一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，屬于有機合成【技術領域】；其合成步驟如下：在反應器中加入蒸餾水，按比例加入催化劑，加入碳酸氫銨控制pH值范圍，分批加入硫脲，控制反應液溫度在0-15℃，在攪拌條件下滴加雙氧水進行反應，待反應結束后靜置結晶30分鐘，抽濾、干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)品收率達到92％；此方法中由于復合催化劑的加入減少了副反應的發(fā)生，提高了反應的收率，同時反應步驟簡單，適合進行工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用
【技術領域】:
[0001]本發(fā)明介紹了一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，該技術屬于有機合成領域。
技術背景:
[0002]二氧化硫脲(Th1urea d1xide)簡稱TD,是一種新型高效有機還原劑。具有熱穩(wěn)定性能好、還原能力強、安全性能好等優(yōu)點。二氧化硫脲的用途廣泛。除用于無機化學領域作各種金屬離子的還原劑外，由于其還原能力比保險粉強，穩(wěn)定性好，運輸、貯存和使用均比較方便、安全，不像保險粉那樣容易分解和自燃，在印染和漂白工業(yè)中已成為保險粉的替代品。又因二氧化硫脲還原電位最高可達1230mv，具有優(yōu)良的還原能力，除在紡織印染外，近年來有機合成和分析中的應用亦有所發(fā)展，并在制藥、造紙、高分子和照相材料工業(yè)中有著廣泛的應用。
[0003]二氧化硫脲是由Barentt在1910年首先合成，但工業(yè)化生產(chǎn)遲至1967年才在日本實現(xiàn)，以后美、英、蘇等國相繼投產(chǎn)，TD的收率目前已達到87%以上。我國自80年代初開始TD的研制生產(chǎn)，我國TD平均收率僅為75%，目前也只能達到80-85%左右。目前國內(nèi)外對二氧化硫脲的合成工藝進行了大量的研究，CN200310112782、CN03116612.1、CN20081014102UCN200810160132.5、US2783272、US3355486 等都進行過二氧化硫脲合成的工藝報道，但普遍存在產(chǎn)率低，效率不高，連續(xù)化生產(chǎn)一直未能實現(xiàn)。
[0004]在整個反應過程中，硫脲在水溶液中存在如下平衡狀態(tài): [0005]
【權利要求】
1.一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:在反應器中加入蒸餾水，按比例加入催化劑，加入碳酸氫銨控制PH值范圍，分批加入硫脲，控制反應液溫度，在攪拌條件下滴加雙氧水進行反應，待反應結束后靜置結晶30分鐘，抽濾、干燥得到產(chǎn)品。
2.按權利要求1所述的一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:本發(fā)明所述的復合催化劑為鹵素化合物以及第六副族元素及化合物、酮類有機化合物作為催化劑組分；第一組分為鹵素及化合物，優(yōu)選為碘、碘化鈉、碘化鉀，第二組分為第六副族元素及化合物，主要為鎢和鑰的化合物，優(yōu)選為鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銨、鑰酸銨、鑰酸鈉、鑰酸鉀，第三組分為酮類化合物，優(yōu)選為丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮。
3.按權利要求1或2所述的一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:所加入的復合催化劑的量，第一組份為硫脲質(zhì)量的lO-lOOOppm，第二組分為硫脲質(zhì)量的lO-lOOOppm，第三組分為硫脲質(zhì)量的1% -5%。
4.按權利要求1所述的一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:反應溫度為0-15°C。
5.按權利要求1所述的一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:雙氧水與硫脲的比例H202/CS (NH2)2 = 1.9~2.2。
6.按權利要求1所述的一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:反應pH控制在3-7，優(yōu)選4-5。
7.按權利要求1所述的一種合成二氧化硫脲的復合催化劑及應用，其特征在于:硫脲的加入批次為1-5次， 每次的加入量為1/5-1。
【文檔編號】C07C381/14GK104030956SQ201310070201
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2013年3月6日 優(yōu)先權日:2013年3月6日
【發(fā)明者】孫國新, 牟曉磊, 崔玉, 夏光明, 李業(yè)新, 陳志 , 聶永 申請人:濟南大學