專利名稱：二苯酮酸類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壓熱敏染料中間體的制備方法，具體涉及一種二苯酮酸類化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
壓熱敏變色染料作為一種功能染料，已廣泛應用于傳真紙、壓熱敏記錄紙等方面， 熒烷類壓熱敏變色染料是目前國際上使用最廣、品種最多、最有前途的一類壓熱敏變色染料。二苯酮酸類化合物是合成熒烷類壓熱敏染料的重要中間體，其合成方法基本上是由N取代間氨基苯酚與鄰苯二甲酸酐經(jīng)過?；磻苽?，如式(III)所示
權(quán)利要求
1. 一種二苯酮酸類化合物的制備方法，所述二苯酮酸類化合物的結(jié)構(gòu)式如式(I)所
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯酮酸類化合物的制備方法，其特征在于所述N取代間氨基苯酚為N，N- 二乙基間氨基苯酚、N，N- 二丁基間氨基苯酚、N-乙基-N-異戊基間氨基苯酚、N-甲基-N-環(huán)己基間氨基苯酚或N-乙基-N-甲基苯基)間氨基苯酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二苯酮酸類化合物的制備方法，其特征在于N取代間氨基苯酚和鄰苯二甲酸酐的摩爾比為1:1.2^1:1.4.
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯酮酸類化合物的制備方法，其特征在于步驟2)中的有機溶劑為甲苯或二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯酮酸類化合物的制備方法，其特征在于將步驟2)中分液所得的水相降溫，析晶，過濾，得鄰苯二甲酸的粗品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯酮酸類化合物的制備方法，其特征在于步驟3)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為30、0%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二苯酮酸類化合物的制備方法，其按照下述方法進行1)以N取代間氨基苯酚和鄰苯二甲酸酐為原料，在80℃-110℃反應9-20h，得反應混合液；2)用互不相溶的水與有機溶劑將步驟1)的反應混合液進行萃取、分液；3)向步驟2)中分液的有機相中滴加氫氧化鈉溶液，回流1~2h，降溫抽濾，洗滌，得二苯酮酸鈉鹽；4)將步驟3)中的苯酮酸鈉鹽溶于水中，用鹽酸調(diào)pH值至1~2，析出大量固體，干燥得二苯酮酸類化合物。本發(fā)明通過控制反應體系酸度值，回收過量鄰苯二甲酸酐，并重復利用，以降低反應成本，并減少了廢堿的排放量，不會造成環(huán)境污染，是一種綠色新工藝。
文檔編號C07C229/52GK102503847SQ201110327639
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者何作鵬, 史紅葉, 姚建文, 朱守琛 申請人:河北建新化工股份有限公司, 煙臺大學