟B中所述的固體在140°C干燥I小時，然后以每分鐘升溫1-2.5°C的速度升溫到420°C焙燒4 ； D、將步驟C中所述的焙燒完成后固體，采用氮氣保護的方式冷卻降溫，直至常溫，然后將所得的固體催化劑在干燥器中保存。
【文檔編號】C07C29/141GK104289225SQ201410531894
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司