一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法，該硅酸鹽黃色熒光粉通過如下步驟制成：步驟S1，按化學(xué)組成Be1?xMg3Si2O8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料氧化鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.02～0.2；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400～1600℃條件下燒結(jié)4～6小時(shí)，冷卻即得；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫化銨和硼酸的重量比為6～8:1。本發(fā)明硅酸鹽黃色熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高。
【專利說明】
一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 白光LED照明具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長(zhǎng)、低耗、低熱、高亮度、防水、防震、光束集中、 維護(hù)簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是21世紀(jì)最有可能進(jìn)入普通照明領(lǐng)域的一種新型固態(tài)冷光源和最 具發(fā)展前景的高新技術(shù)領(lǐng)域之一。
[0003] 白光LED能夠作為一種照明光源。白光的產(chǎn)生是通過在藍(lán)光LED的發(fā)射光的激發(fā)熒 光粉發(fā)出黃光，藍(lán)光的透射部分與該黃光復(fù)合而實(shí)現(xiàn)的。所采用的熒光粉是一種稀土摻雜 硅酸鹽黃色熒光粉，它以硅酸鹽為基質(zhì)，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，并且，所用原 料中的高純二氧化硅價(jià)廉、易得，通過稀土摻雜，硅酸鹽黃色熒光粉的發(fā)光峰位發(fā)生紅移， 對(duì)應(yīng)的發(fā)光峰值波長(zhǎng)能夠達(dá)到570nm。與藍(lán)光LED結(jié)合制作的光源其顯色指數(shù)較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉，化學(xué)式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值范 圍為0.02~0.2，通過如下步驟制備而成：
[0007] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si 208:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值范圍為〇. 02~0.2;
[0008] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0009] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600 °C條件下燒結(jié)4~6小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0010] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的 混合物，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1。
[0011] 進(jìn)一步地，所述的硅酸鹽黃色熒光粉，化學(xué)式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為 0.1，通過如下步驟制備而成：
[0012] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si 208: xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0013] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0014] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0015] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為7:1。
[0016] 進(jìn)一步地，所述的硅酸鹽黃色熒光粉，化學(xué)式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為 ο. 02，通過如下步驟制備而成：
[0017]步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si 2〇8: xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為〇. 02;
[0018] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0019] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)6小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0020] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6:1。
[0021] 進(jìn)一步地，所述的硅酸鹽黃色熒光粉，化學(xué)式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為 0.2,通過如下步驟制備而成：
[0022]步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.2;
[0023] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0024] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0025] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為8:1。
[0026] 進(jìn)一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
[0027]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0028] 本發(fā)明提供的硅酸鹽黃色熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點(diǎn)與助 熔劑中硫化銨和硼酸的重量比有關(guān)，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最高。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明保護(hù)范 圍。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì) 本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
[0030] 實(shí)施例1:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0031] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0032]步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0033] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0034] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0035] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為7:1。
[0036] 實(shí)施例2:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0037] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si 208: xMn2+，其中X取值為0.02，通過如下步驟制備而成：
[0038] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為〇. 02;
[0039] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0040] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)6小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0041] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6:1。
[0042] 實(shí)施例3:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0043] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為0.2，通過如下步驟制備而成：
[0044] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.2;
[0045] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0046] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0047] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為8:1。
[0048] 實(shí)施例4:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0049] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn 2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0050] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0051 ] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0052]步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500Γ條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0053]其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6:1。
[0054]實(shí)施例5:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0055] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0056] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0057] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0058]步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500Γ條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0059] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為8:1。
[0060] 實(shí)施例6:對(duì)比實(shí)施例，硫化銨和硼酸的重量比為5:1
[0061 ] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn 2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0062] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0063] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0064] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0065] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為5:1。
[0066] 實(shí)施例7:對(duì)比實(shí)施例，硫化銨和硼酸的重量比為9:1
[0067] 化學(xué)式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0068] 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0069] 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0070] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0071] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為9:1。
[0072]實(shí)施例8:效果實(shí)施例
[0073]分別測(cè)試實(shí)施例1~7制備的熒光粉的發(fā)光性能，不同實(shí)施例熒光粉的激發(fā)和發(fā)射 光譜的位置基本一致，但發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同，結(jié)果如表1。其中，發(fā) 光強(qiáng)度以實(shí)施例1為基準(zhǔn)，設(shè)為100,其余實(shí)施例為相對(duì)于實(shí)施例1的相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度。
[0074]表1不同實(shí)施例熒光粉的發(fā)光性能和分散性
[0076] 實(shí)施例2、3的測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例4、5基本一致。
[0077] 結(jié)果表明，本發(fā)明硅酸鹽黃色熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點(diǎn) 與助熔劑中硫化銨和硼酸的重量比有關(guān)，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最 尚。
[0078] 上述實(shí)施例的作用在于說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明的保護(hù) 范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換， 而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉，化學(xué)式為Bei-xMg 3Si2〇8:xMn2+，其中X取值范圍 為0.02~0.2，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值范圍為0.02~0.2; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600°C條 件下燒結(jié)4~6小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鹽黃色焚光粉，化學(xué)式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值 為〇. 1，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件下燒 結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫 化銨和硼酸的重量比為7:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鹽黃色焚光粉，化學(xué)式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值 為0.02，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.02; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件下燒 結(jié)6小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫 化銨和硼酸的重量比為6:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鹽黃色焚光粉，化學(xué)式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值 為0.2，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.2; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件下燒 結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫 化銨和硼酸的重量比為8:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一所述的硅酸鹽黃色熒光粉，其特征在于:所述還原氣氛為一 氧化碳還原氣氛。
【文檔編號(hào)】C09K11/59GK105969345SQ201610490243
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】尹向南, 王晶, 胡程, 徐達(dá)
【申請(qǐng)人】東臺(tái)市天源熒光材料有限公司