專利名稱：制備氫氰酸的鹽的方法
制備氫氰酸的鹽的方法本發(fā)明涉及一種制備氰化物鹽的溶液的方法，包括通過(guò)將甲酰胺脫水 制備含氫氰酸的粗制氣體，如果合適的話使所得的粗制氣體進(jìn)行酸洗，然后使所得的粗制氣體與金屬氫氧化物M(OH)x反應(yīng)。氰化物鹽、特別是氰化鈉和氰化鉀廣泛用于生產(chǎn)各種化學(xué)產(chǎn)品，例如 配合劑、咖啡因前體和藥物前體。另外，氰化物鹽、特別是氰化鈉和氰化 釣大量用于通過(guò)從礦石瀝濾氰化物來(lái)提取金。通過(guò)在水溶液中用金屬氫氧化物、特別是堿金屬氫氧化物(例如氫氧 化鈉)中和氫氰酸來(lái)制備氰化物鹽的方法對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是公知 的。可以通過(guò)先從粗制工藝氣體中以純形式分離出氫氰酸、將其冷凝并然 后與金屬氫氧化物在液相中反應(yīng)來(lái)中和氫氰酸。雖然所得的氰化物鹽非常 純，并且約30重量％的水溶液基本上沒(méi)有固有顏色，但是上述方法在技術(shù) 和能耗方面是非常復(fù)雜的。為了能以較低的設(shè)備復(fù)雜水平(其中可以降低能耗)操作氫氰酸與金 屬氫氧化物的反應(yīng)，有利的是通過(guò)使粗工藝氣體與金屬氫氧化物在不分離 純氫氰酸的情況下直接反應(yīng)來(lái)制備氰化物鹽。例如，US 4,847,062涉及一種制備氰化鈉晶體的方法，其中使含氫氰 酸的粗制氣體反應(yīng)，并且通過(guò)Andrussow方法制備，包括使碳的氧化物和 水與氫氧化鈉反應(yīng)。氫氧化鈉的濃度足夠高以吸收氫氰酸并防止氫氰酸聚 合，但是該濃度足夠低以防止碳酸鈉與氫氰酸反應(yīng)，所述碳酸鈉是由碳的 氧化物與氫氧化鈉反應(yīng)形成的。所得的氰化鈉然后以晶體的形式從氰化鈉 溶液中分離。US 3,619,132涉及一種制備堿金屬氰化物的方法，其中使不含二氧化 碳且含有氫氰酸的粗制氣體與堿金屬氫氧化物水溶液在第 一步中在低于大 氣壓的壓力下反應(yīng)，形成堿金屬氰化物，隨后在第二步中在比第一步中壓力低的壓力下結(jié)晶堿金屬氰化物。氫氰酸可以根據(jù)US 3,619,132通過(guò)各種 方法獲得，例如從一氧化碳和氨獲得，從甲酰胺或從烴和氨獲得。通常，氫氰酸在工業(yè)上通過(guò)使烴(特別是曱烷)與氨反應(yīng)制備 (Andrussow方法,BMA方法)。在Andrussow方法和BMA方法中， 都必須使用貴金屬催化劑。另一種制備氫氰酸的方法是使甲酰胺脫水。在這種情況下，先從合成 氣(CO/H2)制備甲醇和甲酸甲酯，甲酸曱酯用氨轉(zhuǎn)酰氨化成曱酰胺。甲 酰胺是對(duì)熱不穩(wěn)定的，在高溫下分解成氫氰酸和水。這種裂解的選擇性非 常高。以這種方式，獲得的裂解氣體具有高濃度的氫氰酸和僅僅少量的氨 或其它氣態(tài)物質(zhì)例如C02、 CO或H2。此外，通過(guò)脫水甲酰胺制備氫氰酸 的方法具有的優(yōu)點(diǎn)是不需要使用昂貴的貴金屬催化劑，并且該方法具有低 水平的設(shè)備復(fù)雜性。通過(guò)脫水甲酰胺制備氬氰酸的方法例如描述在EP-A 0 209 039、 DE-A 101 385 53和WO 2004/050587中。在減壓下使曱酰胺脫水的反應(yīng)按照以下方程式(I)進(jìn)行 HCONH2 — HCN + H20 (I)EP-A -0 209 039公開(kāi)了一種在大氣氧的存在下在高度燒結(jié)的氧化鋁或 氧化鋁-氧化硅成型體或在能耐高溫腐蝕的鉻-鎳-不銹鋼成型體上將甲酰胺 熱解的方法。DE-A 101 385 53涉及一種制備氫氰酸的方法，其中在大氣氧的存在下 將氣態(tài)曱酰胺進(jìn)行催化脫水，該方法在以金屬鐵和/或氧化鐵的形式含有鐵 的催化劑存在下進(jìn)行。WO 2004/050587涉及一種制備氫氰酸的方法，其中在具有由含鐵的 鋼、鉻和鎳組成的反應(yīng)器內(nèi)表面的反應(yīng)器中使氣態(tài)甲酰胺催化脫水，并涉 及一種用于通過(guò)將氣態(tài)曱酰胺催化脫水制備氫氰酸的反應(yīng)器，該反應(yīng)器具 有由含鐵的鋼、鉻和鎳組成的反應(yīng)器內(nèi)表面。