一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法，包括以下步驟，將2-甲基吡啶，在常溫條件下，采用催化合成體系，將其反應(yīng)3小時(shí)左右，通過成肟及其后的水解的方法即可獲得純度高于99.5%的2-吡啶甲醛，本發(fā)明采用硝化甘油促進(jìn)的氯化鈀空氣氧化法，常溫常壓條件下，綠色合成吡啶甲醛，反應(yīng)廢棄物少，且易于處理，生產(chǎn)成本低廉，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高，一步合成，具有較好的生產(chǎn)便捷性。
【專利說明】一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]2-吡啶甲醛是比沙可啶等藥物的關(guān)鍵中間體，其傳統(tǒng)合成技術(shù)包括2-甲基吡啶氯化法制備2-吡啶甲醛，2-吡啶甲醇氧化等技術(shù)，這些技術(shù)都存在后處理污染大，生產(chǎn)難度大等缺陷。尤其是2-甲基吡啶氯化技術(shù)，常常需要使用較活潑的氯化物如氯化亞砜等與2-甲基吡啶氯化，生產(chǎn)加工2，2- 二氯甲基吡啶，因此生產(chǎn)過程污染廢棄物較高，生產(chǎn)難度較大。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決上述提出的問題，提供一種改進(jìn)的2-吡啶甲醛的生產(chǎn)技術(shù)工藝，以便徹底解決原有2-吡啶甲醛生產(chǎn)過程中的能耗高，污染大等技術(shù)問題的一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法。
[0006]本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的:一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
A、將2-甲基吡啶，在常溫條件下，采用催化合成體系，將其反應(yīng)3小時(shí)左右，通過成肟及其后的水解的方法即可獲得純度高于99.5%的2-吡啶甲醛；
B、步驟A中的催化合成體系為:
甲基吡啶相應(yīng)質(zhì)量0.1-0.3%的氯化鈀，
甲基吡啶相應(yīng)質(zhì)量1-6倍的二氯甲烷溶劑，
甲基吡啶等摩爾量的硝化甘油，且該硝化甘油宜以IM含量溶解在二氯甲烷中。
[0007]更進(jìn)一步的優(yōu)化方案是，上述的一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法:將步驟A和步驟B中的溶液在常溫下混合，常溫?cái)嚢?小時(shí)，得到的混合產(chǎn)物經(jīng)過與鹽酸羥胺水溶液反應(yīng)成鹽，即可獲得白色吡啶甲醛肟結(jié)晶，該產(chǎn)物在酸性條件下水解獲得高純2-吡啶甲醛產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用硝化甘油促進(jìn)的氯化鈀空氣氧化法，常溫常壓條件下，綠色合成吡啶甲醛，反應(yīng)廢棄物少,且易于處理,生產(chǎn)成本低廉,產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高,一步合成，具有較好的生產(chǎn)便捷性。
[0009]【具體實(shí)施方式】:
一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
A、將2-甲基吡啶，在常溫條件下，采用催化合成體系，將其反應(yīng)3小時(shí)左右，通過成肟及其后的水解的方法即可獲得純度高于99.5%的2-吡啶甲醛；
B、步驟A中的催化合成體系為:
甲基吡啶相應(yīng)質(zhì)量0.1-0.3%的氯化鈀， 甲基吡啶相應(yīng)質(zhì)量1-6倍的二氯甲烷溶劑，
甲基吡啶等摩爾量的硝化甘油，且該硝化甘油宜以IM含量溶解在二氯甲烷中。
[0010]其中將步驟A和步驟B中的溶液在常溫下混合，常溫?cái)嚢?小時(shí)，得到的混合產(chǎn)物經(jīng)過與鹽酸羥胺水溶液反應(yīng)成鹽，即可獲得白色吡啶甲醛肟結(jié)晶，該產(chǎn)物在酸性條件下水解獲得高純2-吡啶甲醛產(chǎn)物。
[0011]實(shí)施例1
取2-甲基吡啶0.lmol，含0.1mollM硝化甘油的二氯甲烷溶液，55g 二氯甲烷，9.5毫克氯化鈀常溫混合，攪拌3小時(shí)，加入0.15mol鹽酸羥胺，得到白色沉淀物約10.6g (得率86.9%) ο
[0012]實(shí)施例2
取2-甲基吡啶0.1mol，含0.1mol IM硝化甘油的二氯甲烷溶液，20g 二氯甲烷，27.1毫克氯化鈀常溫混合，攪拌3小時(shí)，加入0.15mol鹽酸羥胺，得到白色沉淀物約9.9g (得率81.1%)。
[0013]實(shí)施例3
取2-甲基吡啶0.lmol，含0.1mollM硝化甘油的二氯甲烷溶液，9.3g 二氯甲烷，19毫克氯化鈀常溫混合，攪拌3小時(shí)，加入0.15mol鹽酸羥胺，得到白色沉淀物約8.1g (得率66.4%) ο
[0014]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法，包括以下步驟: A、將2-甲基吡啶，在常溫條件下，采用催化合成體系，將其反應(yīng)3小時(shí)左右，通過成肟及其后的水解的方法即可獲得純度高于99.5%的2-吡啶甲醛； B、步驟A中的催化合成體系為: 甲基吡啶相應(yīng)質(zhì)量0.1-0.3%的氯化鈀， 甲基吡啶相應(yīng)質(zhì)量1-6倍的二氯甲烷溶劑， 甲基吡啶等摩爾量的硝化甘油，且該硝化甘油宜以1M含量溶解在二氯甲烷中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于:將步驟A和步驟B中的溶液在常溫下混合，常溫?cái)嚢?小時(shí)，得到的混合產(chǎn)物經(jīng)過與鹽酸羥胺水溶液反應(yīng)成鹽，即可獲得白色吡啶甲醛肟結(jié)晶，該產(chǎn)物在酸性條件下水解獲得高純2-吡啶甲醛產(chǎn)物。
【文檔編號(hào)】C07D213/48GK104326972SQ201410531499
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請(qǐng)人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司