一種檢測氰根離子的試紙及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及比色法檢測技術(shù)，具體涉及一種檢測氰根離子的試紙及其制備方法， 以及在氰根離子檢測中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 氰化物是合成醫(yī)藥、樹脂、農(nóng)藥、殺蟲劑和化肥等的重要原料，也是鍍金和冶金的 重要試劑。但氰根離子有劇毒，它能通過肺、腸胃和皮膚被人體吸收，從而造成嘔吐、驚厥、 意識(shí)模糊直至死亡。因此開發(fā)識(shí)別檢測氰根離子的化學(xué)傳感器用于檢測環(huán)境中的氰化物備 受關(guān)注。目前，用于氰根檢測的主要方法有伏安法、滴定電位、電化學(xué)及光學(xué)法等。其中光學(xué) 檢測是通過監(jiān)測加入氰根后顏色或熒光強(qiáng)度改變的方法，其操作簡便，過程裸眼可見。目前 報(bào)道的氰根離子光學(xué)傳感體系存在合成復(fù)雜、只適合于有機(jī)溶劑檢測、響應(yīng)時(shí)間長及選擇 性差等缺點(diǎn)，應(yīng)用范圍有限。
[0003] 試紙比色法操作簡單、方便、快捷，不需要特殊儀器設(shè)備和專業(yè)培訓(xùn)，易于推廣，結(jié) 果清晰易辯，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域。尋找一種可用于檢測氰化物的 試紙非常必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種檢測氰根離子的試紙及其制備方法，以及在氰根離子 檢測中的應(yīng)用。該試紙可以避免多種陰離子的干擾，高選擇性地檢測水溶液中的氰根離子， 其操作簡單、方便、快捷，結(jié)果清晰易辯，不需要特殊儀器設(shè)備和專業(yè)培訓(xùn)，易于推廣。
[0005] 本發(fā)明提供的一種檢測氰根離子試紙的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)將反應(yīng)物喹啉-2-甲醛和2，4-二硝基苯肼在無水乙醇中加熱回流，反應(yīng)結(jié)束 后，抽濾，洗滌得到黃色固體即為希夫堿化合物HL，結(jié)構(gòu)式為：
[0007]
[0008] (2)將浴刑中，然后將濾紙條在HL的DMS0溶液中浸泡、干燥后得到希夫 堿黃色試紙。
[0009] 作為優(yōu)選，所述步驟(1)中喹啉-2-甲醛和2,4_二硝基苯肼的摩爾比為1:1。
[0010] 為了保證化合物1和化合物2能充分反應(yīng)，得到純凈的產(chǎn)物，優(yōu)選得，所述步驟（1) 反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。
[0011] 為了保證化合物1和化合物2能充分反應(yīng)，得到純凈的產(chǎn)物，優(yōu)選得，所述步驟（1) 反應(yīng)溫度為80°C。
[0012] 為了保證檢測前后試紙顏色變化明顯，優(yōu)選得，所述步驟(2)中的DMS0溶液中L的 濃度為10-%~10-2m。
[0013] 本發(fā)明提供的一種希夫堿試紙，采用本發(fā)明所述希夫堿試紙的制備方法制得。
[0014]本發(fā)明還提供了一種希夫堿試紙對(duì)氰根離子的檢測應(yīng)用，將試紙浸泡在氰根離子 的水溶液后，試紙從黃色變?yōu)樽霞t色。
[0015 ]優(yōu)選得，水溶液中氰根離子的濃度為1 ~10-3m。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的試紙具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果：
[0017] ⑴方法經(jīng)濟(jì):所需試劑價(jià)格便宜，合成簡單（只需一步），產(chǎn)物收率高。
[0018] (2)快捷:檢測時(shí)間只需0.5min，完全能夠滿足緊急情況的檢測需要。
[0019] (3)特異性高:可高選擇性地對(duì)氰根離子檢測，不受其他共存陰離子的干擾。
[0020] (4)操作簡單方便:結(jié)果清晰可辯，不需要特殊儀器設(shè)備和專業(yè)培訓(xùn)，任何人均可 操作。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例3利用希夫堿試紙檢測水溶液中不同陰離子的顏色變化照片；
[0022] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例5利用希夫堿試紙檢測水溶液中不同濃度的氰根離子時(shí)試紙 顏色的變化。
【具體實(shí)施方式】：
[0023] 實(shí)施例1希夫堿化合物HL的合成
[0024] 將0 · 1572g，lmmol喹啉-2-甲醛溶解于20ml 乙醇中，再加入0 · 1982g，lmmol 2，4-二 硝基苯肼，80°C加熱回流4h后停止反應(yīng)，抽濾、洗滌得到干燥的黃色固體產(chǎn)物HU1H匪R (DMS0-d6)5：11.98(s,lH,NH),8.88(s,lH,HC=N),8.90(s,lH,ArH),8.47(d,lH,ArH),8.43 (d,lH,ArH),8.27(m,2H,ArH),8.12(d,ΙΗ,ΑγΗ),8.05(d,lH,ArH),7.86(t,ΙΗ,ΑγΗ),7.65 (t，lH，ArH).13C NMR(DMS0-d6):155.26，155.00，147.00，138.99，130.56，127.85，127.12, 126.66,122.44,121.20,117.62,108.98.