在EP國(guó)A 0 029 039、 DE國(guó)A 101 385 53和WO 2004/050587中沒(méi)有公開(kāi) 通過(guò)由曱酰胺脫水制得的氬氰酸開(kāi)始制備氰化物鹽的溶液的方法。希望制備具有高純度的氰化物鹽溶液，特別是具有最少或沒(méi)有固有顏 色的溶液。這種氰化物鹽溶液應(yīng)當(dāng)在不含昂貴且不方便的提純步驟的方法中制備。所以，本發(fā)明提供一種制備具有最少固有顏色的氰化物鹽溶液的方法， 該方法能避免昂貴和不方便的提純步驟。該目的通過(guò)一種制備氰化物鹽溶液的方法實(shí)現(xiàn)，該方法包括以下步驟a) 通過(guò)使曱酰胺脫水到甲酰胺轉(zhuǎn)化率>97%、優(yōu)選>97.5%、更優(yōu)選 > 98%制備含氫氰酸的粗制氣體；b) 如果合適的話，對(duì)在步驟a)中獲得的粗制氣體進(jìn)行酸洗；c) 然后，使在步驟a)或如果合適的話在步驟b)中獲得的粗制氣體 與金屬氫氧化物M(OH)x的水溶液反應(yīng)，其中M選自堿金屬和堿土金屬， x取決于M的氧化態(tài)并且是1或2。在本發(fā)明方法的步驟a)中，曱酰胺的轉(zhuǎn)化率由IR光譜通過(guò)檢測(cè)在工 藝氣體中的曱酰胺的量來(lái)測(cè)定。在步驟c)中獲得的氰化物鹽的水溶液沒(méi)有或僅僅有極少的固有顏色。 通過(guò)本發(fā)明方法制備的水溶液的色數(shù)通常是< 40APHA，優(yōu)選< 25APHA, 更優(yōu)選< 6 APHA。色數(shù)是對(duì)氰化物鹽含量為30重量％的水溶液檢測(cè)的。 APHA色數(shù)按照DIN53409檢測(cè)(檢測(cè)Hazen色數(shù)，APHA方法)。已經(jīng)驚奇地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)在本發(fā)明方法的步驟a)中達(dá)到特別高的甲酰胺 轉(zhuǎn)化率時(shí)，獲得了具有極少固有顏色、特別是具有上述APHA色數(shù)的氰化 物鹽水溶液。當(dāng)甲酰胺轉(zhuǎn)化率<97%時(shí)，獲得的氰化物鹽水溶液具有顯著更 高的APHA色數(shù)。步驟a)在步驟a中，先制備含氫氰酸的粗制氣體。在本發(fā)明中，該氣體通過(guò) 使曱酰胺、優(yōu)選氣態(tài)甲酰胺脫水到曱酰胺轉(zhuǎn)化率>97%、優(yōu)選>97.5%、 更優(yōu)選>98%來(lái)制備。曱酰胺可以通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的能達(dá)到至少97%甲酰胺轉(zhuǎn)化率的任何方法進(jìn)行脫水。通常，在步驟a)中獲得的粗制氣體含有至多3.0重量％的甲酰胺，優(yōu) 選至多2.5重量％的甲酰胺，更優(yōu)選至多2.0重量％的曱酰胺。曱酰胺的量 通過(guò)IR光"i普檢測(cè)。合適的方法例如描述在EP-A 0 209 039、 DE-A 101 385 53和WO 2004/050587中。該方法通常按照上述方程式(I)進(jìn)行。所用的甲酰胺可以例如通過(guò)先由合成氣(CO/H2)制備甲醇和甲酸曱 酯、然后用氨將曱酸甲酯轉(zhuǎn)酰胺化而獲得。在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟a)可以以使得液體甲酰胺在熱交換器、特 別是管束式熱交換器中蒸發(fā)的方式進(jìn)行，壓力通常是1-350毫巴，溫度通 常是80-200。C。仍然在蒸發(fā)器管內(nèi)，甲酰胺蒸氣通常被加熱到300-480"C 的溫度。但是，也可能通過(guò)管束式熱交換器將甲酰胺蒸氣過(guò)熱到300-480 'C的溫度。優(yōu)選隨后向所得的甲酰胺蒸氣中加入空氣或氧氣，添加量是5-100kg 空氣/1000kg曱酰胺蒸氣，優(yōu)選20-80 kg空氣/1000kg甲酰胺蒸氣?？諝獠?分或氧氣部分可以在合適時(shí)在預(yù)熱狀態(tài)下加入。這種氧氣或空氣供應(yīng)都用 于提高甲酰胺的轉(zhuǎn)化率和提高HCN的選擇性。