專利名稱：一種抗癌藥物中間體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物中間體固體形式，具體涉及一種抗癌藥物卡培他濱的中間體固體、其制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
卡培他濱(capecitabine),化學(xué)名稱為5’-脫氧_5_氟-N-[(戍氧基)羰基]胞苷，結(jié)構(gòu)式如式I所示
權(quán)利要求
1.式2所示的化合物，其特征在于，其為固體，
2.如權(quán)利要求1所述的化合物，其特征在于，其為晶體。
3.如權(quán)利要求2所述的化合物，其特征在于，其X射線粉末衍射圖在2Θ為6.22、8. 596,10. 639,20. 228,21. 613,25. 618±0. 3。處有主要特征吸收峰。
4.如權(quán)利要求3所述的化合物，其特征在于，其X射線粉末衍射圖進(jìn)一步在2Θ為12.033,12. 462,21. 003,23. 473,24. 537±0· 3。處有特征吸收峰。
5.如權(quán)利要求3或4所述的化合物，其特征在于，其DSC測試曲線顯示在112.7±5°C有吸收峰。
6.一種權(quán)利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于，將式2所示化合物的粗品經(jīng)重結(jié)晶得到，重結(jié)晶溶劑選自乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷、石油醚中的一種或兩種以上的混合溶劑。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，重結(jié)晶溶劑與式2所示化合物粗品的重量比為2飛I。
8.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，重結(jié)晶溫度為3(T70°C。
9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，重結(jié)晶溫度為4(T60°C。
10.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，重結(jié)晶溶劑為異丙醇與正己烷的混合溶劑。
11.如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，異丙醇與正己烷的體積比為1:0. 5 5。
12.如權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，異丙醇與正己烷的體積比為1:廣2。
13.—種式I所示卡培他濱的制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求1所述的式2所示化合物進(jìn)行脫乙?；Ｗo(hù)反應(yīng)，制得卡培他濱，
全文摘要
本發(fā)明涉及一種式2所示的卡培他濱中間體，其制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明的卡培他濱中間體為固體，純度高，穩(wěn)定性良好，易于儲存；用其進(jìn)行卡培他濱的制備，所得粗品純度高，減少了純化次數(shù)，節(jié)約了生產(chǎn)成本。文檔編號C07H19/06GK103059085SQ20111044339
公開日2013年4月24日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者宋靈杰, 粱麗, 王丙林, 鄭旭光, 紀(jì)德華, 其他發(fā)明人請求不公開姓名 申請人:石藥集團(tuán)中奇制藥技術(shù)(石家莊)有限公司