專利名稱：一種格列齊特中間體環(huán)己酮-2-甲酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種格列齊特中間體環(huán)己酮-2-甲酰胺的制備方法，屬藥物合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
環(huán)己酮-2-甲酰胺為合成格列齊特的中間體，其化學(xué)反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種格列齊特中間體環(huán)己酮-2-甲酰胺的制備方法，其特征在于:在配制好的9.1 9.8%的稀硫酸中加入螺環(huán)物2.45mol，升溫蒸出水和環(huán)己酮混合餾分，當餾分中沒有環(huán)己酮時，繼續(xù)蒸出水至總水量的65 80%，靜置分層，分出下面水層后，上面油層放入酯類溶劑中，升溫回流半小時，降溫至10°C以下保溫2小時，抽濾，水洗，烘干，得環(huán)己酮-2-甲酰胺白色或米黃色結(jié)晶性粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種格列齊特中間體環(huán)己酮-2-甲酰胺的制備方法，其特征在于:升溫蒸出水和環(huán)己酮混合餾分，至無環(huán)己酮餾出時，繼續(xù)蒸水至總水量的65 80%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種格列齊特中間體環(huán)己酮-2-甲酰胺的制備方法，其特征在于:油層用酯類溶劑精制，酯類溶劑包括甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯等。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種格列齊特中間體環(huán)己酮-2-甲酰胺的制備方法。在配制好的9.1~9.8％的稀硫酸中加入螺環(huán)物，升溫蒸出水和環(huán)己酮混合餾分，當餾分中沒有環(huán)己酮時，繼續(xù)蒸水至總水量的65～80％，靜置分層，分出下面水層后，上面油層放入酯類溶劑中，升溫回流半小時，降溫至10℃以下保溫2小時，抽濾，水洗，烘干，得白色或米黃色環(huán)己酮-2-甲酰胺結(jié)晶性粉末。本發(fā)明合成工藝操作簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品純度高，收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C235/82GK103159642SQ20111042368
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月17日
發(fā)明者方金印, 陳成文, 范興山, 董海長, 王飛龍 申請人:山東方明藥業(yè)集團股份有限公司