曱酰胺蒸氣或在如果已經(jīng)加入空氣或氧氣時(shí)的甲酰胺-空氣或曱酰胺-氧氣混合物在反應(yīng)器(優(yōu)選管式反應(yīng)器、最優(yōu)選多管反應(yīng)器)中在曱酰胺 的實(shí)際裂解中被加熱到300-650。C的溫度，優(yōu)選450-600。C，更優(yōu)選500-540 。C。所用的反應(yīng)器是管式反應(yīng)器，特別是多管反應(yīng)器，優(yōu)選使用具有由含 鐵的鋼以及鉻和鎳組成的反應(yīng)器內(nèi)表面的反應(yīng)器。這種反應(yīng)器例如公開(kāi)在 WO 2004/050587中。當(dāng)使用這種反應(yīng)器時(shí)，不需要^f吏用其它催化劑或內(nèi)件。但是，也可以在本發(fā)明方法的步驟a)中使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的 其它反應(yīng)器。在本發(fā)明方法的步驟a)中，也可以^使用例如EP-A0 209 039 所公開(kāi)的催化劑或內(nèi)件，其中使用由50-100重量％氧化鋁和50-0重量％ 二氧化硅組成的高度燒結(jié)的成型體，或使用耐高溫腐蝕的鉻-鎳-不銹鋼成型體；或使用DE-A 101 385 53中公開(kāi)的催化劑，其中使用含有任何形式 的鐵(優(yōu)選金屬鐵和/或作為氧化鐵的形式)的催化劑。這些催化劑可以以 無(wú)規(guī)填料或結(jié)構(gòu)化填料的形式引入反應(yīng)器中，例如在由鋼組成的靜態(tài)混合 器中。在本發(fā)明方法的步驟a)中的壓力通常是30-350毫巴，優(yōu)選50-250毫 巴，更優(yōu)選100-250毫巴。甲酰胺在反應(yīng)器表面上的平均停留時(shí)間通常是0.01-0.25秒，優(yōu)選 0.01-0.15禾少。本發(fā)明方法的步驟a)可以在寬的載荷范圍內(nèi)使用。通常，表觀載荷 是l-100kg曱酰胺/1112反應(yīng)器表面積，優(yōu)選5-80 kg曱酰胺/1112反應(yīng)器表面 積，更優(yōu)選10-50 kg甲酰胺/m2反應(yīng)器表面積。步驟b)如果在步驟a )中的甲酰胺裂解是選擇性^艮高的，則獲得的粗制氣體 除水之外還含有高濃度的氫氰酸和僅僅少量的氨或其它氣態(tài)物質(zhì)，例如 C02、 CO和Hb。所以，在步驟a)中獲得的粗制氣體可以直接在步驟c) 中使用，從而獲得僅僅具有極少固有顏色(如果有的話)的氰化物鹽溶液。但是，也可以在步驟c)的反應(yīng)之前通過(guò)酸洗而洗出在步驟a)中少量 形成的氨。所用的酸可以是任何無(wú)機(jī)酸，優(yōu)選硫酸或磷酸。含曱酰胺的粗制氣體的酸洗操作是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的，可以通過(guò) 本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法進(jìn)行(Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry,第6版，章節(jié)HCN)。特別優(yōu)選用硫酸洗滌，非常特別優(yōu)選 用濃硫酸(95-96重量％的H2S04)洗滌。硫酸洗滌通常以使得在步驟a)中獲得的粗制氣體通過(guò)濃硫酸的方式 進(jìn)行。這通常具有5-40。C的溫度，優(yōu)選10-30'C，更優(yōu)選15-25X:。步驟c)在步驟c)中，在步驟a)中獲得的粗制氣體與金屬氫氧化物反應(yīng)(中和)，或如果合適的話在步驟b)中獲得的粗制氣體與金屬氫氧化物反應(yīng)。所用的金屬氫氧化物是式M(OH)x的氫氧化物，其中M選自堿金屬和 堿土金屬，x取決于M的氧化態(tài)并且是l或2。所用的堿金屬優(yōu)選是Li、 Na和K，更優(yōu)選Na和K，最優(yōu)選Na。所 用的堿土金屬優(yōu)選是Mg和Ca,更優(yōu)選Ca。所用的氫氧化物更優(yōu)選是其 中M為Na或K且x為l的氫氧化物。因此，優(yōu)選的氳氧化物是NaOH 和KOH，非常特別優(yōu)選NaOH。應(yīng)當(dāng)理解的是，也可以使用不同金屬氬 氧化物的混合物。氫氧化物以水溶液的形式使用。在步驟c)中，非常特別優(yōu)選使用NaOH或KOH的水溶液。