[0025] 實(shí)施例2試紙的制備
[0026] 將2 X 1cm的濾紙條用0. lmol/L的HC1浸泡一個(gè)小時(shí)，然后用蒸餾水洗滌至中性，瞭 干后備用，將實(shí)施例1合成的化合物溶于DMS0溶劑中，然后將準(zhǔn)備好的濾紙條浸泡在DMS0溶 液(其中，希夫堿化合物的濃度為1 0-3Μ)-定時(shí)間后，干燥制得希夫堿試紙。
[0027] 實(shí)施例3希夫堿試紙對(duì)陰離子的選擇性
[0028] 將實(shí)施例2制備的試紙分別浸泡在5 X 10-3M CN-，F(xiàn)-，Cl-，Br-，I-，AcO-，Ν〇3-，HS03-， HS〇4_，S〇42_，Η2Ρ〇4_等離子的水溶液中，0.5min后，取出試紙干燥后發(fā)現(xiàn)，浸泡在水溶液之 后的濾紙由黃色變?yōu)樽霞t色，顏色變化清晰可辯，而其他試紙顏色不變(見圖1)，因此該試 紙可以選擇性檢測CN'
[0029]實(shí)施例4不同陰離子對(duì)希夫堿試紙檢測CPT的影響
[0030] 將實(shí)施例2制備的試紙分別浸泡在5 X 10-3M的F-，Cl-，Br-，Γ，AcO-，N〇3-，HS03-， HS〇4_，S〇42_，H2P〇4_等離子的水溶液中0.5min后，取出試紙干燥后發(fā)現(xiàn)試紙顏色均不變，然后 分別浸泡在5Χ10- 3Μ的CN1 容液中，試紙顏色全變成紫紅色，說明我們制備的這種試紙可以 很好的檢測CN、不受其他共存離子的影響。
[0031 ]實(shí)施例5希夫堿化合物試紙測不同濃度的Cf水溶液
[0032]將實(shí)施例 2 制備的試紙分別浸泡在1 X 10-3M，5X 10-3M，1 X 10-2M，5X 10-2M，1 X 10 一
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測氯根離子試紙的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將反應(yīng)物哇嘟-2-甲醒和2,4-二硝基苯阱在無水乙醇中加熱回流，反應(yīng)結(jié)束后，抽 濾，洗涂得到黃色固體即為希夫堿化合物化，其結(jié)構(gòu)式為：(2) 將化溶于DMSO溶劑中，然后將濾紙條在化的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫堿黃 色試紙。2. 如權(quán)利要求1所述的一種檢測氯根離子試紙的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中哇嘟-2-甲醒和2,4-二硝基苯阱的摩爾比為1:1。3. 如權(quán)利要求1所述的一種檢測氯根離子試紙的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 加熱回流時(shí)間為4小時(shí)。4. 如權(quán)利要求1所述的一種檢測氯根離子試紙的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 加熱回流溫度為80°C。5. 如權(quán)利要求1所述方法制備得到的檢測氯根離子的試紙。6. 如權(quán)利要求5所述試紙?jiān)跈z測氯根離子中的應(yīng)用；所述的氯根離子在水溶液中的濃 度為 IQ-Im ~i〇-3m。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種檢測氰根離子的試紙及其制備方法和應(yīng)用，試紙的制備方法：(1)將喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼在乙醇中反應(yīng)后，抽濾，洗滌固體得到希夫堿化合物HL；(2)將所得化合物HL溶于DMSO溶劑中，然后將濾紙條在HL的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫堿試紙。利用本發(fā)明的試紙檢測氰根離子，可以避免多種陰離子的干擾，選擇性高，其操作簡單、方便、快捷，結(jié)果清晰易辯，不需要特殊儀器設(shè)備和專業(yè)培訓(xùn)，易于推廣。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號(hào)】CN105510324
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610027672
【發(fā)明人】王煜, 董振明, 王偉, 蔚芳
【申請(qǐng)人】山西大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年1月15日