尤其優(yōu) 選NaOH水溶液。氫氧化物的溶液通常含有5-50重量％、優(yōu)選15-50重量％、更優(yōu)選 30-50重量％的氬氧化物。在步驟c)中的反應(yīng)通常在5-100。C、優(yōu)選10-80。C、更優(yōu)選20-60。C的 溫度下進(jìn)行。步驟c)通常通過(guò)使在步驟a)中或如果合適的話在步驟b)中獲得的 并且含有氫氰酸的粗制氣體通入含有氫氧化物M(OH)x的水溶液中來(lái)進(jìn) 行。優(yōu)選的氫氧化物已經(jīng)如上所述。通常，將含氫氰酸的粗制氣體引入含氫氧化物的溶液中，直到達(dá)到通 常0.1-5重量％、優(yōu)選0.2-2.0重量％的氫氧化物過(guò)量。當(dāng)達(dá)到這一氫氧化 物過(guò)量時(shí)，停止引入含氫氰酸的粗制氣體。獲得了所需的氰化物鹽在水中的溶液。在溶液中的氰化物鹽含量取決 于在溶液中所用的氫氧化物的量。通常，獲得的溶液含有5-40重量％、優(yōu)選15-35重量％、更優(yōu)選25-35 重量％的所需的氰>^物鹽。所得的含所需氰化物鹽的溶液具有通常<40、優(yōu)選<25、更優(yōu)選<6 的APHA色數(shù)(DIN 53 409 )。這種低色數(shù)僅僅當(dāng)使用本發(fā)明方法的步驟a)中制得的含氫氰酸的粗制氣體時(shí)獲得，這意味著在步驟a)中的曱酰胺轉(zhuǎn)化率>97%、優(yōu)選> 97.5%、更優(yōu)選>98%。在更低的甲酰胺轉(zhuǎn)化率下，所得的氰化物鹽的溶 液具有顯著更高的色數(shù)，如下述實(shí)施例所述。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明方法的步驟c)按照以下方式進(jìn)行使 在步驟a)或如果合適的話步驟b)中獲得的含氫氰酸的粗制氣體在通常 60-150°C、優(yōu)選80-120'C、更優(yōu)選90-110C的溫度下通入容器中，所述容 器例如是攪拌容器。先向所述容器中加入含氫氧化物的水溶液，優(yōu)選的氬 氧化物及其用量如上所述。步驟c)(中和)通常在上述溫度下進(jìn)行，并 且可以例如在外部冷卻所述容器。優(yōu)選通過(guò)取樣而有規(guī)則地監(jiān)控游離氫氧 化物的含量，并在上述氫氧化物過(guò)量時(shí)停止引入氣體。但是，本發(fā)明方法也可以連續(xù)或半連續(xù)地進(jìn)行。用于連續(xù)或半連續(xù)地 進(jìn)行本發(fā)明方法的合適設(shè)備和工藝條件是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的，例如用 內(nèi)件(無(wú)規(guī)填料、結(jié)構(gòu)填料等)填充且具有外部冷卻的滴流塔。在本發(fā)明方法中獲得的溶液可以通過(guò)加入其它含水溶劑進(jìn)一 步稀釋， 或通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的合適方法濃縮。也可以分離在所得溶液中的 氰化物鹽。適用于分離氰化物鹽的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。通過(guò)本發(fā)明方法獲得的溶液優(yōu)選進(jìn)一步直接使用，或在稍微進(jìn)一步稀 釋后使用。最優(yōu)選，用于進(jìn)一步應(yīng)用的溶液中的氰化物鹽含量是10-40重 量％，優(yōu)選15-35重量％，更優(yōu)選30-35重量％。以下實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例A制備含氫氰酸的粗制氣體 實(shí)施例Al (本發(fā)明)將由1.4541鋼(V2A鋼)制成的長(zhǎng)度4.5m、內(nèi)徑10mm且外徑為12mm 的反應(yīng)管電加熱到520 'C的恒定外部溫度。反應(yīng)管的比表面積是400m2/m3 。 管內(nèi)的內(nèi)部壓力是100毫巴絕對(duì)壓力，并且由真空泵產(chǎn)生。在也處于反應(yīng)壓力下的上游蒸發(fā)器中，1.3kg/h的甲酰胺在145'C蒸發(fā)，并通入反應(yīng)管的頂部。另外，在蒸發(fā)器與反應(yīng)管之間的連接處加入13 1 (STP)的空氣/h。在反應(yīng)管的末端，取出樣品，并分析其組分。分析顯示曱酰胺的轉(zhuǎn)化 率是98.5%,基于曱酰胺計(jì)的氫氰酸選擇性是93.2% 。實(shí)施例A2 (對(duì)比例)將由1.4541鋼(V2A鋼)制成的長(zhǎng)度4.5m、內(nèi)徑10mm且外徑為12mm 的反應(yīng)管電加熱到500。C的恒定外部溫度。反應(yīng)管的比表面積是400m2/m3。 管內(nèi)的內(nèi)部壓力是200毫巴絕對(duì)壓力，并且由真空泵產(chǎn)生。在也處于反應(yīng)壓力下的上游蒸發(fā)器中，2.4kg/h的甲酰胺在185 'C蒸發(fā)， 并通入反應(yīng)管的頂部。另外，在蒸發(fā)器與反應(yīng)管之間的連接處加入18 1 (STP)的空氣/h。在反應(yīng)管的末端，取出樣品，并分析其組分。分析顯示曱酰胺的轉(zhuǎn)化 率是94.0% ，基于曱酰胺計(jì)的氫氰酸選擇性是93.8%。B制備氰化物鹽溶液 實(shí)施例Bla (本發(fā)明)對(duì)于制備含有氫氰酸的粗制氣體實(shí)施例Al (曱酰胺轉(zhuǎn)化率=98.5%; 氫氰酸選擇性=93.2% )。在實(shí)施例Al中獲得的粗制氣體的組成如下(重量％) : 55.5%HCN; 38.0%水；1.5%甲酰胺；1.7%NH3; 2.9%C02; 0.2%H2; 0.2%CO。為了除去NH3，使粗制氣體從冷卻的濃硫酸(20n )中通過(guò)。以此方 式獲得的粗制氣體不含任何可檢測(cè)的NH3。中和通過(guò)使含HCN的粗制氣體(粗制氣體的溫度100°C )通入25L 攪拌釜中進(jìn)^f亍，其中在攪拌釜中先加入約10L的40重量。/。NaOH水溶液。 在40°C (外部冷卻)的中和期間，恒定地監(jiān)控游離NaOH的含量(取樣)。 在過(guò)量約0.5。/。NaOH時(shí)，停止引入氣體。少量的水用于達(dá)到30重量％的 氰化物含量。如此獲得的氰化物液體的APHA色數(shù)是1。實(shí)施例B2b (對(duì)比例)對(duì)于制備含有氫氰酸的粗制氣體實(shí)施例A2 (曱酰胺轉(zhuǎn)化率=94.0%; 氫氰酸選擇性=93.8% )。在實(shí)施例A2中獲得的粗制氣體的組成如下(重量％) : 53.0%HCN; 36.0%水;6.0%曱酰胺;1.7%NH3; 2.9%C02; 0.2%H2; 0.2%CO。為了除去NH3，使粗制氣體從冷卻的濃^L酸(20°C )中通過(guò)。以此方 式獲得的粗制氣體不含任何可檢測(cè)的NH3。中和通過(guò)使含HCN的粗制氣體(粗制氣體的溫度100°C )通入25L 攪拌釜中進(jìn)行，其中在攪拌釜中先加入約10L的40重量。/。NaOH水溶液。 在40°C (外部冷卻)的中和期間，恒定地監(jiān)控游離NaOH的含量(取樣)。 在過(guò)量約0.5。/。NaOH時(shí)，停止引入氣體。少量的水用于達(dá)到30重量％的 氰化物含量。如此獲得的氰化物液體的APHA色數(shù)是55。表1列出了其它本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例No.轉(zhuǎn)化率 3)HCN4)H2Os)FA6)NH37)co28)CO9)H210)色數(shù) No.11)本發(fā)明Bla98.555.538.01.51/72.90.20.21本發(fā)明Bib1)98.155.337.91.91.62.80.20.26本發(fā)明Blc1)97.154.937.82.91.52.60.20.225對(duì)比例B2a2)96.254.537.33.81.52.50.20.145對(duì)比例B2b9453.036.36.01.72.70.20.255對(duì)比例B2c2)卯.551.735.49.51.41.80.10.1851)實(shí)施例Bib和Blc與實(shí)施例Bla相似地進(jìn)行，不同的是在每種情況下使用具有表1所規(guī)定的組成的含氫氰酸的粗制氣體；2 )實(shí)施例B2a和B2c與實(shí)施例B2b相似地進(jìn)行，不同的是在每種情 況下使用具有表1所規(guī)定的組成的含氫氰酸的粗制氣體；3) 曱酰胺轉(zhuǎn)化率[%；4) 在所用粗制氣體中的HCN含量[重量y。];5) 在所用粗制氣體中的1120含量[重量％；6) 在所用粗制氣體中的甲酰胺(FA)含量[重量％1;7) 在所用粗制氣體中的NH3含量[重量。/。I;8) 在所用粗制氣體中的<:02含量[重量％1;9) 在所用粗制氣體中的CO含量[重量。/。；10) 在所用粗制氣體中的112含量[重量％；11) 30重量％水溶液的APHA色數(shù)(根據(jù)DIN 53 409 )從表1可見(jiàn)，在曱酰胺轉(zhuǎn)化率小于97%時(shí)，獲得的氰化物鹽溶液的 APHA色數(shù)顯著高于在曱酰胺轉(zhuǎn)化率> 97%時(shí)從含氫氰酸的粗制氣體制備 的溶液的APHA色數(shù)。
權(quán)利要求
1.一種制備氰化物鹽的溶液的方法，該方法包括以下步驟a)通過(guò)使甲酰胺脫水到甲酰胺轉(zhuǎn)化率≥97％，制得含氫氰酸的粗制氣體；b)如果合適的話，對(duì)在步驟a)中獲得的粗制氣體進(jìn)行酸洗；c)然后，使在步驟a)或如果合適的話在步驟b)中獲得的粗制氣體與氫氧化物M(OH)x的水溶液反應(yīng)，其中M選自堿金屬和堿土金屬，x取決于M的氧化態(tài)并且是1或2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中氫氰酸在空氣或氧氣的存在下制備。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中所述方法的步驟a)在300-650 。C下進(jìn)行。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l-3中任一項(xiàng)的方法，其中表觀載荷是l-100kg甲酰 胺/1112反應(yīng)器表面積。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中所述方法的步驟a)在具 有由含鐵的鋼以及鉻和鎳組成的反應(yīng)器內(nèi)表面的反應(yīng)器中進(jìn)行。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l-5中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟b)中的酸洗是硫 酸洗滌。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中在所述方法的步驟c)中 的M是選自Li、 Na和K中的堿金屬，x是l。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中在所述方法步驟c)中的 氫氧化物是NaOH。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其中在所述方法步驟c)中的 氬氧化物水溶液含有5-50重量％的氫氧化物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟c)中的反應(yīng)在 5-100 。C下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備氰化物鹽的溶液的方法，所述方法包括以下步驟a)通過(guò)使甲酰胺脫水到甲酰胺轉(zhuǎn)化率≥97％以制備含氫氰酸的粗制氣體；b)任選地，對(duì)在步驟a)中獲得的粗制氣體進(jìn)行酸洗；c)然后，使在步驟a)或如果合適的話在步驟b)中獲得的粗制氣體與氫氧化物M(OH)_x的水溶液反應(yīng)，其中M選自堿金屬和堿土金屬，x取決于M的氧化態(tài)并且是1或2。
文檔編號(hào)C01C3/00GK101218177SQ200680024805
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2006年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月7日
發(fā)明者A·戴克斯, H·梅尼, T·施奈德 申請(qǐng)人:巴斯福股份公司